CN102773052B

CN102773052B - 冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法

Info

Publication number: CN102773052B
Application number: CN201210281129.5A
Authority: CN
Inventors: 王继文
Original assignee: SHENYANG TIANFENG BIOLOGICAL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: SHENYANG TIANFENG BIOLOGICAL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2012-08-09
Filing date: 2012-08-09
Publication date: 2015-02-04
Anticipated expiration: 2032-08-09
Also published as: CN102773052A

Abstract

本发明是一种冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法。涉及医药化工技术领域。将类胡萝卜素晶体与抗氧化剂混合均匀，加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为1-5小时，制备出粒度为1微米左右的类胡萝卜素晶体细粉；在50～80℃条件下，将壁材、增重剂、乳化剂、类胡萝卜素晶体细粉溶入去离子水中混合乳化，乳化时间为0.5-3小时；混合乳化后的乳液通过瞬间高温熔融设备，使类胡萝卜素在乳液中的粒径分布达到100-400nm之间提高了其生物利用度和应用时的稳定性。20-100MPa高压均质瞬间高温熔融后的乳液，均质后的乳液经过喷雾干燥法或喷雾冷凝法制得冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品。本方法保证产品的食用安全性。

Description

冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法

技术领域

本发明涉及医药化工技术领域，确切地说是一种冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法。

背景技术

类胡萝卜素是一类天然色素的总称，属于类萜化合物，普遍存在于动物、植物、真菌、藻类和细菌中，现已知结构的类胡萝卜素多达700多种，常见于食物中的类胡萝卜素也有50～60种之多，如β-胡萝卜素、叶黄素、番茄红素和虾青素等。

类萝卜素因其安全且纯天然的特性，被广泛应用于食品、饮料、化妆品等领域。研究表明，类胡萝卜素是人体内维生素A的主要来源，，同时还具有抗氧化、免疫调节、抗癌、延缓衰老等功效。类胡萝卜素的众多功效与其抗氧化作用是分不开的，而正因为类胡萝卜素超强的抗氧化功能，使其自身在应用时存在颜色不稳定、含量降解等问题。将类胡萝卜素制成水可分散的制剂，在提高其稳定性的同时，还可提高其生物利用率。迄今为止，关于将类胡萝卜素制成微囊制剂的方法有很多，但这些方法都有某些缺陷。

US 6235315B1中，将番茄红素晶体与抗氧化剂一起高温溶解在异丙醇中，再将有机相与含有明胶和糖的水溶液混合乳化，脱溶后喷干得到产品，虽然产品中番茄红素的粒径只有134nm，但在含有胶体的水溶液中去除异丙醇是一件很困难的事情，体系极易起泡，而且最终产品中的异丙醇残留也是个问题。CN1836652A中将类胡萝卜素晶体与抗氧化剂溶于卤代烃或酯类溶剂中，加入乙醇或异丙醇使类胡萝卜素以无定形粉末形态析出，过滤后洗涤干燥得到的类胡萝卜素再加入至含有保护性胶体的水溶液中，制成水分散性类胡萝卜素粉产品。类胡萝卜素晶体溶解后析出，本身就涉及到收率的问题，而且在乳化之前还得加入很繁琐的析出工序，生产效率太低。

US 005976575A中，将β-胡萝卜素的油悬液通过球磨机研磨至D90为1.61μm,然后加入至含有保护性胶体的水溶液中混合均质，喷干后得到产品。通过球磨机研磨类胡萝卜素油悬液，虽然可以有效降低产品的粒径，但这种方法做出的产品含量偏低，不能满足市场应用的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法。

技术方案如下：其特征在于：该方法包括以下步骤：

（1）将类胡萝卜素晶体与抗氧化剂混合均匀，加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为1-5小时，制备出粒度为1微米左右的类胡萝卜素晶体细粉；

（2）在50～80℃条件下，将壁材、增重剂、乳化剂、类胡萝卜素晶体细粉溶入去离子水中混合乳化，乳化时间为0.5-3小时；

（3）混合乳化后的乳液通过瞬间高温熔融设备，使类胡萝卜素在乳液中的粒径分布达到100-400nm之间；

（4）20-100MPa高压均质瞬间高温熔融后的乳液，均质后的乳液经过喷雾干燥法或喷雾冷凝法制得冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品。

其步骤（1）中所使用的抗氧化剂为迷迭香与dl-α-生育酚的组合物，迷迭香与dl-α-生育酚的质量比为1:1-3，抗氧化剂的加入量为类胡萝卜素晶体质量的0.5%-5%，优选迷迭香与dl-α-生育酚的质量比为1:1，抗氧化剂的加入量为类胡萝卜素晶体质量的0.5%。

其步骤（2）中所使用的壁材为变性淀粉。增重剂为蔗糖、果糖、葡萄糖中的一种，乳化剂为聚甘油脂肪酸酯与卵磷脂的组合物，聚甘油脂肪酸酯与卵磷脂的质量比为9:1。

其步骤（2）中所使用的类胡萝卜素晶体细粉：壁材：增重剂：乳化剂的比例为1:1-10:1-50：0.1-1，去离子水的加入量为固体量的100%-1000%。

其步骤（3）中瞬间高温熔融的条件为140-200℃、5S。

本发明的优点是：

1. 采用干法研磨的方法将类胡萝卜素晶体颗粒超微粉碎，使其能够以1微米左右的大小均匀的悬浮在乳化液中，乳化液经过瞬间高温熔融，能够成为亚纳米乳。整个过程不需要添加有机溶剂助溶，保证产品的食用安全性。

2. 工艺条件简单易行，易于工业化生产，不使用有机溶剂，保证生产的安全性。

3. 产品中的类胡萝卜素粒径分布仅100-400nm，大大提高了其生物利用度和应用时的稳定性。

具体实施方式

实施例1

将100gβ-胡萝卜素晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为2h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在65℃条件下，将100g变性淀粉、100g蔗糖、90g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入3905g去离子水中混合乳化，乳化时间为1h。将混合乳化后的乳液经过180℃、5S瞬间高温熔融，使β-胡萝卜素在乳液中的平均粒径达到160nm，熔融后的乳液经过45MPa高压均质后，通过喷雾干燥法制得冷水可分散性β-胡萝卜素微囊粉产品，产品的含量为20.5%。

实施例2

将100gβ-胡萝卜素晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为5h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在55℃条件下，将700g变性淀粉、5000g果糖、60g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入12000g去离子水中混合乳化，乳化时间为2h。将混合乳化后的乳液经过140℃、5S瞬间高温熔融，使β-胡萝卜素在乳液中的平均粒径达到340nm，熔融后的乳液经过100MPa高压均质后，通过喷雾冷凝法制得冷水可分散性β-胡萝卜素微囊粉产品，产品的含量为1.0%。

实施例3

将100g番茄红素晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为3h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在80℃条件下，将500g变性淀粉、950g葡萄糖、50g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入1600.5g去离子水中混合乳化，乳化时间为3h。将混合乳化后的乳液经过200℃、5S瞬间高温熔融，使番茄红素在乳液中的平均粒径达到120nm，熔融后的乳液经过20MPa高压均质后，通过喷雾干燥法制得冷水可分散性番茄红素微囊产品，产品的含量为5.1%。

实施例4

将100g番茄红素晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为1h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在60℃条件下，将250g变性淀粉、150g葡萄糖、70g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入2852.5g去离子水中混合乳化，乳化时间为2.5h。将混合乳化后的乳液经过175℃、5S瞬间高温熔融，使番茄红素在乳液中的平均粒径达到180nm，熔融后的乳液经过30MPa高压均质后，通过喷雾干燥法制得冷水可分散性番茄红素微囊粉产品，产品的含量为11.4%。

将番茄红素晶体和番茄红素微囊粉同时置于恒温恒湿箱中，进行加速试验，加速试验结果如下：

实施例5

将100g叶黄素晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为2.5h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在50℃条件下，将1000g变性淀粉、2100g蔗糖、10g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入9631.5g去离子水中混合乳化，乳化时间为1.5h。将混合乳化后的乳液经过160℃、5S瞬间高温熔融，使叶黄素在乳液中的平均粒径达到247nm，熔融后的乳液经过80MPa高压均质后，通过喷雾冷凝法制得冷水可分散性叶黄素微囊粉产品，产品的含量为2.1%。

实施例6

将100g叶黄素晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为4h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在75℃条件下，将300g变性淀粉、500g果糖、100g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入1000.5g去离子水中混合乳化，乳化时间为2h。将混合乳化后的乳液经过145℃、5S瞬间高温熔融，使叶黄素在乳液中的平均粒径达到313nm，熔融后的乳液经过70MPa高压均质后，通过喷雾干燥法制得冷水可分散性叶黄素微囊粉产品，产品的含量为5.5%。

将叶黄素晶体和叶黄素微囊粉同时置于恒温恒湿箱中，进行加速试验，加速试验结果如下：

实施例7

将100g斑蝥黄晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为1.5h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在60℃条件下，将800g变性淀粉、4000g葡萄糖、30g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入29583g去离子水中混合乳化，乳化时间为0.5h。将混合乳化后的乳液经过165℃、5S瞬间高温熔融，使斑蝥黄在乳液中的平均粒径达到237nm，熔融后的乳液经过40MPa高压均质后，通过喷雾干燥法制得冷水可分散性斑蝥黄微囊粉产品，产品的含量为1.6%。

实施例8

将100g番茄红素晶体与0.5g抗氧化剂（迷迭香：dl-α-生育酚的质量比为1:1）混合均匀，将混合后的固体加入至高效气流磨中进行干法研磨，研磨时间为4.5h，制备出粒度为1微米左右的细粉。

在70℃条件下，将120g变性淀粉、100g蔗糖、20g乳化剂（聚甘油脂肪酸酯：卵磷脂质量比为9:1）与研磨好的细粉溶入1362g去离子水中混合乳化，乳化时间为3h。将混合乳化后的乳液经过185℃、5S瞬间高温熔融，使番茄红素在乳液中的平均粒径达到110nm，熔融后的乳液经过50MPa高压均质后，通过喷雾干燥法制得冷水可分散性番茄红素微囊粉产品，产品的含量为25.4%。

Claims

1.冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（4）20-100MPa高压均质瞬间高温熔融后的乳液，均质后的乳液经过喷雾干燥法或喷雾冷凝法制得冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品；

步骤（2）中所使用的壁材为变性淀粉；增重剂为蔗糖、果糖、葡萄糖中的一种；乳化剂为聚甘油脂肪酸酯与卵磷脂的组合物，聚甘油脂肪酸酯与卵磷脂的质量比为9:1；

类胡萝卜素晶体细粉：壁材：增重剂：乳化剂的比例为1:1-10:1-50：0.1-1；

步骤（3）中瞬间高温熔融的条件为140-200℃, 瞬间高温熔融的时间为5S。

2.根据权利要求1所述的冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所使用的抗氧化剂为迷迭香与dl-α-生育酚的组合物，迷迭香与dl-α-生育酚的质量比为1:1；抗氧化剂的加入量为类胡萝卜素晶体质量的0.5%-5%。

3.根据权利要求2所述的冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法，其特征在于，抗氧化剂的加入量为类胡萝卜素晶体质量的0.5%。

4.根据权利要求1所述的冷水可分散性类胡萝卜素微囊产品的制备方法，其特征在于，其步骤（2）中所使用的去离子水的加入量为固体量的100%-1000%。