CN110547455A - 一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊及其制备方法和应用，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：芯材1‑10％、填充剂20‑60％、植物油10‑50％、油相抗氧化剂0.1‑2％、水相抗氧化剂0.1‑2％、乳化剂10‑50％；所述芯材包括类胡萝卜素；所述填充剂包括唾液酸，唾液酸在微胶囊中的质量百分含量为5‑30％。该产品不仅克服了唾液酸和类胡萝卜素混合均匀性差的问题，还克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、损失较大的问题，保证了制备过程中唾液酸的含量稳定和贮存过程中类胡萝卜素的含量稳定，得到的微胶囊产品显示了良好的货架期稳定性。

Description

一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种微胶囊及其制备方法和应用，尤其涉及一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
类胡萝卜素是一类重要的天然色素的总称，普遍存在于动物、高等植物、真菌、藻类的黄色、橙红色或红色的色素之中。类胡萝卜素是体内维生素A的主要来源，同时还具有抗氧化、免疫调节、抗癌、延缓衰老等功效。很多类胡萝卜素比如β胡萝卜素因分子中含有双键，β胡萝卜素晶体对空气、热、光敏感，在溶液中格外敏感，在空气中易氧化变成无色、无活性的氧化产物，因此不能直接被应用。
唾液酸又称神经氨酸，广泛存在于动物组织及微生物中，母乳中含量最高，唾液酸具有提高婴儿智力和记忆力、抗老年痴呆、抗识别、抗病毒和提高肠道对维生素及矿物质的吸收等生理作用。唾液酸在自然界的分布非常广泛，从天然原料中提取为生产唾液酸的方法之一，唾液酸在燕窝中含量最高，达100g/kg，其次，唾液酸在禽蛋、乳清等原料中含量相对丰富，分别为0.3g/kg，3g/kg。唾液酸在生物体中主要有3种状态：蛋白质结合状态、低聚糖结合状态和游离状态，其中蛋白质结合和低聚糖结合状态为主要存在状态。但唾液酸在高温下比较不稳定，其含量易损失。
微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几时微米至上千微米的微小容器的技术，微胶囊内部装载的物料称为芯材(或称囊心物质)，外部包囊的壁膜称为壁材(或称包囊材料)。经过几十年的不断发展，微胶囊技术已经日趋成熟，被广泛应用在制药、食品、农业化学品、饲料添加剂等化工领域。
CN104304845A公开了一种β-胡萝卜素的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)按配比称取明胶、蔗糖溶于热水中，配成浓度为20％的溶液；(2)先用植物油高温溶解β-胡萝卜素，再加入无水乙醇稀释，搅拌均匀；(3)然后进行喷雾干燥，制成微胶囊产品即β-胡萝卜素微胶囊。本发明所述的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法，出粉率达到91.88％，包埋率达到95.89％，自然光照条件下12天的保留率达86.25％，并且成本低，操作简便，易于大规模生产。
CN104719894A公开了一种β-胡萝卜素微胶囊及其制备工艺，该工艺将含有β-胡萝卜素晶体、微孔辛烯基琥珀酸玉米淀粉为芯材；植物油、抗氧化剂等组成的油相；含有壁材、抗氧化剂、分散剂、水等组成的水相按比例混合，均质制成微乳液，再经喷雾干燥制成β-胡萝卜素微胶囊粉剂。制备过程中无须加入任何有机溶剂，所得产品保持了生物活性，对光热性质稳定、在冷水中也具有很好的溶解性，更利于加工、运输和储存。
CN107041554A公开了富含沙丁鱼油的β-胡萝卜素微胶囊及其制备方法与应用。将变性淀粉、壳聚糖、海藻糖、蔗糖、琥珀酸单甘油酯依次加入到水中，边加边搅拌，混合均匀，溶液保持在一定温度，制得水相，β-胡萝卜素晶体、亲油乳化剂吐温和沙丁鱼油加入油相釜中，进行搅拌溶解后得到油相，将油相缓慢加入水相中，通过剪切制得微乳液，微乳液经浓缩、冷冻干燥、研磨等制成富含沙丁鱼油的β-胡萝卜素微胶囊。不但提高了β-胡萝卜素对光、热、湿度等因素的稳定性，而且微胶囊中富含沙丁鱼油，能够与β-胡萝卜素发挥协同作用，提高微胶囊的保健性能。
综上，现有技术中关于将类胡萝卜素进行微胶囊化处理的方式还很有限，因此，开发出一种新型的类胡萝卜素微胶囊，以更好地解决类胡萝卜素微胶囊制备过程中易被氧化、损失较大的问题，是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微胶囊及其制备方法和应用，尤其涉及一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊及其制备方法和应用。本发明提供了一种同时含有唾液酸和类胡萝卜素的营养成分多元化的微胶囊粉体，不仅克服了唾液酸和类胡萝卜素直接混合均匀性差的问题，也克服了类胡萝卜素微胶囊制备过程中易被氧化、损失较大的问题，还克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、损失较大的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：芯材1-10％、填充剂20-60％、植物油10-50％、油相抗氧化剂0.1-2％、水相抗氧化剂0.1-2％、乳化剂10-50％；所述芯材包括类胡萝卜素；所述填充剂包括唾液酸，唾液酸在微胶囊中的质量百分含量为5-30％。
本发明所涉及的微胶囊以类胡萝卜素为芯材，创造性地将唾液酸添加入填充剂中，使最终的微胶囊产品中营养成分多元化，不仅克服了唾液酸和类胡萝卜素混合均匀性差的问题，还克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、损失较大的问题，保证了制备过程中唾液酸的含量稳定和贮存过程中类胡萝卜素的含量稳定，得到的微胶囊产品显示了良好的货架期稳定性。
所述唾液酸的质量百分含量特定选择在5-30％的范围内，是因为若含量超过30％会使得微胶囊的壁材粘合度不够使微胶囊在贮藏过程中容易出现裂痕，并且制备过程中唾液酸的损失较大；若含量小于5％会使得产品稳定性上并不显示明显优势。
所述在制备原料中加入油相抗氧化剂和水相抗氧化剂，能够有效地减缓类胡萝卜素和唾液酸的氧化速度，减少类胡萝卜素和唾液酸的损失。
所述在制备原料中加入乳化剂能够使类胡萝卜素和唾液酸更好地溶解分散于油相和水相体系中，并在后续制备中获得分散性良好的纳米级乳液。
所述抗氧化剂和乳化剂的质量百分含量特定选择在上述范围内，能够保证类胡萝卜素和唾液酸在制备过程中更好地分散，同时提高胡萝卜素和唾液酸在微胶囊中的稳定性。
所述芯材的质量百分含量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
所述填充剂的质量百分含量可以为20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％或60％等。
所述植物油的质量百分含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或50％等。
所述油相抗氧化剂的质量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％或2％等。
所述水相抗氧化剂的质量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％或2％等。
所述乳化剂的质量百分含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或50％等。
优选地，所述微胶囊还包括pH调节剂0.1-1％和/或螯合剂0.1-5％。
所述在制备原料中加入螯合剂或pH调节剂能够增加稳定性。
所述螯合剂的质量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、2％、3％、4％或5％等。
所述pH调节剂的质量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.7％、0.8％或1％等。
所述填充剂还包括麦芽糊精、环糊精、玉米糖浆、乳清蛋白或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如麦芽糊精和环糊精的组合、麦芽糊精和玉米糖浆的组合、玉米糖浆和蔗糖的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述植物油包括葵花籽油、菜籽油或大豆油中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如葵花籽油和菜籽油的组合、菜籽油和大豆油的组合、葵花籽油和大豆油的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述油相抗氧化剂包括抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁羟基甲苯或叔丁基对苯二酚中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E的组合、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和丁基羟基茴香醚的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述水相抗氧化剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠或茶多酚中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如抗坏血酸和抗坏血酸钠的组合、抗坏血酸钠和茶多酚的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述类胡萝卜素包括β-胡萝卜素、番茄红素、虾青素或叶黄素中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如β-胡萝卜素和番茄红素的组合、番茄红素和虾青素的组合、虾青素和叶黄素的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述乳化剂包括阿拉伯胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、改性大豆磷脂、酪蛋白酸钠、单甘油硬脂酸酯或双甘油硬脂酸酯中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如阿拉伯胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠的组合、改性大豆磷脂和酪蛋白酸钠的组合、单甘油硬脂酸酯和双甘油硬脂酸酯的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述pH调节剂包括柠檬酸钠、柠檬酸钾、碳酸氢钠、柠檬酸或柠檬酸一钠中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如柠檬酸钠和柠檬酸钾的组合、碳酸氢钠和柠檬酸的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述螯合剂包括EDTA二钠。
另一方面，本发明提供一种如上所述的微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备油悬液和壁材料液；
(2)将步骤(1)制得的油悬液和壁材料液混合制备纳米级乳液；
(3)将步骤(2)制得的纳米级乳液灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。
在本发明中，步骤(1)所述制备油悬液的方法为：将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，再剪切，瞬时高温熔融，得到所述油悬液。
优选地，所述制备油悬液的过程在保护性气体保护下进行。
优选地，所述剪切在15-35℃下进行，例如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃或35℃等。
优选地，所述剪切的速率为8000-12000r/min，例如8000r/min、9000r/min、10000r/min、11000r/min或12000r/min等。
优选地，所述剪切的时间为12-20min，例如12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等。
优选地，所述熔融温度为130-170℃，例如130℃、140℃、150℃、160℃或170℃等。熔融时间为3-8s，例如3s、4s、5s、6s、7s或8s等。
优选地，步骤(1)所述制备壁材料液的方法为：将填充剂、水相抗氧化剂、乳化剂和水混合，再进行剪切，得到所述壁材料液。
优选地，所述壁材料液中还混合有pH调节剂和/或螯合剂。
优选地，所述制备壁材料液的过程在保护性气体保护下进行。
优选地，所述剪切在25-50℃下进行，例如25℃、30℃、35℃、40℃、42℃、45℃或50℃等。
优选地，所述剪切的速率为8000-20000r/min，例如8000r/min、9000r/min、10000r/min、15000r/min、18000r/min或20000r/min等。
优选地，所述剪切的时间为12-20min，例如12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等。
在本发明中，步骤(2)所述制备纳米级乳液的方法为：将油悬液和壁材料液混合，剪切，再均质，得到所述纳米级乳液。
优选地，所述剪切在15-35℃下进行，例如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃或35℃等。
优选地，所述剪切的速率为10000-17000r/min，例如10000r/min、12000r/min、13000r/min、14000r/min、15000r/min、16000r/min或17000r/min等。
优选地，所述剪切的时间为4-20min，例如4min、8min、10min、12min、15min、18min或20min等。
优选地，所述均质的压力为40-80MPa，例如40MPa、45MPa、48MPa、50MPa、60MPa、65MPa、70MPa、75MPa或80MPa等。
上述步骤(1)和步骤(2)中的剪切是采用高速剪切机进行的，均在保护性气体的保护下进行剪切能够最大程度地减少类胡萝卜素和唾液酸的降解和损失。制备油悬液、壁材料液和纳米级乳液时采用的剪切分别在15-35℃、25-50℃和15-35℃下进行是因为温度过高会使β-胡萝卜素降解。
所述均质采用的压力大小范围为40-80MPa，是因为小于此范围会使粒径过大，影响稳定性破乳。
优选地，步骤(3)所述灭菌的方式为巴氏灭菌。
优选地，步骤(3)所述喷雾干燥时的进风口温度为150-200℃，例如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等。
优选地，步骤(3)所述喷雾干燥时的出风口温度为50-80℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或80℃等。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，在氮气保护15-35℃下以8000-12000r/min的速率进行剪切12-20min，在130-170℃下3-8s内瞬时高温熔融，得到所述油悬液；
(2)将壁材、水相抗氧化剂、乳化剂、pH调节剂、螯合剂和水混合，在氮气保护25-50℃下以8000-20000r/min的速率进行剪切12-20min，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在15-35℃下以10000-17000r/min的速率剪切4-20min，再在40-80MPa下均质，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。
再一方面，本发明提供一种如上所述的微胶囊在制备营养补充剂中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所涉及的微胶囊以类胡萝卜素为芯材，创造性地将唾液酸添加入填充剂中，使最终的微胶囊产品中营养成分多元化，具备良好的冲调性，不仅克服了唾液酸和类胡萝卜素混合均匀性差的问题，还克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、损失较大的问题，保证了制备过程中唾液酸的含量稳定和贮存过程中类胡萝卜素的含量稳定，得到的微胶囊产品显示了良好的货架期稳定性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素8％、菜籽油25％、抗坏血酸棕榈酸酯2％、唾液酸30％、酪蛋白酸钠10％、环糊精9％、抗坏血酸钠2％、固体玉米糖浆14％。
其制备方法为：
(1)将β-胡萝卜素、菜籽油和抗坏血酸棕榈酸酯混合，在氮气保护25℃下以12000r/min的速率进行剪切12min，分散均匀，将上述混合物在150℃下5s内瞬时熔融，得到所述油悬液；
(2)将唾液酸、抗坏血酸钠、环糊精、固体玉米糖浆、酪蛋白酸钠，加水至固形物含量为60％，在40℃下以10000r/min的速率进行剪切20min，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切10min，再在80MPa下均质3遍，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。喷雾干燥，进风温度为150℃，出风温度为70℃。
实施例2
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素1％、菜籽油17％、抗坏血酸棕榈酸酯1％、唾液酸5％、辛烯基琥珀酸淀粉钠20％、麦芽糊精29％、抗坏血酸钠1％、固体玉米糖浆26％。
其制备方法为：
(1)将β-胡萝卜素、菜籽油和抗坏血酸棕榈酸酯混合，在氮气保护15℃下以8000r/min的速率进行剪切20min，分散均匀，将上述混合物在130℃下在8s内瞬时熔融，得到所述油悬液；
(2)将唾液酸、抗坏血酸钠、麦芽糊精、固体玉米糖浆、辛烯基琥珀酸淀粉钠，加水至固形物含量为40％，在35℃下以8000r/min的速率进行剪切20min，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在35℃下以10000r/min的速率剪切4min，再在50MPa下均质3遍，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。喷雾干燥，进风温度为150℃，出风温度为50℃。
实施例3
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素2％、葵花籽油15％，单甘油硬脂酸酯1％、维生素E 2％、唾液酸20％、辛烯基琥珀酸淀粉钠20％、麦芽糊精20％、抗坏血酸钠2％、固体玉米糖浆18％。
其制备方法为：
(1)将β-胡萝卜素、葵花籽油和单甘油硬脂酸酯和维生素E混合，在氮气保护35℃下以12000r/min的速率进行剪切15min，分散均匀，将上述混合物在170℃下熔融5s，得到所述油悬液；
(2)将唾液酸、抗坏血酸钠、麦芽糊精、固体玉米糖浆、辛烯基琥珀酸淀粉钠，加水至固形物含量为50％，在50℃下以18000r/min的速率进行剪切15min，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在35℃下以15000r/min的速率剪切5min，再在80MPa下均质3遍，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。喷雾干燥，进风温度为120℃，出风温度为80℃。
实施例4
本实施例提供一种含有唾液酸与番茄红素的微胶囊，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：番茄红素5％、精炼葵花籽油13％、抗坏血酸棕榈酸酯2％、唾液酸10％、酪蛋白酸钠18％、麦芽糊精29％、抗坏血酸钠2％、蔗糖21％。
其制备方法为：
(1)将番茄红素、精炼葵花籽油和抗坏血酸棕榈酸酯混合，在氮气保护25℃下以10000r/min的速率进行剪切20min，分散均匀，将上述混合物在150℃下5s内瞬时熔融，得到所述油悬液；
(2)将唾液酸、抗坏血酸钠、麦芽糊精、蔗糖、酪蛋白酸钠，加水至固形物含量为60％，在35℃下以8000r/min的速率进行剪切20min，加水至固形物含量为40％，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切4min，再在50MPa下均质3遍，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。喷雾干燥，进风温度为150℃，出风温度为80℃。
实施例5
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素2％、葵花籽油15％，单甘油硬脂酸酯9％、维生素E 2％、唾液酸20％、酪蛋白酸钠10％、蔗糖20％、抗坏血酸钠2％、麦芽糊精20％。
其制备方法为：
(1)将β-胡萝卜素、葵花籽油和单甘油硬脂酸酯和维生素E混合，在氮气保护25℃下以12000r/min的速率进行剪切15min，分散均匀，将上述混合物在170℃下熔融5s，得到所述油悬液；
(2)将唾液酸、抗坏血酸钠、麦芽糊精、蔗糖、酪蛋白酸钠，加水至固形物含量为50％，在50℃下以18000r/min的速率进行剪切15min，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切5min，再在80MPa下均质3遍，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。喷雾干燥，进风温度为120℃，出风温度为70℃。
实施例6
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊的制备原料与实施例3的区别在于固体玉米糖浆17％，还含有柠檬酸钠1％，在制备壁材时，与乳化剂等一同制备壁材料溶液，并调节pH至7。
其制备方法与实施例3一致。
对比例1
本对比例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊的制备原料与实施例3的区别仅在于唾液酸的质量百分比为40％，麦芽糊精的质量百分比为10％、固体玉米糖浆的质量百分比为8％，其他均一致。
其制备方法与实施例3一致。
对比例2
本对比例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊的制备原料与实施例2的区别仅在于唾液酸的质量百分比为3％，麦芽糊精的质量百分比为30％、固体玉米糖浆的质量百分比为27％，其他均一致。
其制备方法与实施例2一致。
对比例3
本对比例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊的制备原料与实施例3的区别仅在于不含有唾液酸、麦芽糊精的质量百分比为30％、固体玉米糖浆的质量百分比为28％，其他均一致。
其制备方法与实施例3一致。
对比例4
本对比例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊的制备原料与实施例3的区别仅在于不含麦芽糊精和固体玉米糖浆，填充剂全部由唾液酸充当，唾液酸含量为58％，其他均一致。
评价试验：
对实施例1-6和对比例1-4制得的微胶囊进行如下评价试验：
(1)检测本发明实施例1-6、对比例1-4所制备的微胶囊中唾液酸的含量，并计算唾液酸在制备过程中的损失率。具体操作方法如下：
微胶囊中唾液酸的测定方法为：
样品前处理：称取0.1g(精确至0.0001g)微粒于100mL容量瓶中，加水至刻度处(使用温水进行溶解，需保证样品完全溶解)；
水解：取500μL的微粒样品溶液与相同体积的甲酸(1mol/L)混合，在80℃下水解2h。水解后冰浴冷却，在15000r/min下离心10min。取200μL离心后的上清水解产物和相同体积的DMB溶液混合，在80℃下加热50min。衍生后的样品冰浴冷却，再加入400μL水使之稀释。混匀后经0.22μm微孔滤膜过滤，供液相分析。
液相条件：
高效液相色谱(HPLC)检测条件：岛津Lc-15c；检测柱Bio-Rad AMINEX HPX 87HOrganic Analysis Column(300×7.8mm)；柱温60℃；流动相是6mmol硫酸，流速是0.6mL/min；检测波长210nm。
结果如表1所示：
表1
由表1数据可知：唾液酸含量超过30％之后，唾液酸的损失率会高于10％。
(2)将本发明实施例1-6和对比例1-4所制备的微胶囊产品在温度25℃±2℃，相对湿度60％±10％条件下长期放置，12个月后考察其类胡萝卜素含量变化情况：
以β-胡萝卜素微胶囊为例说明具体方法：准确称取样品60mg之间，置于50mL离心管中，加入100mg胰酶，加入10mL纯水，轻微摇动，45℃水浴保温，直至无颗粒状存在，酶解后加入3g NaCl，然后加入30mL混合溶剂，振荡1min，静置3min，吸取上清液至于100mL容量瓶，再向离心管中加入30mL混合溶剂，重复上述过程，直至下层溶液无颜色。将提取上层液合并至100mL容量瓶中，以混合溶剂定容至刻度，待上机检测吸光度。调整稀释倍数，保证吸光度在0.3-0.7之间。用紫外分光光度计在455nm处的测定样品吸光度，根据标准曲线计算提取液浓度。
结果如表2所示：
表2
序号 理论％ 初始含量％ 6个月含量％ 货架期损失率％
实施例1 8 6.40 6.02 6.0
实施例2 1 0.94 0.85 9.2
实施例3 2 1.80 1.65 8.5
实施例4 5 4.50 4.05 10
实施例5 2 1.92 1.77 7.5
实施例6 2 1.84 1.69 8.0
对比例1 2 1.80 1.44 20
对比例2 1 0.94 0.80 14.5
对比例3 2 1.80 1.54 14.5
对比例4 2 1.70 1.32 22.5
由表2数据可知：唾液酸在5-30％的范围中，类胡萝卜素的货架期损失率在10％以内，若不含唾液酸、唾液酸含量低于或高于此范围，类胡萝卜素的货架期损失率都会显著降低。
(3)混合均匀度评价
取实施例1、4、6样品。另外制备干混样品，采用唾液酸晶体与类胡萝卜素晶体，与实施例1中β-胡萝卜素和唾液酸的质量百分含量相同，剩余含量全部由填充剂固体玉米糖浆替代，随机抽取5个样点进行β-胡萝卜素的含量检测，检测其混合均匀度，结果如表3所示。
表3
由此，将唾液酸、β-胡萝卜素制成本发明的微胶囊产品，其活性成分的均匀度远高于直接将物料进行干混的方法。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种含有唾液酸与类胡萝卜素的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：芯材1-10％、填充剂20-60％、植物油10-50％、油相抗氧化剂0.1-2％、水相抗氧化剂0.1-2％、乳化剂10-50％；所述芯材包括类胡萝卜素；所述填充剂包括唾液酸，唾液酸在微胶囊中的质量百分含量为5-30％。
2.如权利要求1所述的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊还包括pH调节剂0.1-1％和/或螯合剂0.1-5％。
3.如权利要求1或2所述的微胶囊，其特征在于，所述填充剂还包括麦芽糊精、环糊精、玉米糖浆、乳清蛋白或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3中任一项所述的微胶囊，其特征在于，所述植物油包括葵花籽油、菜籽油或大豆油中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述油相抗氧化剂包括抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁羟基甲苯或叔丁基对苯二酚中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述水相抗氧化剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠或茶多酚中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述类胡萝卜素包括β-胡萝卜素、番茄红素、虾青素或叶黄素中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4中任一项所述的微胶囊，其特征在于，所述乳化剂包括阿拉伯胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、改性大豆磷脂、酪蛋白酸钠、单甘油硬脂酸酯或双甘油硬脂酸酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述pH调节剂包括柠檬酸钠、柠檬酸钾、碳酸氢钠、柠檬酸或柠檬酸一钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述螯合剂包括EDTA二钠。
6.如权利要求1-5中任一项所述的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备油悬液和壁材料液；
(2)将步骤(1)制得的油悬液和壁材料液混合制备纳米级乳液；
(3)将步骤(2)制得的纳米级乳液灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。
7.如权利要求6所述的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述制备油悬液的方法为：将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，再剪切，瞬时高温熔融，得到所述油悬液；
优选地，所述制备油悬液的过程在保护性气体保护下进行；
优选地，所述剪切在15-35℃下进行；
优选地，所述剪切的速率为8000-12000r/min；
优选地，所述剪切的时间为12-20min；
优选地，所述熔融温度为130-170℃，熔融时间为3-8s；
优选地，步骤(1)所述制备壁材料液的方法为：将填充剂、水相抗氧化剂、乳化剂和水混合，再进行剪切，得到所述壁材料液；
优选地，所述壁材料液中还混合有pH调节剂和/或螯合剂；
优选地，所述制备壁材料液的过程在保护性气体保护下进行；
优选地，所述剪切在25-50℃下进行；
优选地，所述剪切的速率为8000-20000r/min；
优选地，所述剪切的时间为12-20min。
8.如权利要求6或7所述的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述制备纳米级乳液的方法为：将油悬液和壁材料液混合，剪切，再均质，得到所述纳米级乳液；
优选地，所述剪切在15-35℃下进行；
优选地，所述剪切的速率为10000-17000r/min；
优选地，所述剪切的时间为4-20min；
优选地，所述均质的压力为40-80MPa；
优选地，步骤(3)所述灭菌的方式为巴氏灭菌；
优选地，步骤(3)所述喷雾干燥时的进风口温度为150-200℃；
优选地，步骤(3)所述喷雾干燥时的出风口温度为50-80℃。
9.如权利要求6-8中任一项所述的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，在氮气保护15-35℃下以8000-12000r/min的速率进行剪切12-20min，在130-170℃下3-8s内瞬时高温熔融，得到所述油悬液；
(2)将壁材、水相抗氧化剂、乳化剂、pH调节剂、螯合剂和水混合，在氮气保护25-50℃下以8000-20000r/min的速率进行剪切12-20min，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在15-35℃下以10000-17000r/min的速率剪切4-20min，再在40-80MPa下均质，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。
10.如权利要求1-5中任一项所述的微胶囊在制备营养补充剂中的应用。
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