CN111544415B - 一种高耐酸维生素a类产品及其制备方法 - Google Patents

一种高耐酸维生素a类产品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐酸维生素A类产品及其制备方法，其原料按重量份计包括10‑40份维生素A类物质；30‑60份包埋性壁材；5‑35份填充材料；0‑8份抗氧化剂，其中所述的维生素A类物质选自维生素A、维生素A乙酸酯或棕榈酸酯。本发明克服了维生素A原料在应用中存在的缺陷，优选的包埋性壁材、填充材料及抗氧化剂的组合使用，大大提高了维生素A酯类微胶囊化产品的稳定性及耐酸性；不经高温熔融和高速剪切的工艺处理，能够有效降低原料在加工过程中的降解程度，达到安全环保的效果，且该制备工艺简单，利于工业化生产。

Description

一种高耐酸维生素A类产品及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性添加剂制备技术领域，具体设计一种高耐酸维生素A类产品及其制备方法。
背景技术
维生素A又称视黄醇或抗眼干因子，是一种具有脂环的不饱和一元醇，其纯品为淡黄色晶体，分子量为286.46g/mol。维生素A属脂溶性维生素，不溶于甘油和水，易溶于三氯甲烷、乙醚、石油醚、无水乙醇和植物油。维生素A是人体正常生长发育、骨骼形成、维持正常视觉及免疫系统的必需营养元素，具有抗脂质过氧化，增强免疫，增强抗感染，调节脂肪贮藏，改善缺铁性贫血等功能。维生素A缺乏会提高人体各种感染性疾病、呼吸道疾病和腹泻的发生率。
天然存在于食物中的维生素A稳定性较差，尤其是高纯度的维生素A易受光和氧的影响而发生氧化降解。在高温、紫外线照射条件下，其氧化速度加快。食物中的磷脂、维生素E、维生素C和其他抗氧化剂有助于维持维生素A的稳定性。因此关于维生素A的包埋技术研究也成为当下热点。
CN109452467A中公开了一种维生素A微胶囊及其制备方法和应用，该发明使用抗坏血酸棕榈酸酯和鼠尾草酸在胆碱和/或胆碱衍生物预处理后作为抗氧化剂，可提升维生素A在饲料或饲料预混料中的稳定性；同时发现，维生素A在pH6.0～7.5之间可保持最佳稳定性，在40℃/65％RH条件下储存90天，保留率为86.77％。其产品稳定性较差，耐酸性不好。
CN201110142580.4中公开了一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，该专利主要采用酪朊酸钠对维生素A棕榈酸酯进行包埋，生产过程中强调需要无氧、填充保护气体以保护产品的稳定性。
CN200710192023.7中公开一种维生素A、维生素E的纳米球/微球双包埋体系的制备方法，采用吐温-80、单甘脂作为乳化剂，辛烯基琥珀酸酯化淀粉作为壁材，经过高速剪切和高压均质后得到维生素A纳米乳液，再经过喷雾干燥制得成品，但其高压均质温度偏高，同时采用的喷雾干燥方式不利于进行片剂化生产。
CN20081024267.3中公开一种维生素E微胶囊的制备方法，采用大豆卵磷脂和吐温-80作为复合乳化剂，通过高压乳化和离心喷雾干燥制得维生素E微胶囊产品，其乳化剂添加量1.5％～1.75％的用量在某些国家地区中不允许使用，同时多次采用高速剪切和高压均质，工艺复杂不利于工业化生产。
CN200880025234.4中公开亲脂性健康成分的可片剂化制剂，在维生素A片剂化微胶囊生产过程中，需将玉米淀粉进行冷却过筛，再在室温下干燥，工艺复杂不利于工业化生产。
鉴于以上各类维生素A微胶囊的产品，制备工艺复杂，工业化困难，应用特性不明朗的特点，需要一种新的维生素A微胶囊的制备方法，更好的解决上述问题。
发明内容
本发明以克服了维生素A类原料在应用中存在的缺陷，包埋性壁材、填充材料及抗氧化剂的组合使用，大大提高了维生素A类产品的稳定性及耐酸性；制备工艺简单且有利于工业化生产。
本发明的目的之一，首先在于提供一种新的高耐酸维生素A类产品，其原料按重量份计，包括：10-40份维生素A类物质；30-60份包埋性壁材，优选35-50份；5-35份填充材料，优选10-20份；0-8份抗氧化剂的一种或者几种混合物。
无特殊说明，本发明中述及的“或者几种混合物”，指前述各组分中任意2种或2种以上的组分，按照任意比例的混合物。
本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的维生素A类物质选自维生素A、维生素A乙酸酯或棕榈酸酯。
本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的包埋性壁材为阿拉伯胶或明胶。
本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的阿拉伯胶为天然阿拉伯胶和/或辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯。
本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的明胶为鱼明胶、牛皮明胶或猪皮明胶中的一种或者几种混合物，其中更优选鱼明胶，该明胶的优势再有包埋性能高，几乎无异味，对产品滋气味不造成影响。
本发明的上述技术方案中，优选的情况下，所述的填充材料为葡萄糖浆，蔗糖、低聚麦芽糖、一水葡萄糖、低聚果糖、木糖醇、赤藓糖醇、固体玉米糖浆、山梨糖醇、玉米淀粉中的一种或者几种混合物，其中优选葡萄糖浆、一水葡萄糖或低聚果糖。
本发明的上述技术方案中，对抗氧化剂的种类进行了比较和筛选，所述抗氧化剂为水相抗氧化剂和油相抗氧化剂；其中，所述水相抗氧化剂选自抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或几种混合物；所述的油相抗氧化剂选自生育酚、混合生育酚、维生素E、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、2-叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙酯中的一种或几种的混合物。
本发明的上述技术方案中，优选的，所述的水相抗氧化剂重量份数为0-3份，所述的油相抗氧化剂重量份数为0.1-5份。
本发明的上述技术方案中，优选的，所述的抗氧化剂为BHT、混合生育酚、抗坏血酸和抗坏血酸钠中的一种或几种的混合物，优选的重量份数为0.1-6份；进一步优选的，所述的抗氧化剂选用BHT，更优选的BHT的重量份数为2-5份。
本发明的上述技术方案中，所述的混合生育酚为生育酚、抗坏血酸与抗坏血酸钠的混合物，对应的生育酚、抗坏血酸与抗坏血酸钠的重量比为1：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)，优选的重量比为1：(0.1-0.2)：(0.2-0.3)。
本发明的另一目的是提供上述维生素A酯类微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
b)水相的制备：将包埋性壁材、填充材料、水相抗氧化剂在水中溶解；
b)油相的制备：将维生素A类物质及油相抗氧化剂溶解搅拌混合；
c)将油相和水相混合：混合物经过搅拌混合至少30分钟；
d)30-50MPa高压均质，该乳液经喷雾干燥后，可制成固体饮料、片剂等多种产品。
有益效果
1.本产品制备过程中，油相预溶解工艺必不可少，能够辅助抗氧化剂溶解且降低乳液粒径。乳液预搅拌乳化的工艺必不可少，能够降低乳液粒径和乳液的漂油量。
2.本产品制备过程中，可以选择不使用乳化剂，因为在本发明所述方法中，无论是否使用乳化剂，对乳液粒径及产品成型、稳定性影响不大。
3.本产品制备过程中，不经高温熔融和高速剪切的工艺处理，能够有效降低原料在加工过程中的降解程度，达到安全环保的效果。
4.本产品原料选配中，优选辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯葡萄糖浆复配后对产品耐酸性和稳定性明显提高，产品在酸性条件下避光密封条件下放置10d，在不同pH下检测了稳定性数据，保留率仍在90％以上。
5.本产品原料选配中，优选明胶和葡萄糖浆复配后对产品稳定性有明显提高，且能提升原料载量产品载量，可提升50％；经验证，本产品在40℃，75％RH避光密封条件下放置3个月，保留率在90％以上。
6.本产品原料选配中，优选BHT作为抗氧化剂可使产品明显提升稳定性，经验证，本产品在40℃，75％RH避光密封条件下放置3个月，保留率可在90％以上。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细地描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
保留率的计算：
采用高效液相色谱法对维生素A乙酸酯进行测定，依据国家标准GB 1903.31-2018《食品营养强化剂醋酸视黄醇》。
保留率＝[1-(产品初始含量-产品加速稳定性放置后含量)/产品初始含量]×100％
下述实施例中所用的混合生育酚按如下重量份数混合制得：生育酚96份，抗坏血酸1.5份，抗坏血酸钠2.5份。
实施例1
水相制备：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯40.4g和葡萄糖浆14.8g溶解于100g水中，加入抗坏血酸0.4g，抗坏血酸钠1.2g。
油相制备：维生素A乙酸酯20.8g和BHT 2.4g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于40±2Mpa高压均质。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，喷雾干燥，然后经流化干燥、抛光，得到维生素A乙酸酯微胶囊。
实施例2
水相制备：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯38.2g和葡萄糖浆15.2g溶解于100g水中，加入抗坏血酸0.6g，抗坏血酸钠0.8g。
油相制备：维生素A棕榈酸酯23.2g和BHT 2.0g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于50±2Mpa高压均质。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，喷雾干燥，然后经流化干燥、抛光，得到维生素A棕榈酸酯微胶囊。
实施例3
水相制备：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯43.5g和葡萄糖浆16.0g溶解于100g水中，加入抗坏血酸0.5g，抗坏血酸钠1.5g。
油相制备：维生素A 15.5g和BHT 3.0g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于30±2Mpa高压。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，喷雾干燥，然后经流化干燥、抛光，得到维生素A微胶囊。
实施例4
水相制备：鱼明胶29.44g和葡萄糖浆8.32g溶解于100g水中。
油相制备：维生素A乙酸酯38.4g和BHT 3.84g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于40±2Mpa高压均质。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，然后经过高温流化交联，得到维生素A乙酸酯微胶囊。
实施例5
水相制备：鱼明胶27.9g和葡萄糖浆9.65g溶解于100g水中。
油相制备：维生素A棕榈酸酯39.8g和BHT 2.65g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于50±2Mpa高压均质。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，然后经过高温流化交联，得到维生素A棕榈酸酯微胶囊。
实施例6
水相制备：鱼明胶32.5g和葡萄糖浆10.41g溶解于100g水中。
油相制备：维生素A31.85g和BHT 5.24g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于30±2Mpa高压。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，然后经过高温流化交联，得到维生素A微胶囊。
实施例7
水相制备：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯27.84g和葡萄糖浆9.52g溶解于100g水中，加入抗坏血酸0.6g，抗坏血酸钠1.5g。
油相制备：维生素A乙酸酯36.02g和BHT 4.52g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于40±2Mpa高压均质。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，喷雾干燥，然后经流化干燥、抛光，得到维生素A乙酸酯微胶囊。
实施例8
水相制备：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯28.34g和葡萄糖浆9.53g溶解于100g水中，加入抗坏血酸0.8g，抗坏血酸钠1.0g。
油相制备：维生素A棕榈酸酯36.81g和BHT 3.52g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于50±2Mpa高压均质。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，喷雾干燥，然后经流化干燥、抛光，得到维生素A棕榈酸酯微胶囊。
实施例9
水相制备：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯30.25g和葡萄糖浆9.52g溶解于100g水中，加入抗坏血酸0.5g，抗坏血酸钠1.5g。
油相制备：维生素A33.43g和BHT 4.8g于60-65℃条件下避光搅拌溶解。
两相混合后充分搅拌分散乳化30min，期间维持温度为60-65℃，得到乳化液。
将乳化液于30±2Mpa高压均质。
将乳化液放置于恒温槽中，控制温度为60-65℃，进行喷雾干燥，喷雾干燥，然后经流化干燥、抛光，得到维生素A微胶囊。
实施例10
采用实施例1配方制备的微胶囊，测定其在不同pH条件下对维生素A乙酸酯含量稳定性影响(10天)，并与其他包埋性材料制备的微胶囊进行比对分析，所述的“其他包埋性材料制备的微胶囊”，其制备方法中，除了包埋性材料的种类不同(如下述表1)之外，其他步骤均与实施例1相同。
表1.不同包埋性材料的维生素A乙酸酯微胶囊原料
Figure BDA0002515438220000061
Figure BDA0002515438220000071
从表1中可以看出，在pH3.5～5.5条件下，40℃/75％RH存储10天，采用辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯与填充材料复配，对维生素A乙酸酯的含量保留效果最好，天然阿拉伯胶：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯(1:1.5)及采用天然阿拉伯胶的耐酸性效果仅次于辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯，显著优于其他包埋性材料制备的微胶囊。
实施例11
采用实施例1配方制备的微胶囊，测定其在不同pH条件下对维生素A乙酸酯含量稳定性影响(10天)，并与其他填充材料制备的微胶囊进行对比分析，所述的“其他填充材料制备的微胶囊”，其制备方法中，除了填充材料的种类不同(如下述表2)之外，其他步骤均与实施例1相同。
表2.不同填充材料的维生素A乙酸酯微胶囊原料
Figure BDA0002515438220000072
从表2中可以看出，在pH3.5～7.5条件下，采用葡萄糖浆与包埋性材料进行复配制备出的维生素A乙酸酯微胶囊保留率最高，一水葡萄糖、低聚果糖次之，均显示出了较高的耐酸性。
实施例12
采用实施例1配方制备的微胶囊，测定其在不同pH条件下对维生素乙酸酯含量稳定性的影响(10天)，并与不同比例配比的辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯：葡萄糖浆制备的微胶囊进行比对分析，制备方式与实施例1相同。
表3.采用不同比例配比的辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯：葡萄糖浆的维生素A乙酸酯微胶囊原料
Figure BDA0002515438220000081
从表3中可以看出，在pH3.5～7.5条件下，辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯与葡萄糖浆的重量比为10:3.75时，制备出的维生素A乙酸酯微胶囊保留率显著高于其他比例制备出的产品。
实施例13
测定实施例1-9在不同pH条件下对维生素A及其酯类制剂稳定性影响(10天)，如下表4所示。
表4.不同pH条件下对维生素A及其酯类制剂稳定性影响
Figure BDA0002515438220000082
Figure BDA0002515438220000091
从表4中可以看出，在pH3.5～7.5条件下，40℃/75％RH存储10天，采用辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯与填充材料复配(实施例1-3)，对维生素A及其酯类制剂的含量保留效果最好；采用明胶与填充材料复配(实施例4-6)，可提升维生素A及其酯类的载量，40℃/75％RH存储10天保留率仍＞88％，要显著优于采用辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯与填充材料复配。
实施例14
采用实施例1-3配方制备的微胶囊，测定其在40℃/75％RH条件下存储3个月对维生素A及其酯类制剂稳定性的影响，并与添加其他抗氧化剂制备的微胶囊进行对比分析，所述的“其他抗氧化剂制备的微胶囊”，其制备方法中，除了抗氧化剂的种类不同(如下述表5)之外，其他步骤均与实施例1-3相同；表5中所述的抗氧化剂添加方式均与BHT相同，在油相中添加。
表5.采用不同抗氧化剂的维生素A及其酯类制备微胶囊
Figure BDA0002515438220000092
从表5中可以看出，采用BHT作为抗氧化剂制备出的微胶囊在40℃/75％RH条件下储存3个月，其维生素A及其酯类保留率显著高于其他抗氧化剂制备出的产品。
实施例15
采用实施例2配方制备的微胶囊，测定其在40℃/75％RH条件下存储3个月对维生素A乙酸酯稳定性的影响，并与其他BHT添加量制备的微胶囊进行比对分析，所述的“与其他BHT添加量制备的微胶囊”，其制备方法中，除了BHT添加量的不同(如下述表6)之外，其他步骤均与实施例2相同。
从表6中可以看出，采用BHT添加量为3.84g制备出的微胶囊在40℃/75％RH条件下存储3个月，其维生素A乙酸酯保留率显著高于其他BHT添加量制备出的产品，显示出了较好的稳定性。
表6.采用不同BHT添加量的维生素A乙酸酯微胶囊原料
Figure BDA0002515438220000101
实施例16
将由10g维生素A乙酸酯微胶囊(如实施例1或实施例4方法制备得到的)、40.25g微晶纤维素、49.25g磷酸氢钙、0.5g硬脂酸镁组成的粉末混合均匀，然后用10KN压力压制成片剂。将片剂置于密封HDPE瓶中，并在40℃/75％RH条件下存储3个月，测定维生素A乙酸酯的保留率。最终测得实施例1中制备所得的维生素A乙酸酯的保留率为93.62％；实施例4中制备所得的维生素A乙酸酯的保留率为93.07％。
从上述结果可以看出，采用上述实施例方法制备得到的微胶囊产品稳定性较好，采用酸性压片配方、混合、高压制片等工艺均不会对其造成影响。
产品性质检测：将按照实施例1-3方法制得的维生素A及其酯类微胶囊，表观颗粒圆整，无裂隙，按所需剂量分装于铝箔包装袋中，40℃/75％RH加速3个月，外观气味无明显变化，含量保留率≥90％；压片后无漂油，碎裂等现象，按所需剂量分装于HDPE瓶中，40℃/75％RH加速3个月，外观硬度无明显变化，保留率≥92％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种高耐酸维生素A类微胶囊，其特征在于，其原料按重量份计包括：辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯40.4g、葡萄糖浆14.8g、抗坏血酸0.4g，抗坏血酸钠1.2g、维生素A乙酸酯20.8g、BHT 2.4g。
2.如权利要求1所述微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）水相的制备：将辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯、葡萄糖浆、抗坏血酸和抗坏血酸钠在水中溶解；
b）油相的制备：将维生素A乙酸酯及BHT溶解搅拌混合；
c）将油相和水相混合：混合物经过搅拌混合至少30分钟；
d）30-50MPa高压均质，经喷雾干燥后，制成产品。
CN202010474554.0A 2020-05-29 2020-05-29 一种高耐酸维生素a类产品及其制备方法 Active CN111544415B (zh)

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