CN107594597B - 一种脂溶性营养素微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脂溶性营养素微胶囊及其制备方法，该脂溶性营养素微胶囊的重量百分比组成为：脂溶性营养素0.2‑51.6％、抗氧化剂0.2‑5.0％、壁材41.4‑97.6％、水分2.0‑5.0％，所述的脂溶性营养素微胶囊中保持活性的脂溶性营养素与初始添加的脂溶性营养素的比值为0.99‑0.997:1。该脂溶性营养素微胶囊的制备方法包括乳化和制粒过程，其中，乳化是在空化乳化器中进行，通过该制备方法可以使脂溶性营养素微胶囊的营养素活性物质损失少，并且稳定性高。

Description

一种脂溶性营养素微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品、饲料添加剂领域，具体涉及一种脂溶性营养素微胶囊及其制备方法。
背景技术
本发明所述的脂溶性营养素主要是指脂溶性维生素、类胡萝卜素和辅酶Q10。维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一类微量有机调节物质，在机体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用；类胡萝卜素是一类重要天然色素的总称，能够提高动物繁殖力、免疫功能，具有抗氧化、着色及加强细胞与细胞缝间联接交流的能力等多种生理功能；辅酶Q10是一种脂溶性醌类化合物，能激活人体细胞和细胞能量的营养，具有提高人体免疫力、增强抗氧化、延缓衰老和增强人体活力等功能，医学上广泛用于心血管系统疾病，国内外广泛将其用于营养保健品及食品添加剂。
由于维生素、类胡萝卜素和辅酶Q10均是非常不稳定的物质，对光、热和氧极其敏感，不适合直接在饲料或食品中添加，因此不少研究人员及公司开发出了各自用于稳定这些活性物质的方法，作为本领域常用的方法，通常将这类脂溶性营养素制备成微胶囊做为添加剂使用。
脂溶性营养素微胶囊的制备方法通常是将营养素和其它脂溶性芯材溶于油脂或者有机溶剂中配成油相，再与包含水溶性壁材的水相混合，使用高压均质、高速剪切、高速射流、超声波空化、研磨等方法进行乳化，再进行喷雾造粒、干燥，得到微胶囊。
为了提高脂溶性微胶囊的稳定性，本领域技术人员通常会对微胶囊的壁材、油相油脂或有机溶剂的选择、添加支撑结构等方面进行改良。如专利CN101873848B改良了微胶囊的壁材，其报道了一种亲脂性健康成分的制剂，包含亲脂性健康成分和保护性胶体，其中所述保护性胶体是具有乳化能力的改性淀粉，所述亲脂性健康成分选自维生素A、CoQ10及它们的酯构成的组。专利CN103549157B开发了一种微胶囊制备方法：将包含营养素的乳液中加入蛋白活性酶，再造粒、交联反应后干燥，得到斥水型维生素微胶囊。专利US8685446B2提供了一种多重壁材的微胶囊，其采用了多重保护胶体进行包埋。
现有技术中对微胶囊制备技术的乳化过程中如何提高脂溶性营养素的稳定性，通常是在油相中添加抗氧化剂。如WO2016169942A1、CN101902922B、CN106063534A、CN101744790B等专利中，均是通过添加脂溶性抗氧化剂来保证乳化过程中脂溶性营养素的稳定性。但是由于乳化方法，如高速剪切、高压均质、超声波乳化等存在以下问题：1)乳化过程需要分批进行且在敞开环境中，单批乳化时间长，乳化时剪切部位温度高，易使脂溶性营养素变质；2)高速剪切机、高压均质机、超声波乳化器等所需电机功率大，能耗高；4)由于是机械作用，油相表面与外环境接触面大，脂溶性营养素易变质；3)由于分批操作，乳化完成后在等待喷雾干燥的过程中乳液易分层，上部聚集的脂溶性营养素小油珠易聚并成大油珠，从而影响最终产品的包埋效果和生物利用度。因为这些影响因素，通常的脂溶性营养素微胶囊产品在制备过程中会有部分损失，最终产品中的活性成分与添加的脂溶性营养素的质量比一般为90-96:100。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的脂溶性营养素微胶囊在制备过程会损失部分营养素的问题，提供了一种高稳定性、高活性物质含量的脂溶性营养素微胶囊及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种脂溶性营养素微胶囊，以重量百分比计，其具体组成为：
Figure BDA0001365154170000021
所述的脂溶性营养素微胶囊中保持活性的脂溶性营养素与初始添加的脂溶性营养素的比值为0.990-0.997:1。所述的微胶囊中保持活性的脂溶性营养素与初始添加的脂溶性营养素的比值在下文中简称为活性物质的保留率，可以说明在制备过程中脂溶性营养素的损失大小。
本发明还提供了该脂溶性营养素微胶囊的制备方法，将包含脂溶性芯材的熔融脂溶性营养素油相或预分散体和包含水溶性壁材的水相混合或者分别在高压下通入多级串联空化乳化器中进行乳化或分散，得到的乳化液或分散液进行喷雾造粒、干燥，即得到脂溶性营养素微胶囊。
同现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)本发明所述的脂溶性营养素微胶囊直接以脂溶性营养素熔油或预分散体为油相，不需要添加额外的油脂或者有机溶剂，且微胶囊包埋的有效脂溶性营养素在制备过程中损失小，活性物质的保留率高。
2)本发明所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法采用了连续多级串联空化乳化或分散方法，大幅减少了乳化或分散时间，有效减少了乳化或分散过程中脂溶性营养素的变质；同时，该乳化或分散方法制备得到的乳液或分散液稳定性好，最终得到的微胶囊包埋率高，微胶囊表面基本无脂溶性营养素残留，制备的营养素微胶囊稳定性高。
3)本发明所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法能耗低、效率高。
4)本发明所述的脂溶性营养素微胶囊仅需添加少量的抗氧化剂，其中在不添加脂溶性抗氧化剂的情况下，也能保持活性物质的高保留率。
具体实施方式
本发明所述的脂溶性营养素为维生素A衍生物、维生素E衍生物、维生素D、类胡萝卜素、辅酶Q。作为优选，所述的脂溶性营养素为不稳定营养素，具体的可以为维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸脂、维生素E醋酸酯、维生素E棕榈酸脂、维生素D2、维生素D3、β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素、斑蝥黄、叶黄素、辅酶Q10中的一种。
本发明所述的抗氧化剂为没食子酸丙酯、BHT、茶多酚、α-生育酚、L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯、茶多酚棕榈酸酯、抗坏血酸钠、抗坏血酸、硫代二丙酸二月桂酯、硫辛酸中的一种或多种。作为优选的，所述的抗氧化剂为水溶性抗氧化剂，可以为抗坏血酸、抗坏血酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的一种或多种。选择水溶性抗氧化剂，有利于降低乳化或分散过程中油相的数量，提高微胶囊包埋率，降低裸露在微胶囊表层的油相量，提高喷雾造粒、干燥阶段脂溶性营养素的稳定性。
本发明所述的壁材为水溶性胶体和碳水化合物。所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯胶、可凝胶化的改性淀粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯中的一种或多种。所述的碳水化合物为糊精、葡萄糖、白砂糖、果糖、麦芽糖、纤维糖、玉米淀粉中的一种或多种。
本发明还提供了上述脂溶性营养素微胶囊的制备方法，将包含脂溶性芯材的熔融脂溶性营养素油相或预分散体和包含水溶性壁材的水相混合或者分别在高压下通入多级串联空化乳化器中进行乳化或分散，得到的乳化液或分散液进行喷雾造粒、干燥，即得到脂溶性营养素微胶囊。所述的熔融脂溶性营养素油相是指，在高于脂溶性营养素熔点温度下，得到的脂溶性营养素的液态油相。所述的脂溶性营养素的预分散体是指，将脂溶性营养素投入水中，通过研磨等手段使其均匀分散得到的营养素固体悬浮液。
上述的多级串联空化乳化器是指将多个带有突变的收缩—扩张截面的空化乳化器进行串联使用的乳化器。所述的空化乳化器由相互连通的收缩段和扩张段组成，每一级乳化器中，流体先经过收缩段，再进入扩张段。所述的空化乳化器中，收缩段的出口和扩张段的出口在收缩段的出口方向上不全部和不部分重叠。所述的收缩段内径突变的减小(且不闭合)，流体在收缩段内产生明显高于收缩段入口处的高速，且在收缩段和扩张段的连接处达到最大值。流体在高速下碰撞扩张段的壁面，产生空化现象，从而达到乳化或分散效果。所述的多级串联空化乳化器为3级及以上的串联空化乳化器。本发明中，所述的多级串联空化乳化器是根据脂溶性营养素的物性，尤其是脂溶性营养素的熔融油或预分散体及水溶性壁材溶液的粘度来进行选择。作为优选的，所述的多级串联空化乳化器为5-10级的串联空化乳化器。
在本发明中，通过使流体在高压下，高速通过多级串联空化乳化器，在极短时间内即可完成均质乳化或分散。所述的高压压力为100-500MPa。在所述高压下，流体在空化乳化器的收缩段出口速度达到最大值，并撞击在扩张段壁面上，由此来形成多次的空化乳化或分散，能在短时间内，一次性完成乳化或分散。
上述的油相为熔融的脂溶性营养素或预分散体，不添加额外的油脂或有机溶剂。在微胶囊制备过程中，与外环境接触的脂溶性营养素表面小，再结合上述的乳化或分散方法，制得的微胶囊包埋的活性成分高，制备过程中活性成分几乎无损失。
上述的制备方法可在氮气保护下进行。使用氮气保护，可以排除环境中氧对营养素的影响，保证在微胶囊制备过程中脂溶性营养素的稳定性。
上述水相中所用的水可预先进行脱氧处理，进一步排除环境中氧的影响，提高微胶囊制备过程中脂溶性营养素的稳定性。所述的水相中，亲水性壁材和水的质量比为0.5-1:1。
上述的干燥工艺可以为喷雾干燥、喷雾造粒-流态化干燥等。
以下采用具体实施例的方式进一步详细地说明本发明，然而，本发明不限于以下所述的实施例。
实施例一
维生素A微胶囊及其制备
组分：
Figure BDA0001365154170000051
准确称取维生素A醋酸酯结晶360Kg，投入熔油釜中，升温使物料全部熔化得到融油；放饮用水1000L到配料釜中，再投明胶300Kg、葡萄糖100Kg、维生素C 20Kg、糊精110Kg，升温搅拌溶解，得到水溶胶溶液。用泵分别将上述熔油釜中融油、配料釜中水溶胶溶液用高压泵泵入5级串联空化乳化器中，调整压力为400Mpa，进行连续乳化，在出口处得到维生素A醋酸酯乳液，将该乳液连续通入喷有玉米淀粉的喷雾造粒塔中造粒，再经流态化干燥，得到维生素A醋酸酯微粒，计算生产过程中维生素A醋酸酯保留率为99.7％。将维生素A醋酸酯微粒放置于25℃条件下进行稳定性试验，通过6个月后检测微粒中维生素A醋酸酯含量，可计算得到6个月后维生素A醋酸酯的保留率为98.2％。
实施例二
维生素D3微胶囊及其制备
组分：
Figure BDA0001365154170000061
把维生素D3油55Kg打入熔油釜中，向釜中加入BHT 5Kg，升温使物料全部熔化得到融油；放饮用水980L到配料釜中，再投入白砂糖200Kg、明胶150Kg、糊精630Kg，升温搅拌溶解，得到水溶胶溶液。用泵分别将上述熔油釜中融油、配料釜中水溶胶溶液用高压泵泵入4级串联空化乳化器中，调整压力为200Mpa，进行连续乳化，在出口处得到维生素D3乳液，将该乳液连续通入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，得到维生素D3干粉，计算生产过程中维生素D3的保留率为99.2％。将维生素D3干粉放置于25℃条件下进行稳定性试验，通过6个月后检测维生素D3干粉中维生素D3的含量，可计算得到6个月后维生素D3的保留率为98.5％。
实施例三
叶黄素微胶囊及其制备
组分：
Figure BDA0001365154170000062
将叶黄素结晶5.3Kg、水30Kg投入球磨机中研磨至5μm以下，得到预分散体；放饮用水1050L到配料釜中，再投辛烯基琥珀酸淀粉钠190Kg、葡萄糖60Kg、糊精250Kg、VC钠5Kg，升温搅拌溶解得到水溶胶溶液；将上述预分散体与水溶胶溶液在搅拌下混合均匀，得到分散液。用高压泵将上述分散液泵入6级串联空化乳化器中，调整设备压力为500Mpa，进行连续分散，在出口处得到叶黄素分散液，将叶黄素分散液连续通入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，得到叶黄素干粉，计算生产过程中叶黄素保留率为99.6％。将叶黄素干粉放置于25℃条件下进行稳定性试验，通过6个月后检测叶黄素干粉中叶黄素的含量，可计算得到6个月后叶黄素的保留率为99.2％。
对比例一
维生素A微胶囊及其制备
组分：
Figure BDA0001365154170000071
准确称取生育酚20Kg，投入熔油釜中，再投入维生素A醋酸酯结晶360Kg，升温使物料全部熔化得到融油；放饮用水1000L到乳化釜中，再投明胶300Kg、葡萄糖100Kg、糊精110Kg，升温搅拌溶解，得到水溶胶溶液。将熔油釜中维生素A醋酸酯融油滴加到乳化釜中，高速剪切20min，得到乳化液。将上述乳化液通入喷有玉米淀粉的喷雾造粒塔中造粒，再流态化干燥，得到维生素A醋酸酯微粒，计算生产过程中维生素A醋酸酯保留率为94.2％。将维生素A放置于25℃条件下进行稳定性试验，通过6个月后检测维生素A醋酸酯微粒中维生素A醋酸酯的含量，可计算得到6个月后维生素A醋酸酯的保留率为88.1％。
对比例二
维生素D3微胶囊及其制备
组分：
Figure BDA0001365154170000072
把维生素D3油55Kg打入熔油釜中，向釜中加入BHT 5Kg，升温使物料全部熔化得到融油；放饮用水980L到乳化釜中，再投入白砂糖200Kg、明胶150Kg、糊精630Kg，升温搅拌溶解，得到水溶胶溶液。将上述维生素D3融油滴加到乳化釜中，高速剪切20min得到乳化液。将乳化液通入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，得到维生素D3干粉，计算生产过程中维生素D3保留率为96.5％。将上述维生素D3干粉放置于25℃条件下进行稳定性试验，通过6个月后检测维生素D3干粉中维生素D3的含量，可计算得到6个月后维生素D3的保留率为93.5％。
对比例三
叶黄素微胶囊及其制备
组分：
Figure BDA0001365154170000081
将生育酚5Kg投入熔油釜中，再投入叶黄素结晶5.3Kg，升温至180℃使物料全部熔化，然后降温至90℃，得到融油；放饮用水1050L到乳化釜中，再投可凝胶化的改性淀粉190Kg、果糖60Kg、糊精250Kg，升温搅拌溶解得到水溶胶溶液。将上述叶黄素融油滴加到乳化釜中，高速剪切20min得到乳化液。将叶黄素乳液通入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，得到叶黄素干粉，计算生产过程中叶黄素保留率为75.6％。将叶黄素干粉放置于25℃条件下进行稳定性试验，通过6个月后检测叶黄素干粉中叶黄素的含量，可计算得到6个月后叶黄素的保留率为72.2％。
实施例四～十
组分配比和空化乳化器级数及压力按照表1，制备流程按照实施例二(实施例四、五、十)或实施例三(实施例六、七、八、九)，得到不同的营养素微胶囊，测定其营养素的保留率和稳定性，结果见表1。
表1不同配方营养素微胶囊在生产过程及25℃储存6个月后的保留率
Figure BDA0001365154170000091
Figure BDA0001365154170000101

Claims (11)

1.一种脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素微胶囊的重量百分比组成为：
脂溶性营养素 0.2-51.6%，
抗氧化剂 0.2-5.0%，
壁材 41.4-97.6%；
水分 2.0-5.0%；
所述的脂溶性营养素微胶囊中保持活性的脂溶性营养素与初始添加的脂溶性营养素的比值为0.990-0.997:1；
该制备方法包括：将包含脂溶性芯材的预分散体和包含水溶性壁材的水相混合在高压下通入多级串联空化乳化器中进行乳化或分散，得到的乳化液或分散液进行喷雾造粒、干燥，即得到脂溶性营养素微胶囊；或者，
将包含脂溶性芯材的熔融脂溶性营养素油相和包含水溶性壁材的水相分别在高压下通入多级串联空化乳化器中进行乳化或分散，得到的乳化液或分散液进行喷雾造粒、干燥，即得到脂溶性营养素微胶囊；
所述的高压压力为100-500 Mpa。
2.根据权利要求1所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的多级串联空化乳化器为3级以上的串联空化乳化器。
3.根据权利要求1所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的多级串联空化乳化器为5-10级的串联空化乳化器。
4.根据权利要求1所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，每一级空化乳化器由相互连通的收缩段和扩张段组成，收缩段的出口与扩张段的出口在收缩段的出口方向上不全部和不部分重叠。
5.根据权利要求1~4任一项所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素为维生素A衍生物、维生素E衍生物、维生素D、类胡萝卜素、辅酶Q10中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的脂溶性营养素为维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸脂、维生素E醋酸酯、维生素E棕榈酸脂、维生素D2、维生素D3、β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素、斑蝥黄、叶黄素、辅酶Q10中的一种或多种。
7.根据权利要求1~4任一项所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为没食子酸丙酯、BHT、茶多酚、α-生育酚、L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯、茶多酚棕榈酸酯、抗坏血酸钠、抗坏血酸、硫代二丙酸二月桂酯、硫辛酸中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为水溶性抗氧化剂，包含抗坏血酸、抗坏血酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的一种或多种。
9.根据权利要求1~4任一项所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的壁材为水溶性胶体和碳水化合物。
10.根据权利要求9所述的脂溶性营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯胶、可凝胶化的改性淀粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯中的一种或多种；
所述的碳水化合物为糊精、葡萄糖、白砂糖、果糖、麦芽糖、纤维糖、玉米淀粉中的一种或多种。
11.一种脂溶性营养素微胶囊，其特征在于，由权利要求1~10任一项的制备方法得到。
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