CN115153018B - 一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统 - Google Patents

一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统 Download PDF

Info

Publication number
CN115153018B
CN115153018B CN202210785313.7A CN202210785313A CN115153018B CN 115153018 B CN115153018 B CN 115153018B CN 202210785313 A CN202210785313 A CN 202210785313A CN 115153018 B CN115153018 B CN 115153018B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carotenoid
melting
screw extruder
screw
double
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210785313.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115153018A (zh
Inventor
胡少诚
严宏岳
胡晓东
王桂来
骞李鸽
张谦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Weierxin Animal Nutrition And Health Products Co ltd
Xinchang Xinhecheng Vitamin Co ltd
Zhejiang NHU Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Weierxin Animal Nutrition And Health Products Co ltd
Xinchang Xinhecheng Vitamin Co ltd
Zhejiang NHU Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Weierxin Animal Nutrition And Health Products Co ltd, Xinchang Xinhecheng Vitamin Co ltd, Zhejiang NHU Co Ltd filed Critical Zhejiang Weierxin Animal Nutrition And Health Products Co ltd
Priority to CN202210785313.7A priority Critical patent/CN115153018B/zh
Publication of CN115153018A publication Critical patent/CN115153018A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115153018B publication Critical patent/CN115153018B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P30/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the process or apparatus
    • A23P30/20—Extruding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/836—Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments
    • B01F33/8362—Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments with chemical reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
    • B01J6/005—Fusing
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Abstract

本发明涉及一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统，方法包括制备水相溶液以及将含类胡萝卜素的混合物熔融后分散到所述水相溶液制成所述类胡萝卜素乳液的步骤，所述熔融在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机具有两根相互啮合的螺杆，每根所述螺杆上具有多个输送元件和多个捏合元件，且控制所述熔融在温度为90～120℃下进行。本发明方法，其关键的熔融步骤在双螺杆挤出机中进行，并结合采用捏合元件的使用，极大的增强混合、剪切和研磨效果，熔融温度可控制在90～120℃即可实现类胡萝卜素的熔融，类胡萝卜素变质少，顺式结构的类胡萝卜素含量少，同时熔融操作易控制，生产过程稳定可控，乳液产品质量稳定，显然更加适合工业化生产。

Description

一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统
技术领域
本发明涉及一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统。
背景技术
类胡萝卜素指应用于食品及饲料添加剂中色素的总称，主要包括β-胡萝卜素、叶黄素、番茄红素、虾青素、斑蝥黄、阿卜酯等。
类胡萝卜素乳液的生产方法主要有：
(1)溶剂法：将类胡萝卜素结晶溶解到二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、甲苯等有机溶剂中，然后将含类胡萝卜素的溶液滴加到变性淀粉、明胶、糊精或各种辅料组成的水相中，经高速剪切、脱除溶剂得到类胡萝卜素乳液。
(2)研磨法：将类胡萝卜素结晶加入到变性淀粉、明胶、糊精及各种辅料组成的水相中，经研磨得到类胡萝卜素乳液。
(3)熔融法：将类胡萝卜素结晶与助剂加热到140℃以上使它们熔融，熔融完毕，加入到变性淀粉、明胶、糊精及各种辅料组成的水相中，经高速剪切得到类胡萝卜素乳液。
上述方法虽可以用于生产类胡萝卜素乳液，但均存在这样或那样的问题，其中采取溶剂法，由于类胡萝卜素结晶在溶剂中的溶解度普遍偏低，溶解过程就需要加入大量的溶剂并且需要升高溶解温度，存在溶剂使用量大、结晶顺式比例升高的问题；对于研磨法，其生产效率低，设备投资大；对于熔融法，其则存在类胡萝卜素结晶高温变质多，收率低，成本高等问题。
已有一些涉及类胡萝卜素乳液的生产方法的专利文献，如：
专利WO 2016/119143A1公开了一种叶黄素微胶囊制剂及其制备方法，其揭示了将叶黄素晶体、油溶性抗氧化剂和水溶性乳化剂混合后，升温至140～180℃熔融，然后将熔融的物料加入水相溶液中，高速剪切搅拌，得到混合液。虽然能够制备出叶黄素乳液，但叶黄素在高温下熔融，变质多，收率低。
专利文献CN113598304A中公开了一种类胡萝卜素的制备方法，其制备方法包括真空条件下制备水相溶液；将类胡萝卜素与助剂经真空惰性气体正压乳化得到油相溶液；将油相溶液经超高温加热管在160℃以上温度瞬时(小于5秒)熔融，熔融后的物料经下料管进入乳化设备中真空乳化，然后急速(小于5秒)冷却室温，得到类胡萝卜乳液。该专利文献制备出的类胡萝卜素乳液中的类胡萝卜素虽然具有粒径小、全反式成分高、损失率低的优点，但其操作过程的要求极高，瞬时熔融及急速冷却都是采用秒计(小于5s)，实际工业生产中容易出现乳液产品质量不稳定的问题，实质上不适于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足而提供一种更加适合工业化生产的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用该方法制备类胡萝卜素乳液类胡萝卜素变质少。
本发明的第二目的是提供一种用于生产类胡萝卜素乳液的生产系统。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种类胡萝卜素乳液的生产方法，包括制备水相溶液以及将含类胡萝卜素的混合物熔融后分散到所述水相溶液制成所述类胡萝卜素乳液的步骤，所述熔融在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机具有两根相互啮合的螺杆，各所述螺杆上具有多个输送元件和多个捏合元件，且控制所述熔融在温度为90～120℃条件下进行。
本发明中，所述双螺杆挤出机的螺杆上的输送元件主要起输送和增压作用，增加捏合元件可以极大的增强混合、剪切、研磨效果。研磨机虽然也有很强的剪切、研磨作用，但结晶混合物经研磨后粘度太大根本无法过滤，所以无法实现采用研磨机研磨结晶混合物的技术方案。优选地，所述输送元件为螺纹元件。
进一步优选地，每根所述螺杆的所有所述捏合元件的长度与该所述螺杆的长度的比例为1：2～6，此比例下可以达到较好的混合、剪切、研磨效果。
本发明中，所述螺杆的长度是指所述螺杆的有效长度，指所述螺杆上的所有元件(包括输送元件、捏合元件)的总长度。
根据本发明的一些实施方式，所述捏合元件和所述输送元件交替排列，且所述螺杆的两端部分别分布输送元件。在物料的输送方向上，每根所述螺杆具有顺序分布的进料段、剪切混合段和排气段，所有所述捏合元件主要分布在剪切混合段。
为了提高熔融速度需要将含类胡萝卜素的混合物中的空气排除干净，提高类胡萝卜素与助熔剂的接触面积。双螺杆挤出机的排气口能够排除部分空气，但当排气口与抽真空装置连接，将使得含类胡萝卜素的混合物在双螺杆挤出机的熔融过程基本处于真空状态，不仅提高了熔融速度，而且避免了类胡萝卜素的氧化变质。在本发明的一些优选方案中，所述生产方法还包括在进行所述熔融步骤之前，先对所述双螺杆挤出机进行抽真空的步骤。
进一步地，所述双螺杆挤出机具有排气口，所述排气口与抽真空装置相连，在物料的输送方向上，所有所述捏合元件位于所述排气口的上游。
本发明中，所述捏合元件主要作用是提供高的剪切，可以极大的增强混合、剪切、研磨效果。
根据本发明的一些实施方式，所述含类胡萝卜素的混合物包括类胡萝卜素和助熔剂。
进一步地，所述类胡萝卜素与助熔剂的质量比为1：0.3～3.0。所述助熔剂加入量太少，起不到降低熔点的效果，助熔剂加入量太大，结晶混合物在双螺杆挤出机中的增压过程将变得困难。
进一步地，所述助熔剂为选自维生素E、辛葵酸甘油酯、植物油中的一种或多种的组合。
本发明所指的类胡萝卜素是指应用于食品及饲料添加剂中色素的总称，主要包括β-胡萝卜素、叶黄素、番茄红素、虾青素、斑蝥黄、阿卜酯、δ-胡萝卜素、玉米黄素、岩藻黄素中的一种或多种的组合，为结晶态。
类胡萝卜素与助熔剂熔融过程体积会有微量减小，增加压力能够稍微降低熔融温度。优选地，所述熔融在压力5～25MPa的条件下进行，可以达到满意的效果，在双螺杆机挤出机中熔融温度不超过120℃就可实现将类胡萝卜素熔融完全。考虑到双螺杆挤出机的耐压能力与价格，更优选地，所述熔融在压力10～20MPa的条件下进行，可以达到综合最优的效果，熔融在10～20MPa的条件下即能满足降低类胡萝卜素熔融温度，又不必采购高价的双螺杆挤出机(耐压30MPa以上的双螺杆挤出机需进口)。
根据本发明的一些实施方式，所述水相溶液包含水和助剂。
进一步地，所述助剂包括但不限于包埋剂、填充剂、抗氧化剂、分散剂中的一种或几种的组合。
在一些优选且具体实施方式中，所述包埋剂包括但不限于阿拉伯树胶、麦芽糊精、明胶、淀粉、果胶、甲基纤维素、藻酸盐、磷酸三钙、辛烯基琥珀酸淀粉酯中的一种或多种的组合。
在一些优选且具体实施方式中，所述填充剂包括但不限于葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖、白糖、海藻糖中的一种或多种的组合。
在一些优选且具体实施方式中，所述抗氧化剂包括但不限于抗坏血酸棕榈酸酯、抗坏血酸钠(VC钠)、抗坏血酸、异抗坏血酸钠、磷脂和维生素E中的一种或多种的组合。
在一些优选且具体实施方式中，所述分散剂包括但不限于辛烯基琥珀酸淀粉钠、酪蛋白、酪蛋白酸钠、乳清蛋白、变性淀粉、大豆分离蛋白中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选且具体实施方式，所述生产方法包括以下步骤：
在设置有剪切装置的反应釜中投入水、包埋剂、填充剂和抗氧化剂，加热溶解，得到水相溶液；
在混合机内投入类胡萝卜素与助熔剂进行混合，得到含类胡萝卜素的混合物；
设定所述双螺杆挤出机的加热温度为90～120℃，升温，对所述双螺杆挤出机进行抽真空，然后将所述含类胡萝卜素的混合物投入到所述双螺杆挤出机中并在压力10～20MPa下进行熔融；
设定转速、开启所述剪切装置，通过连接管道将所述双螺杆挤出机中的熔融物料投入所述反应釜内与水相溶液进行剪切乳化，得到类胡萝卜素乳液。
进一步地，所述混合机为立式螺带混合机。
进一步地，所述剪切乳化过程中，设定所述剪切装置的转速为2000～3500r/min。
进一步地，所述连接管道上设置阀门，通过控制进入所述反应釜内的所述熔融物料的泄料压力为10～20MPa，进而控制所述双螺杆挤出机中的熔融压力条件。
进一步地，所述连接管道外围设有加热设备以使所述连接管道内的熔融物料的温度保持在90～120℃。
进一步地，所述剪切装置包括但不限于含定子和转子的剪切装置、剪切盘或乳化泵。
根据本发明的一些实施方式，所述剪切乳化过程可以采用两套乳化设备切换操作实现连续化生产，此时，双螺杆挤出机中的各螺杆的长度为1～2米即可满足高压熔融过程温度及压力的要求，而各螺杆的直径需要根据产量为进行选择。
本发明采取的第二技术方案是：一种用于生产类胡萝卜素乳液的生产系统，包括乳化设备，其用于制备包含水和助剂的水相溶液，所述生产系统还包括：
混合机，用于使类胡萝卜素和助熔剂混合得到含类胡萝卜素的混合物；
双螺杆挤出机，用于熔融所述含类胡萝卜素的混合物；
所述双螺杆挤出机与所述乳化设备之间通过连接管道相连，所述双螺杆挤出机具有两根相互啮合的螺杆，每根所述螺杆上具有多个输送元件和多个捏合元件。
进一步地，每根所述螺杆的所有所述捏合元件的长度与该所述螺杆的长度的比例为1：2～6。
进一步地，所述捏合元件和输送元件交替分布，且所述螺杆的两端部分别分布所述输送元件。
进一步地，所述双螺杆挤出机具有排气口，所述排气口与抽真空装置相连，在物料的输送方向上，所有所述捏合元件位于所述排气口的上游。
进一步地，所述混合机为立式螺带混合机。
进一步地，所述连接管道外围设有加热设备。
进一步地，所述连接管道上设置阀门。
进一步地，所述乳化设备包括反应釜及设置在所述反应釜内的剪切装置。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的类胡萝卜素乳液的生产方法，其关键的熔融步骤在双螺杆挤出机中进行，并结合采用捏合元件的使用，极大的增强混合、剪切和研磨效果，熔融温度可控制在90～120℃即可实现类胡萝卜素的熔融，相比传统的类胡萝卜素熔融温度，熔融温度大大降低，类胡萝卜素变质少，顺式结构的类胡萝卜素含量少，同时熔融操作易控制，生产过程稳定可控，乳液产品质量稳定，显然更加适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例生产类胡萝卜素乳液采用的生产系统的结构示意图；
图2为图1的生产系统的双螺杆挤出机的结构示意图；
图中，1、双螺杆挤出机；2、螺杆；2a、输送元件；2b、捏合元件；3、排气口；4、料斗；5、混合机；6、阀门；7、反应釜；8、剪切装置；9、抽真空装置；10、连接管道。
具体实施方式
类胡萝卜素结晶的熔点通常大于140℃。传统热熔法制备类胡萝卜素乳液是将类胡萝卜素结晶与助熔剂一起加入熔融釜内，然后加热升温到140～160℃或160℃以上，得到熔融状态的类胡萝卜素。将熔融状态的类胡萝卜素加入到水相溶液中经高速剪切得到类胡萝卜素乳液。由于类胡萝卜素结晶堆积密度小，刚开始熔融时通常漂浮在助熔剂表面，造成熔融速度很慢，只能通过提高温度加快熔融速度。有时为了提高熔融温度甚至需要升高到160℃以上。如此高的温度必然会造成类胡萝卜素结晶受热变质及难以控制需要的顺式比例。但熔融法相对于溶剂法和研磨法又具有生产效率高、产能大，可以生产部分特殊颜色产品的优势。只要解决了类胡萝卜素高温变质的问题，就可以逐步替代溶剂法和研磨法来生产类胡萝卜素乳液。本发明主要通过以下方式解决传统熔融法存在的问题：
首先，将类胡萝卜素结晶与助熔剂混合均匀，得到含类胡萝卜素结晶的混合物。助熔剂一方面能够降低类胡萝卜素结晶的熔点；另一方面在后续增压挤出过程中作为润滑剂，减少挤出的阻力。然后，将含类胡萝卜素结晶的混合物加入双螺杆挤出机中进行升温、增压，在升温、增压过程中给类胡萝卜素结晶施以高的压力来降低类胡萝卜素结晶的熔点。再后，将双螺杆挤出机出来的熔融状态的物料加入到剪切装置的流场入口，泄压点离剪切装置越近越好，避免因压力降低造成已经熔融的结晶析出固体。最后，进入剪切装置的类胡萝卜素与水相在高速剪切装置的剪切作用下形成类胡萝卜素乳液。
进一步地，助熔剂的选择对本发明而言也比较关键，助熔剂的加入一方面能够降低类胡萝卜素结晶的熔点，另一方面在双螺杆挤出机中起到一定的润滑作用。在一些实施方式中，采用维生素E、辛葵酸甘油酯、植物油中的至少一种作为助熔剂，上述助熔剂属于食品及饲料产品中能够添加的品种。优选地，类胡萝卜素与助熔剂的质量比为1：0.3～3.0为宜。助熔剂加入量太少，起不到降低熔点的效果，助熔剂加入量太大，混合物在双螺杆挤出机中的增压过程将变得困难。
进一步地，双螺杆挤出机的出料口通过连接管道连接到乳化设备中，并使其在乳化设备内的进料口尽量位于液面以下且置于剪切装置的流场入口，并在进料口处通过阀门等阻力元件进行泄压，泄压压力控制在10～20MPa为宜。若无法安装在液面以下，则安装在近液面通过调节阀控制泄压压力。提前泄压会析出少量类胡萝卜素的无定型晶体，对乳化产生不良影响。
本发明中，双螺杆挤出机中的熔融过程需要将物料温度升高到90～120℃才能保证类胡萝卜素结晶彻底熔融，这比传统熔融工艺降低了20～30℃。具有如此低温的熔融温度的主要原因如下：1、助熔剂的存在降低了熔融温度；2、高压条件下熔融温度降低；3、升温形成顺式异构体降低了熔融温度；4、剪切、研磨的细小颗粒提高了熔融速度，表观上表现为熔融温度降低；5、真空熔融时结晶颗粒间气体减少，增大了结晶与助熔剂的接触面积，提高了熔融速度，表观上表现为熔融温度降低。
为进一步理解本发明的生产方法，本发明进一步提供一种类胡萝卜素乳液的生产系统，参见图1～2，该生产系统包括乳化设备、混合机5、双螺杆挤出机1及抽真空装置9。
其中，乳化设备包括反应釜7和设置在反应釜7内的剪切装置8，该剪切装置8的结构不是重点，采用现有的剪切装置即可，包括但不限于含定子和转子的剪切装置、剪切盘或乳化泵，本例中，该剪切装置包括在驱动电机驱动下能够转动的搅拌轴、设置在搅拌轴上且随搅拌轴一起转动的转子及套设在转子的外周且与反应釜相连的定子，定子的内周面与转子的外周面之间形成物料通道，定子的周侧壁上开设多个通孔，物料通道的下部具有物料进口，反应釜内物料由物料进口进入物料通道，在物料通道内经过剪切后，从定子上的通孔射出。
双螺杆挤出机1与反应釜7之间通过连接管道10相连，连接管道10的一端部与双螺杆挤出机1的出料口相连，连接管道10的另一端部位于反应釜7内且位于剪切装置8下方，连接管道10在反应釜7内的出料口朝上设置。在连接管道10的外围还设有加热设备，在反应釜7内的部分连接管道10上设置阀门6。
进一步地，双螺杆挤出机1具有两根相互啮合的螺杆2，如图2所示，每根螺杆上具有多个输送元件2a和多个捏合元件2b。具体地，捏合元件2b和输送元件2a交替排列，且每根螺杆2的两端部分布输送元件2a，该输送元件2a为螺纹元件。
在一些优选方式中，所有捏合元件2b的总长度与每根螺杆的长度L的比例为1：2～6。
本例中，双螺杆挤出机1具有排气口3，抽真空装置9与双螺杆挤出机1上的排气口3相连，在物料的输送方向上，所有捏合元件2b位于排气口3的上游，双螺杆挤出机1还具有用于进料的料斗4。
本例中，混合机5为立式螺带混合机。抽真空装置9采用现有的常规抽真空装置即可。
采用上述生产系统进行类胡萝卜素乳液的生产过程如下：1)向立式螺带混合机5中加入类胡萝卜素结晶和助熔剂，进行混合，得到含类胡萝卜素的混合物；2)向反应釜7内加入水和助剂，加热进行熔解，得到水相溶液；3)预先开启双螺杆挤出机1的加热模块、开启抽真空装置9进行抽真空、将步骤1)的含类胡萝卜素的混合物加入到双螺杆挤出机1的料斗4中，然后开启主机螺杆和进料螺杆，进行高压熔融；4)设定剪切装置8转速并开启剪切装置8，当连接管道10的阀门6处泄料压力达10MPa，开启阀门6并控制泄料压力在10～20MPa，泄料完毕后，将阀门6开到最大，并用氮气将连接管道10内残留的熔融物料压入反应釜7内，压料完毕，继续高速剪切乳化20～60min，得到类胡萝卜素乳液。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用上述如图1～2所示的生产系统，采用的类胡萝卜素为β-胡萝卜素结晶(经检测β-胡萝卜素的含量为95.2％，顺式含量为4.0％)，具体包括以下步骤：
(1)向50L的立式螺带混合机5中加入8.0Kgβ-胡萝卜素结晶，开启搅拌，向混合机5中分批次加入2.75Kg维生素E和3.5Kg葵花籽油，每次加入量不超过0.5Kg。每次加入完毕，间隔3～5分钟后再次加入，直至全部维生素E和葵花籽油加料完毕，加料完毕后，继续搅拌混合30分钟。
(2)向300L反应釜7内投入130Kg水、60Kg明胶、1.65Kg白糖、0.25Kg VC钠，加热到50℃进行溶解，溶解完毕，备用。
(3)预先开启双螺杆挤出机1的加热模块，控制加热温度为100℃、将双螺杆挤出机1的排气口3接入抽真空装置9抽真空至真空度大于-0.08MPa，然后将混合机5内的物料投入到双螺杆挤出机1的料斗4中，开启主机螺杆和进料螺杆进行高压熔融，其中，双螺杆机挤出机1中的每根螺杆2的所有捏合元件2b的长度与该螺杆2的长度L的比例为1：3。
(4)开启乳化设备的剪切装置8，设定转速为2900转/min。当连接管道10的阀门6处泄料压力达10MPa，开启连接管道10上的阀门6，通过阀门6将泄料压力控制在10～20MPa，进而使双螺杆挤出机1内物料在10～20MPa条件下熔融。泄料完毕，将阀门6开到最大，用氮气将连接管道10内残留的熔融物料压入反应釜7内。压料完毕，继续高速剪切乳化30min，得到β-胡萝卜素乳液。
经检测，β-胡萝卜素乳液粒径D(90)为0.23μm，其中，顺式β-胡萝卜素的含量为15.5％。
实施例2
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统同实施例1，生产方法基本同实施例1，不同之处在于：
步骤(1)中：向混合机5中加入15.6Kgβ-胡萝卜素结晶、5.0Kg维生素E和4.5Kg葵花籽油。
步骤(2)中：向反应釜7内投入120Kg水、50Kg变性淀粉(OSA)、1.05Kg白糖、0.15KgVC钠。
本例生产的β-胡萝卜素乳液粒径D(90)为0.25μm，其中，顺式β-胡萝卜素的含量为17.3％。
实施例3
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统同实施例1，生产方法基本同实施例1，不同之处在于：
类胡萝卜素采用虾青素结晶(经检测虾青素的含量为97.4％，顺式含量为0.38％)。
步骤(1)中：向混合机5中加入7.5Kg虾青素结晶、2.0Kg维生素E和4.5Kg辛葵酸甘油酯。
步骤(2)中：向反应釜7内投入140Kg水、55Kg明胶、1.05Kg白糖、0.15Kg VC钠。
步骤(3)中：控制加热温度为90℃。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.25μm，其中，顺式虾青素的含量为12.4％。
实施例4
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统基本同实施例1，生产方法基本同实施例3，不同之处在于：步骤(3)中，每根螺杆的所有捏合元件的长度与该螺杆的长度的比例为1：2。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.21μm，其中，顺式虾青素的含量为13.5％。
实施例5
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统基本同实施例1，生产方法基本同实施例3，不同之处在于：步骤(3)中，每根螺杆的所有捏合元件的长度与该螺杆的长度的比例为1：6。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.28μm，其中，顺式虾青素的含量为13.2％。
实施例6
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统同实施例1，生产方法基本同实施例3，不同之处在于：步骤(1)中：向混合机5中加入18.6Kg虾青素结晶、2.0Kg维生素E和4.5Kg辛葵酸甘油酯。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.29μm，其中，顺式虾青素的含量为12.8％。
实施例7
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统同实施例1，生产方法基本同实施例3，不同之处在于：步骤(1)中：向混合机5中加入3.25Kg虾青素结晶、2.0Kg维生素E和4.5Kg辛葵酸甘油酯。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.19μm，其中，顺式虾青素的含量为12.5％。
对比例1
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统基本同实施例1，生产方法基本同实施例3，不同之处在于：步骤(3)中，每根螺杆的所有捏合元件的长度与该螺杆的长度的比例为1：10。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.32μm，其中，顺式虾青素的含量为13.1％，乳液表面具有明显可见的虾青素结晶。
对比例2
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统同实施例1，生产方法基本同实施例3，不同之处在于：步骤(3)中，控制加热温度为80℃。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.24μm，其中，顺式虾青素的含量为10.6％，乳液表面具有明显可见的虾青素结晶。
对比例3
本实施例的类胡萝卜素乳液的生产方法，采用的生产系统同实施例1，生产方法基本同实施例3，不同之处在于：步骤(1)中：向混合机5中加入1.6Kg虾青素结晶、2.0Kg维生素E和4.5Kg辛葵酸甘油酯。
经检测，本例生产的虾青素乳液粒径D(90)为0.17μm，其中，顺式虾青素的含量为13.0％，乳液表面具有明显可见的虾青素结晶。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (10)

1.一种类胡萝卜素乳液的生产方法，其特征在于：包括制备水相溶液以及将含类胡萝卜素的混合物熔融后分散到所述水相溶液制成所述类胡萝卜素乳液的步骤，所述熔融在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机具有两根相互啮合的螺杆，每根所述螺杆上具有多个输送元件和多个捏合元件，且控制所述熔融在温度为90~120℃条件下进行；
每根所述螺杆的所有所述捏合元件的长度与该所述螺杆的长度的比例为1：2~6；
所述含类胡萝卜素的混合物包括类胡萝卜素和助熔剂；
所述类胡萝卜素与助熔剂的质量比为1：0.3~3.0；
所述助熔剂为选自维生素E、辛葵酸甘油酯、植物油中的一种或多种的组合；
所述熔融在压力5~25MPa的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的类胡萝卜素乳液的生产方法，其特征在于：所述捏合元件和所述输送元件交替分布，且所述螺杆的两端部分别分布所述输送元件。
3.根据权利要求2所述的类胡萝卜素乳液的生产方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机具有排气口，所述排气口与抽真空装置相连，在物料的输送方向上，所有所述捏合元件位于所述排气口的上游。
4.根据权利要求1或3所述的类胡萝卜素乳液的生产方法，其特征在于：所述生产方法还包括在进行所述熔融步骤之前，先对所述双螺杆挤出机进行抽真空的步骤。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的类胡萝卜素乳液的生产方法，其特征在于：所述类胡萝卜素为选自β-胡萝卜素、叶黄素、番茄红素、虾青素、斑蝥黄、阿卜酯、δ-胡萝卜素、玉米黄素、岩藻黄素中的一种或多种的组合；
所述水相溶液包含水和助剂，所述助剂为包埋剂、填充剂、抗氧化剂、分散剂中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的类胡萝卜素乳液的生产方法，其特征在于：所述生产方法包括以下步骤：
在设置有剪切装置的反应釜中投入水、包埋剂、填充剂和抗氧化剂，加热溶解，得到水相溶液；
在混合机内投入类胡萝卜素与助熔剂进行混合，得到含类胡萝卜素的混合物；
设定所述双螺杆挤出机的加热温度为90~120℃，升温，对所述双螺杆挤出机进行抽真空，然后将所述含类胡萝卜素的混合物投入到所述双螺杆挤出机中并在压力10~20MPa条件下进行熔融；
设定转速、开启所述剪切装置，通过连接管道将所述双螺杆挤出机中的熔融物料投入所述反应釜内与水相溶液进行剪切乳化，得到类胡萝卜素乳液。
7.根据权利要求6所述的类胡萝卜素乳液的生产方法，其特征在于：所述混合机为立式螺带混合机；
所述剪切乳化过程中，设定所述剪切装置的转速为2000~3500 r/min；
所述连接管道上设置阀门，通过控制进入所述反应釜内的所述熔融物料的泄料压力为10~20MPa，进而控制所述双螺杆挤出机中的熔融压力条件；
所述连接管道外围设有加热设备以使所述连接管道内的熔融物料的温度保持在90~120℃。
8.一种用于生产类胡萝卜素乳液的生产系统，包括乳化设备，其用于制备包含水和助剂的水相溶液，其特征在于，所述生产系统还包括：
混合机，用于使类胡萝卜素和助熔剂混合得到含类胡萝卜素的混合物，所述类胡萝卜素与助熔剂的质量比为1：0.3~3.0，所述助熔剂为选自维生素E、辛葵酸甘油酯、植物油中的一种或多种的组合；
双螺杆挤出机，用于熔融所述含类胡萝卜素的混合物，且控制所述熔融在温度为90~120℃条件下进行，所述熔融在压力5~25MPa的条件下进行；
所述双螺杆挤出机与所述乳化设备之间通过连接管道相连，所述双螺杆挤出机具有两根相互啮合的螺杆，每根所述螺杆上具有多个输送元件和多个捏合元件；
每根所述螺杆的所有所述捏合元件的长度与该所述螺杆的长度的比例为1：2~6。
9.根据权利要求8所述的用于生产类胡萝卜素乳液的生产系统，其特征在于：所述捏合元件和所述输送元件交替分布，且所述螺杆的两端部分别分布所述输送元件；
所述双螺杆挤出机具有排气口，所述排气口与抽真空装置相连，在物料的输送方向上，所有所述捏合元件位于所述排气口的上游。
10.根据权利要求8所述的用于生产类胡萝卜素乳液的生产系统，其特征在于：所述混合机为立式螺带混合机；
所述连接管道外围设有加热设备；
所述连接管道上设置阀门；
所述乳化设备包括反应釜及设置在所述反应釜内的剪切装置。
CN202210785313.7A 2022-07-04 2022-07-04 一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统 Active CN115153018B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210785313.7A CN115153018B (zh) 2022-07-04 2022-07-04 一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210785313.7A CN115153018B (zh) 2022-07-04 2022-07-04 一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115153018A CN115153018A (zh) 2022-10-11
CN115153018B true CN115153018B (zh) 2023-07-21

Family

ID=83490647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210785313.7A Active CN115153018B (zh) 2022-07-04 2022-07-04 一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115153018B (zh)

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009093595A1 (ja) * 2008-01-25 2009-07-30 Fujifilm Corporation カロテノイド含有エマルション組成物の製造方法、それにより得られるカロテノイド含有エマルション組成物並びにカロテノイド含有粉末組成物、該組成物を含む機能性食品及び化粧品
CN102341002A (zh) * 2009-03-04 2012-02-01 巴斯夫欧洲公司 制备类胡萝卜素溶液的方法v
CN102552173A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 一种高生物利用度的类胡萝卜素油悬浮液及其制备方法
CN103406079A (zh) * 2013-06-28 2013-11-27 大连医诺生物有限公司 不使用有机溶剂制备冷水分散型类胡萝卜素微囊粉的方法
CN104366508A (zh) * 2014-11-13 2015-02-25 天津禹王生物医药科技有限公司 一种叶黄素酯或叶黄素乳液及制备方法
CN104470373A (zh) * 2012-07-20 2015-03-25 巴斯夫欧洲公司 含有乳化类胡萝卜素的含水透明的水包油乳液
CN105744847A (zh) * 2013-11-15 2016-07-06 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 通过热熔挤出获得的略溶化合物的制剂
CN110547456A (zh) * 2019-09-02 2019-12-10 嘉必优生物技术（武汉）股份有限公司 一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用
CN111419821A (zh) * 2020-04-17 2020-07-17 万华化学集团股份有限公司 一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法
CN111838648A (zh) * 2020-06-16 2020-10-30 嘉必优生物技术（武汉）股份有限公司 一种生产纳米级类胡萝卜素乳液的装置及方法
CN111903846A (zh) * 2020-07-31 2020-11-10 浙江新和成股份有限公司 一种稳定、高生物利用度的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法
CN112842996A (zh) * 2020-12-24 2021-05-28 睿藻生物科技（苏州）有限公司 一种使用天然原料的类胡萝卜素纳米乳液及其制备方法
CN113575945A (zh) * 2021-07-20 2021-11-02 万华化学集团股份有限公司 一种纳米级高全反式类胡萝卜素干粉的制备方法
CN113598304A (zh) * 2021-08-02 2021-11-05 河南中大恒源生物科技股份有限公司 一种类胡萝卜素的制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009093595A1 (ja) * 2008-01-25 2009-07-30 Fujifilm Corporation カロテノイド含有エマルション組成物の製造方法、それにより得られるカロテノイド含有エマルション組成物並びにカロテノイド含有粉末組成物、該組成物を含む機能性食品及び化粧品
CN102341002A (zh) * 2009-03-04 2012-02-01 巴斯夫欧洲公司 制备类胡萝卜素溶液的方法v
CN102552173A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 一种高生物利用度的类胡萝卜素油悬浮液及其制备方法
CN104470373A (zh) * 2012-07-20 2015-03-25 巴斯夫欧洲公司 含有乳化类胡萝卜素的含水透明的水包油乳液
CN103406079A (zh) * 2013-06-28 2013-11-27 大连医诺生物有限公司 不使用有机溶剂制备冷水分散型类胡萝卜素微囊粉的方法
CN105744847A (zh) * 2013-11-15 2016-07-06 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 通过热熔挤出获得的略溶化合物的制剂
CN104366508A (zh) * 2014-11-13 2015-02-25 天津禹王生物医药科技有限公司 一种叶黄素酯或叶黄素乳液及制备方法
CN110547456A (zh) * 2019-09-02 2019-12-10 嘉必优生物技术（武汉）股份有限公司 一种以唾液酸为包衣材料的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法和应用
CN111419821A (zh) * 2020-04-17 2020-07-17 万华化学集团股份有限公司 一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法
CN111838648A (zh) * 2020-06-16 2020-10-30 嘉必优生物技术（武汉）股份有限公司 一种生产纳米级类胡萝卜素乳液的装置及方法
CN111903846A (zh) * 2020-07-31 2020-11-10 浙江新和成股份有限公司 一种稳定、高生物利用度的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法
CN112842996A (zh) * 2020-12-24 2021-05-28 睿藻生物科技（苏州）有限公司 一种使用天然原料的类胡萝卜素纳米乳液及其制备方法
CN113575945A (zh) * 2021-07-20 2021-11-02 万华化学集团股份有限公司 一种纳米级高全反式类胡萝卜素干粉的制备方法
CN113598304A (zh) * 2021-08-02 2021-11-05 河南中大恒源生物科技股份有限公司 一种类胡萝卜素的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115153018A (zh) 2022-10-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4195113B2 (ja) 冷水に分散可能な粉末状のカロチノイド調製剤の製造方法、この種の調製剤及びその使用
CN115153018B (zh) 一种类胡萝卜素乳液的生产方法和生产系统
WO2024060586A1 (zh) 一种连续制浆设备
CN106902678A (zh) 一种用于化工产品生产的高效搅拌设备
CN113598304B (zh) 一种类胡萝卜素的制备方法
EP1227082B1 (en) Process for producing carotenoid emulsion
JPS6222553A (ja) アイシング製造方法
CN102712762A (zh) 橡胶溶液制造方法和橡胶溶液制造装置
CN109435007A (zh) 一种陶瓷3d打印挤出机
CN211983586U (zh) 一种酥油双捏合装置
CN109363216B (zh) 复合型饲料配制系统与配制方法
US20220330569A1 (en) System and method for extruding confectionery products
CN108014732B (zh) 一种连续老化反应器及氢氧化铝的老化方法
CN111838648B (zh) 一种生产纳米级类胡萝卜素乳液的装置及方法
CN1049627A (zh) 自清式排气双轴混合反应器
CN112090351B (zh) 一种陶瓷添加剂制备方法
JP3808299B2 (ja) 液晶性ポリマーのバッチ製造装置とそれによる液晶性ポリマーの連続製造方法
CN106732050A (zh) 基于转速与温度联动控制的麦芽糖浆制备用调浆方法
JP4718022B2 (ja) 連続高圧処理方法及び装置
JP5918219B2 (ja) 溶融乳化による微分散懸濁液の製造方法
TW201945474A (zh) 噴霧乾燥粉末之連續製造技術
CN111944602A (zh) 一种茶油生产用预加热装置及其使用方法
CN203725078U (zh) 一种基料机
CN205850708U (zh) 一种真空双轴搅拌机
US3245801A (en) Process for preparing fatty compositions

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant