CN110547456A - 一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料；所述包衣材料包括唾液酸。该微胶囊产品不仅能实现营养成分多元化，克服了唾液酸和类胡萝卜素混合均匀性差的问题；克服了类胡萝卜素微胶囊产品在存储过程中含量的不稳定问题；还能减少唾液酸成分的损失，克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、即使在壁材的保护下仍然会含量降低的问题，保证了制备过程中唾液酸的含量稳定和贮存过程中类胡萝卜素的含量稳定。

Description

一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用，尤其涉及一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
微胶囊技术是指把固体、液体或气体包埋在一个微小的、密封的囊中，在特定条件下，以可控制的速度释放其中芯材的技术。得到的微小粒子叫微胶囊，微胶囊内部装载的物料称为芯材，可以是单一的固体、液体或气体，也可以是固液、液液、固固或者气液混合体等；外部包囊的壁膜称为壁材(或称包囊材料)，通常是单层结构，也可以是多层结构包埋物。一般粒子大小在微米范围。由于此项技术可以改变物质形态、保护敏感成分、隔离活性物质、降低挥发性、使不相溶成分混合并降低某些化学添加剂的毒性等，为食品工业高新技术的开发展现了良好前景。
类胡萝卜素是一类重要的天然色素的总称，属于化合物。普遍存在于动物、高等植物、真菌、藻类和细菌中的黄色、橙红色或红色的色素，不溶于水，微溶于植物油，中度溶于脂肪，化学性质不稳定，易在光照和加热时发生氧化反应。因此，当希望使用类胡萝卜素作为食品着色剂或营养补充剂时，需要将它们加工成稳定和易于吸收的形式。
唾液酸又称神经氨酸，广泛存在于动物组织及微生物中，母乳中含量最高，唾液酸具有提高婴儿智力和记忆力、抗老年痴呆、抗识别、抗病毒和提高肠道对维生素及矿物质的吸收等生理作用，但唾液酸在应用中会出现高温下不稳定，含量降低的缺点。
CN102525923A公开了一种类胡萝卜素乳液及微胶囊的制备方法，该方法利用乳化剂分子在乳液界面上的静电力相互作用，应用两步均质法制备类胡萝卜素双层乳液，并可经进一步干燥制备类胡萝卜素微胶囊。本方法具有制备简便易行，所用乳化剂及微胶囊壁材具有良好的生物兼容性，可生物降解，材料来源广；类胡萝卜素乳液及微胶囊的物理化学稳定性好，货架期长等特点，乳液中类胡萝卜素载量可达2％，微胶囊中类胡萝卜素载量可达10％。
CN104522670A公开了一种红球菌B7740类胡萝卜素的微胶囊制备方法，步骤：(1)酶法提取红球菌类胡萝卜素；(2)红球菌B7740类胡萝卜素植物油制备；(3)在壳聚糖与阿拉伯胶质量比条件下，称取两壁材粉末在热水中搅拌使其溶解，冷却；(4)按照壁材质量与类胡萝卜素植物油体积比例，吸取类胡萝卜素植物油溶液，均质得到o/w型乳状液；(5)加入壳聚糖溶液，继续搅拌(6)冷却，加入固化剂戊二醛，用NaOH溶液调节pH，继续搅拌；(7)避光静置，除去上清液，洗涤沉淀，真空冷冻干燥。方法易行，操作简便，有效降低提取过程中类胡萝卜素的降解，降低了芯材中类胡萝卜素降解杂质的产生。
CN101549273B公开了一种纳米分散的高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法。将高全反式类胡萝卜素结晶与二氯甲烷一起研磨至结晶粒径2-5μm，制成悬浮液，将该悬浮液与经预热的二氯甲烷一起打入溶解釜溶解后成为0.5-2％的溶液；将上述溶液与乙醇或异丙醇同时连续送至超重力旋转填充床析晶装置中，然后进刮膜式蒸发器脱溶至固含率10-20％，将该醇分散液与含有抗氧化剂、保护胶体的水溶液一起打浆，再喷雾干燥，得到纳米分散的高全反式类胡萝卜素微胶囊。
综上，现有技术中关于将类胡萝卜素进行微胶囊化处理的方式还很有限，因此，开发出一种新型的类胡萝卜素微胶囊，以更好地解决类胡萝卜素微胶囊制备过程中易被氧化、损失较大的问题，是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用，尤其提供一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用。该微胶囊粉体同时含有唾液酸和类胡萝卜素两种营养成分，不仅克服了唾液酸和类胡萝卜素混合均匀性差的问题，也克服了类胡萝卜素微胶囊制备过程中易被氧化、含量降低的问题，更重要的是克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、含量降低的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料；所述包衣材料包括唾液酸。
本发明所涉及的微胶囊以类胡萝卜素为微胶囊主体的芯材，创造性地将唾液酸作为包覆于微胶囊主体表面的包衣材料，使最终的微胶囊产品不仅能实现营养成分多元化，克服了唾液酸和类胡萝卜素混合均匀性差的问题；克服了类胡萝卜素微胶囊产品在存储过程中含量的不稳定问题；还能减少唾液酸成分的损失，克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、即使在壁材的保护下仍然会含量降低的问题，保证了制备过程中唾液酸的含量稳定和贮存过程中类胡萝卜素的含量稳定。
优选地，所述微胶囊主体包括如下制备原料：类胡萝卜素、壁材、植物油、油相抗氧化剂、水相抗氧化剂和乳化剂。
所述在制备原料中加入油相抗氧化剂和水相抗氧化剂，能够有效地减缓类胡萝卜素的氧化速度，减少类胡萝卜素的损失。
所述在制备原料中加入乳化剂能够使类胡萝卜素更好地溶解分散于油相中，并在后续制备中获得分散性良好的纳米级乳液。
优选地，所述包衣材料还包括乳糖、蔗糖、麦芽糊精、玉米淀粉、大米蛋白、微晶纤维素或碳酸钙中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如乳糖和蔗糖的组合、麦芽糊精和玉米淀粉的组合等，其他任意的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述唾液酸在包衣材料中的质量百分比为30-100％，例如30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％等。
优选地，所述唾液酸占微胶囊的质量百分比为8-55％，例如8％、10％、20％、30％、40％、50％或55％等。
优选地，所述类胡萝卜素微胶囊主体包括如下质量百分含量的制备原料：类胡萝卜素1-10％、填充剂20-60％、植物油10-50％、油相抗氧化剂0.1-3％、水相抗氧化剂0.1-3％、乳化剂10-50％。
优选地，所述类胡萝卜素微胶囊主体还包括螯合剂0.1-5％。
所述抗氧化剂、乳化剂的质量百分含量特定选择在上述范围内，能够保证类胡萝卜素在制备过程中更好地乳化包裹分散，同时提高胡萝卜素在微胶囊中的稳定性。
所述类胡萝卜素的质量百分含量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
所述填充剂的质量百分含量可以为20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％等。
所述植物油的质量百分含量可以为10％、20％、30％、40％或50％等。
所述油相抗氧化剂的质量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、2％或3％等。
所述水相抗氧化剂的质量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、2％或3％等。
所述乳化剂的质量百分含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或50％等。所述填充剂还包括麦芽糊精、环糊精、玉米糖浆、乳清蛋白或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如麦芽糊精和环糊精的组合、麦芽糊精和玉米糖浆的组合、玉米糖浆和蔗糖的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述植物油包括葵花籽油、菜籽油或大豆油中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如葵花籽油和菜籽油的组合、菜籽油和大豆油的组合、葵花籽油和大豆油的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述类胡萝卜素包括β-胡萝卜素、番茄红素、虾青素、玉米黄质或叶黄素中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如β-胡萝卜素和番茄红素的组合、番茄红素和虾青素的组合、虾青素和叶黄素的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述油相抗氧化剂包括抗坏血酸棕榈酸酯、迷迭香提取物、鼠尾草酸、维生素E、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁羟基甲苯或叔丁基对苯二酚中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E的组合、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和丁基羟基茴香醚的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述水相抗氧化剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠或茶多酚中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如抗坏血酸和抗坏血酸钠的组合、抗坏血酸钠和茶多酚的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
优选地，所述乳化剂包括所述乳化剂包括蛋白质、变性淀粉、可溶性植物胶或脂肪酸酯(例如阿拉伯胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、改性大豆磷脂、酪蛋白酸钠、单甘油硬脂酸酯或双甘油硬脂酸酯)中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如阿拉伯胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠的组合、改性大豆磷脂和酪蛋白酸钠的组合、单甘油硬脂酸酯和双甘油硬脂酸酯的组合等，其他任意可行的组合方式便不在此一一赘述。
另一方面，本发明提供一种如上所述的类胡萝卜素微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备油悬液和水相溶液；
(2)将步骤(1)制得的油悬液和水相溶液混合制备乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，得到所述类胡萝卜素微胶囊。
在本发明中，步骤(1)所述制备油悬液的方法为：将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，剪切，并高温熔融，得到所述油悬液。
优选地，所述制备过程在保护性气体保护下进行。
优选地，所述剪切在15-35℃下进行，例如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃或35℃等。
优选地，所述剪切的速率为8000-12000r/min，例如8000r/min、9000r/min、10000r/min、11000r/min或12000r/min等。
优选地，所述剪切的时间为12-20min，例如12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等。
优选地，所述高温熔融的温度为130-170℃，例如130℃、140℃、150℃、160℃或170℃等。高温熔融的时间为3-8s，例如3s、4s、5s、6s、7s或8s等。
优选地，步骤(1)所述制备水相溶液的方法为：将填充剂、水相抗氧化剂、乳化剂和水混合，进行剪切，得到所述水相溶液。
优选地，所述水相溶液中还混合有螯合剂。
优选地，所述制备水相溶液的过程在保护性气体保护下进行。
在本发明中，步骤(2)所述制备乳液的方法为：将油悬液和水相溶液混合，剪切，再均质，得到所述乳液。
优选地，所述剪切在15-35℃下进行，例如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃或35℃等。
优选地，所述剪切的速率为10000-17000r/min，例如10000r/min、12000r/min、13000r/min、14000r/min、15000r/min、16000r/min或17000r/min等。
优选地，所述均质的压力为40-80MPa，例如40MPa、45MPa、48MPa、50MPa、60MPa、65MPa、70MPa、75MPa或80MPa等。
优选地，所述均质的次数为3次。
上述步骤(1)和步骤(2)中的剪切是采用高速剪切机进行的，均在保护性气体的保护下进行剪切能够最大程度地减少类胡萝卜素降解和损失。
所述均质采用的压力大小范围为40-80MPa，是因为小于此范围会使粒径过大，影响稳定性破乳。
优选地，步骤(3)所述喷雾干燥并包覆包衣材料在喷雾流化床中进行。
优选地，步骤(3)所述包衣材料与乳液的重量比为10:1-1:2，例如10:1、8:1、6:1、5:1、3:1、2:1、1:1或1:2等。
优选地，喷雾流化床的进风温度为120-180℃，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等。
优选地，喷雾流化床的出风温度为50-70℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等。
优选地，包衣物料连续或间歇地加入到喷雾流化床中。
另外，根据喷雾设备的情况不同，可以选择性的在喷雾流化床内设置底料，底料成分选择包衣材料或者是填充材料，底料的量可以选择是总物料量的20％-50％。例如，在配置料液预计将配置占36％的填充剂时，则可以将16％的填充剂溶于水中配置壁材料液，20％的填充剂可以直接以粉末的形式置于流化床底部，通过风对喷出的颗粒进行粘粘填充。这在比较小型的设备中比较常见。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，在氮气保护下15-35℃下以8000-12000r/min的速率进行剪切12-20min，并在130-170℃下高温熔融，得到所述油悬液；
(2)将壁材、水相抗氧化剂、乳化剂和水混合，在氮气保护下进行剪切，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在15-35℃下以10000-17000r/min的速率剪切，再在40-80MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆唾液酸，得到所述类胡萝卜素微胶囊。
再一方面，本发明提供一种如上所述的类胡萝卜素微胶囊在制备营养补充剂中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所涉及的微胶囊以类胡萝卜素为微胶囊主体的芯材，创造性地将唾液酸作为包覆于微胶囊主体表面的包衣材料，使最终的微胶囊产品不仅能实现营养成分多元化，具备良好的冲调性能，还克服了唾液酸和类胡萝卜素混合均匀性差的问题；克服了类胡萝卜素微胶囊产品在存储过程中含量的不稳定问题；还能减少唾液酸成分的损失，克服了唾液酸在高温制备过程中不稳定、即使在壁材的保护下仍然会含量降低的问题，保证了制备过程中唾液酸的含量稳定和贮存过程中类胡萝卜素的含量稳定。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊主体包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素2％、葵花籽油15％、单甘油硬脂酸酯1％、维生素E3％、辛烯基琥珀酸淀粉钠20％、麦芽糊精30％、抗坏血酸钠3％、固体玉米糖浆26％。
包衣中唾液酸的含量为50％，乳糖为30％，碳酸钙为20％。
其制备方法为：
(1)将类胡萝卜素、葵花籽油、单甘油硬脂酸酯和维生素E混合，在氮气保护下25℃下以12000r/min的速率进行剪切15min，并在170℃下高温熔融5s，得到所述油悬液；
(2)将抗坏血酸钠、麦芽糊精、固体玉米糖浆、辛烯基琥珀酸淀粉钠和水混合，至固形物含量为50％，在氮气保护下在50℃下以18000r/min的速率进行剪切15min，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切5min，再在80MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，包衣材料与乳液的质量比为2:1，连续投料，干燥完成后得到所述类胡萝卜素微胶囊。喷雾干燥的进风温度为120℃，出风温度为70℃，塔内温度维持在80℃。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比26.0％。
实施例2
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊主体包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素2％、葵花籽油15％，单双甘油酯1％、Ve3％、辛烯基琥珀酸淀粉钠20％、麦芽糊精30％、抗坏血酸钠3％、固体玉米糖浆26％。
包衣中唾液酸的含量为30％，乳糖为60％，碳酸钙为10％。
其制备方法为：
(1)将类胡萝卜素、葵花籽油、单甘油硬脂酸酯和维生素E混合，在氮气保护下25℃下以12000r/min的速率进行剪切15min，并在170℃下高温熔融5s，得到所述油悬液；
(2)将抗坏血酸钠、麦芽糊精、固体玉米糖浆、辛烯基琥珀酸淀粉钠和水混合，至固形物含量为50％，在氮气保护下在50℃下以18000r/min的速率进行剪切15min，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切5min，再在80MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，包衣材料与乳液的质量比为2:1，连续投料，干燥完成后得到所述类胡萝卜素微胶囊。喷雾干燥的进风温度为120℃，出风温度为70℃，塔内温度维持在80℃。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比10.5％。
实施例3
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊主体包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素2％、葵花籽油15％、单甘油硬脂酸酯1％、维生素E3％、辛烯基琥珀酸淀粉钠20％、麦芽糊精30％、抗坏血酸钠3％、固体玉米糖浆26％。
包衣中唾液酸的含量为100％。
其制备方法为：
(1)将类胡萝卜素、葵花籽油、单甘油硬脂酸酯和维生素E混合，在氮气保护下25℃下以12000r/min的速率进行剪切15min，并在170℃下高温熔融5s，得到所述油悬液；
(2)将抗坏血酸钠、麦芽糊精、固体玉米糖浆、辛烯基琥珀酸淀粉钠和水混合，至固形物含量为50％，在氮气保护下在50℃下以18000r/min的速率进行剪切15min，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切5min，再在80MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，包衣材料与乳液的质量比为2:1，连续投料，干燥完成后得到所述类胡萝卜素微胶囊。喷雾干燥的进风温度为120℃，出风温度为70℃，塔内温度维持在80℃。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比52.5％。
实施例4
本实施例提供一种含有唾液酸与番茄红素的微胶囊，所述微胶囊主体包括如下质量百分含量的制备原料：番茄红素5％、精炼葵花籽油13％、抗坏血酸棕榈酸酯3％、阿拉伯胶5％、酪蛋白酸钠15％、麦芽糊精29％、抗坏血酸钠3％、蔗糖27％。
包衣中唾液酸的含量为50％，蔗糖10％，麦芽糊精40％。
其制备方法为：
(1)将番茄红素、精炼葵花籽油和抗坏血酸棕榈酸酯混合，在氮气保护下25℃下以10000r/min的速率进行剪切20min，并在150℃下高温熔融8s，得到所述油悬液；
(2)将抗坏血酸钠、麦芽糊精、蔗糖、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠和水混合，至固形物含量为60％，在氮气保护下在35℃下以8000r/min的速率进行剪切20min，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切5min，再在50MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，包衣材料与乳液的质量比为1:1，连续投料，干燥完成后得到所述类胡萝卜素微胶囊。喷雾干燥的进风温度为130℃，出风温度为70℃，塔内温度维持在80℃。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比18.3％。
实施例5
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊主体包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素10％、菜籽油25％、抗坏血酸棕榈酸酯3％、酪蛋白酸钠10％、环糊精37％、抗坏血酸钠3％、固体玉米糖浆12％。
包衣中唾液酸的含量为100％。
其制备方法为：
(1)将β-胡萝卜素、菜籽油和抗坏血酸棕榈酸酯混合，在氮气保护下25℃下以12000r/min的速率进行剪切20min，并在160℃下高温熔融3s，得到所述油悬液；
(2)将抗坏血酸钠、环糊精、固体玉米糖浆、酪蛋白酸钠和水混合，至固形物含量为60％，在氮气保护下在40℃下以10000r/min的速率进行剪切20min，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切10min，再在80MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，包衣材料与乳液的质量比为4:1，连续投料，干燥完成后得到所述类胡萝卜素微胶囊。喷雾干燥的进风温度为130℃，出风温度为70℃，塔内温度维持在80℃。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比54.8％。
实施例6
本实施例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素10％、菜籽油25％、抗坏血酸棕榈酸酯5％、酪蛋白酸钠10％、辛烯基琥珀酸淀粉钠2％，麦芽糊精33％、抗坏血酸钠5％、固体玉米糖浆10％。
包衣中唾液酸的含量为80％，乳糖20％。
其制备方法为：
(1)将β-胡萝卜素、菜籽油和抗坏血酸棕榈酸酯混合，在氮气保护下25℃下以12000r/min的速率进行剪切20min，并在160℃下高温熔融3s，得到所述油悬液；
(2)将抗坏血酸钠、环糊精、固体玉米糖浆、酪蛋白酸钠和水混合，至固形物含量为60％，在氮气保护下在40℃下以10000r/min的速率进行剪切20min，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切10min，再在80MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，包衣材料与乳液的质量比为4:1，连续投料，干燥完成后得到所述类胡萝卜素微胶囊。喷雾干燥的进风温度为130℃，出风温度为70℃，塔内温度维持在80℃。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比38.0％。
对比例1
本对比例提供一种以乳糖为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料，所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于包衣材料中不含唾液酸，包衣材料全部为乳糖。
其制备方法与实施例1一致。
对比例2
本对比例提供一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料，所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于包衣材料中唾液酸含量为20％，其余成分为碳酸钙10％，乳糖70％。
其制备方法与实施例1一致。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比6.5％。
对比例3
本对比例提供一种以蔗糖为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料，所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于包衣材料中不含唾液酸，包衣材料全部为蔗糖。
其制备方法与实施例1一致。
对比例4
本对比例提供一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料，所述微胶囊的制备原料与实施例6相同，其制备方法与实施例6的区别仅在于步骤(4)中包衣材料与乳液的质量比为1:3，其他一致。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比5.0％。
对比例5
本对比例提供一种以琼脂粉为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料，所述微胶囊的制备原料与实施例1的区别仅在于包衣材料中不含唾液酸，包衣材料全部为琼脂粉。其他均一致。
其制备方法与实施例1一致。
对比例6
本对比例提供一种含有唾液酸与β-胡萝卜素的微胶囊，不含有包衣结构，所述微胶囊包括如下质量百分含量的制备原料：β-胡萝卜素2％、葵花籽油15％，单甘油硬脂酸酯1％、维生素E 2％、唾液酸20％、辛烯基琥珀酸淀粉钠20％、麦芽糊精20％、抗坏血酸钠2％、固体玉米糖浆18％。
其制备方法为：
(1)将β-胡萝卜素、葵花籽油、单甘油硬脂酸酯和维生素E混合，在氮气保护25℃下以12000r/min的速率进行剪切15min，分散均匀，将上述混合物在170℃下熔融5s，得到所述油悬液；
(2)将唾液酸、抗坏血酸钠、麦芽糊精、固体玉米糖浆、辛烯基琥珀酸淀粉钠，加水至固形物含量为50％，在50℃下以18000r/min的速率进行剪切15min，得到所述壁材料液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和壁材料液混合，在25℃下以15000r/min的速率剪切5min，再在80MPa下均质3遍，得到所述纳米级乳液；
(4)将步骤(3)制得的纳米级乳液巴氏灭菌后进行喷雾干燥，得到所述微胶囊。喷雾干燥，进风温度为120℃，出风温度为70℃。
经液相检测制得的微胶囊中唾液酸实际占比20％。
评价试验：
对实施例1-6和对比例1-6制得的微胶囊进行如下评价试验：
(1)微胶囊中唾液酸的损失率计算
采用液相法测得微胶囊中唾液酸的含量，与包衣材料中的理论唾液酸质量相比，计算损失率。包衣材料中的理论唾液酸质量＝总唾液酸投料量-余下的包衣材料中唾液酸的质量。
微胶囊中的唾液酸测定方法为：
样品前处理：称取0.1g(精确至0.0001g)微粒于100mL容量瓶中，加水至刻度处(使用温水进行溶解，需保证样品完全溶解)。
水解：取500μL的微粒样品溶液与相同体积的甲酸(1mol/L)混合，在80℃下水解2h。水解后冰浴冷却，在15000r/min下离心10min。取200μL离心后的上清水解产物和相同体积的DMB溶液混合，在80℃下加热50min。衍生后的样品冰浴冷却，再加入400μL水使之稀释。混匀后经0.22μm微孔滤膜过滤，供液相分析。
液相条件：
高效液相色谱(HPLC)检测条件：岛津Lc-15c；检测柱Bio-Rad AMINEX HPX 87HOrganic Analysis Column(300×7.8mm)；柱温60℃；流动相是6mmol硫酸，流速是0.6mL/min；检测波长210nm。
结果如表1所示：
表1
序号 微胶囊中唾液酸含量％ 损失率％
实施例1 26 3.6
实施例2 10.5 3.3
实施例3 52.5 5.6
实施例4 18.3 4.2
实施例5 54.8 5.5
实施例6 38.0 5.8
对比例2 6.5 3.5
对比例4 5.0 3.3
对比例6 20 9.4
由表1数据可知：采用包衣的方法比直接喷雾干燥对唾液酸的稳定性更好，唾液酸损失率明显下降，但是不可避免地会有来自于制备中粘壁、风流带走等因素带来的硬性损失。
(2)将本发明实施例1-6、对比例1-6所制备的微胶囊产品在温度25℃±2℃，相对湿度60％±10％条件下长期放置，12个月后考察其类胡萝卜素含量变化情况，结果如表2所示(数据均为类胡萝卜素占微胶囊主体的百分含量)：
以β-胡萝卜素微胶囊为例说明具体方法：准确称取粉剂样品60mg之间，置于50mL离心管中，加入100mg胰酶，加入10mL纯水，轻微摇动，45℃水浴保温，直至无颗粒状存在，酶解后加入3g NaCl，然后加入30mL混合溶剂，振荡1min，静置3min，吸取上清液至于100mL容量瓶，再向离心管中加入30mL混合溶剂，重复上述过程，直至下层溶液无颜色。将提取上层液合并至100mL容量瓶中，以混合溶剂定容至刻度，待上机检测吸光度。调整稀释倍数，保证吸光度在0.3-0.7之间。用紫外分光光度计在455nm处的测定样品吸光度，根据标准曲线计算提取液浓度。
表2
由表2数据可知：唾液酸在8-55％的范围中，类胡萝卜素的货架期损失率在4.5％以内；唾液酸含量再少，稳定性上的优势不再明显；若包衣材料中没有唾液酸，类胡萝卜素的损失率也大幅增加；同时，采用包衣的方法比直接喷雾干燥的方法使类胡萝卜素的稳定性更好。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊，其特征在于，所述类胡萝卜素微胶囊包括含有类胡萝卜素的微胶囊主体以及包覆于微胶囊主体表面的包衣材料；所述包衣材料包括唾液酸。
2.如权利要求1所述的类胡萝卜素微胶囊，其特征在于，所述微胶囊主体包括如下制备原料：类胡萝卜素、填充剂、植物油、油相抗氧化剂、水相抗氧化剂和乳化剂；
优选地，所述包衣材料还包括乳糖、蔗糖、麦芽糊精、玉米淀粉、大米蛋白、微晶纤维素或碳酸钙中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述唾液酸在包衣材料中的质量百分比为30-100％；
优选地，所述唾液酸占微胶囊的质量百分比为8-55％。
3.如权利要求1或2所述的类胡萝卜素微胶囊，其特征在于，所述类胡萝卜素微胶囊主体包括如下质量百分含量的制备原料：类胡萝卜素1-10％、填充剂20-60％、植物油10-50％、油相抗氧化剂0.1-3％、水相抗氧化剂0.1-3％、乳化剂10-50％；
优选地，所述类胡萝卜素微胶囊主体还包括螯合剂0.1-5％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的类胡萝卜素微胶囊，其特征在于，所述填充剂包括麦芽糊精、玉米糖浆、乳清蛋白或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述植物油包括葵花籽油、菜籽油或大豆油中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述油相抗氧化剂包括维生素E、迷迭香提取物、鼠尾草酸、二丁羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、抗坏血酸棕榈酸酯或叔丁基对苯二酚中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述水相抗氧化剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠或茶多酚中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，类胡萝卜素包括β-胡萝卜素、番茄红素、虾青素、玉米黄质或叶黄素中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4中任一项所述的类胡萝卜素微胶囊，其特征在于，所述乳化剂包括蛋白质、变性淀粉、可溶性植物胶或脂肪酸酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述螯合剂包括EDTA二钠。
6.如权利要求1-5中任一项所述的类胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备油悬液和水相溶液；
(2)将步骤(1)制得的油悬液和水相溶液混合制备乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆包衣材料，得到所述类胡萝卜素微胶囊。
7.如权利要求6所述的类胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述制备油悬液的方法为：将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，剪切，并高温熔融，得到所述油悬液；
优选地，所述制备过程在保护性气体保护下进行；
优选地，所述剪切在15-35℃下进行；
优选地，所述剪切的速率为8000-12000r/min；
优选地，所述剪切的时间为12-20min；
优选地，所述高温熔融的温度为130-170℃，高温熔融的时间为3-8s；
优选地，步骤(1)所述制备水相溶液的方法为：将填充剂、水相抗氧化剂、乳化剂和水混合，进行剪切，得到所述水相溶液；
优选地，所述水相溶液中还混合有螯合剂；
优选地，所述制备水相溶液的过程在保护性气体保护下进行。
8.如权利要求6或7所述的类胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述制备乳液的方法为：将油悬液和水相溶液混合，剪切，再均质，得到所述乳液；
优选地，所述剪切在15-35℃下进行；
优选地，所述剪切的速率为10000-17000r/min；
优选地，所述均质的压力为40-80MPa；
优选地，所述均质的次数为3次；
优选地，步骤(3)所述喷雾干燥并包覆包衣材料在喷雾流化床中进行；
优选地，步骤(3)所述包衣材料与乳液的重量比为10:1-1:2；
优选地，喷雾流化床的进风温度为120-180℃；
优选地，喷雾流化床的出风温度为50-70℃。
9.如权利要求6-8中任一项所述的类胡萝卜素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将类胡萝卜素、植物油和油相抗氧化剂混合，在氮气保护下15-35℃下以8000-12000r/min的速率进行剪切12-20min，并在130-170℃下高温熔融，得到所述油悬液；
(2)将壁材、水相抗氧化剂、乳化剂和水混合，在氮气保护下进行剪切，得到所述水相溶液；
(3)将步骤(1)和(2)制得的油悬液和水相溶液混合，在15-35℃下以10000-17000r/min的速率剪切，再在40-80MPa下均质3次，得到所述乳液；
(4)将步骤(3)制得的乳液进行喷雾干燥并包覆唾液酸，得到所述类胡萝卜素微胶囊。
10.如权利要求1-5中任一项所述的类胡萝卜素微胶囊在制备营养补充剂中的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191210

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