CN105878211B - 一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷水可分散的β‑胡萝卜素微囊的制备方法，包括步骤：1)将β‑胡萝卜素、柠檬烯和抗氧化剂分散在油酸甲酯中，形成悬浮液；2)将步骤1)中得到的悬浮液置于球磨机中进行研磨；3)将经过步骤2)研磨的悬浮液加热至70℃，然后通过温度为180～220℃的导热管，得到分子分散溶液；4)将步骤3)获得的分子分散溶液通入由木质素磺酸盐和溶剂制备而成的水溶性保护胶体中，高压均质，形成分散液；5)将步骤4)获得的分散液进行喷雾干燥，得到冷水可分散的β‑胡萝卜素微囊；通过该方法获得的β‑胡萝卜素微胶囊，粒径小，生物利用度高，在冷水中易分散，而且生产成本相对更低，有利于工业化生产。

Description

一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法
技术领域
本发明涉及医药化工技术领域，更具体地，涉及一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法。
背景技术
β-胡萝卜素分子式为：C40H56，分子量为536.44，是一种非极性结构、有11个共轭双键的类胡萝卜素。其不溶于水，难溶于甲醇和乙醇可溶于氯仿，具有抗氧化性，容易受光、氧、热的影响而被分解，降低活性。β-胡萝卜素是最有效的维生素A前体，理论上一分子的β-胡萝卜素可以分裂形成两分子的维生素A。维生素A能够维持人正常视觉功能，如：预防夜盲症，防止视力衰退等。β-胡萝卜素主要存在于血浆之中，过多的β-胡萝卜素可以贮存在肝脏中，根据需要转化为维生素A，不会因维生素A过多而产生毒害。所以，β-胡萝卜素被认为是人体必需的类胡萝卜素。作为抗氧化剂，研究表明，摄入足量的β-胡萝卜素能有效清除自由基，提高机体免疫力，预防心血管疾病，减少癌症的发病几率。β-胡萝卜素，正被广泛用于食品添加剂、饲料添加剂和营养强化剂等。利用微胶囊技术将β-胡萝卜素进行包埋可以增强其稳定性，提高活性和生物利用度。但是，传统微胶囊制剂通常以固体颗粒存在，水分散性差，而且β-胡萝卜素粒径大，生物利用性差。传统微胶囊制剂，通常选用包括明胶，鱼明胶或者改性淀粉、阿拉伯胶、β环糊精等作为保护胶体。但是明胶和鱼明胶，其冷水分散性差，使用时需要前处理，贮存时易受微生物影响，价格贵。而改性淀粉、阿拉伯胶，β环糊精其包埋能力较差，微胶囊粒径大，在水中分散呈浑浊状态，价格高，只能做低含量的产品，不利于工业化生产。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，通过该方法获得的β-胡萝卜素微胶囊，粒径小，生物利用度高，在冷水中易分散，而且生产成本更低，有利于工业化生产。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将β-胡萝卜素、柠檬烯和抗氧化剂分散在油酸甲酯中，形成悬浮液；
2)将步骤1)中得到的悬浮液置于球磨机中进行研磨；
3)将经过步骤2)研磨的悬浮液加热至70℃，然后通过温度为180～220℃的导热管，得到分子分散溶液；
4)将步骤3)获得的分子分散溶液通入由木质素磺酸盐和溶剂制备而成的水溶性保护胶体中，高压均质，形成分散液；
5)将步骤4)获得的分散液进行喷雾干燥，得到冷水可分散的β-胡萝卜素微囊。
作为优选，步骤1)中，所述抗氧化剂为生育酚、BHT、BHA或乙氧基喹啉。
作为优选，步骤2)中，所述球磨机的研磨介质为直径0.8～1.0mm的二氧化锆珠子。
作为优选，步骤2)中，研磨后，悬浮液中粒径小于10μm的颗粒含量占总颗粒的质量百分比为90％以上。
作为优选，步骤3)中，所述悬浮液通过导热管的时间为1～3s。
作为优选，步骤3)中，所述悬浮液通过导热管的速率为1.5～1.8kg/h。
作为优选，步骤3)中，所述导热管为螺旋状导热管。
作为优选，步骤4)中，木质素磺酸盐的质量为分子分散溶液中β-胡萝卜素总质量的2～10倍。
作为优选，步骤4)中，所述高压的压力为1000～1200bar。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用球磨机进行研磨，使得β-胡萝卜素粒度均匀且粒径平均小于10μm；
2、本发明通过控制悬浮液通过导热管的时间和速率，短时间完成热交换，得到分散性好的分子分散溶液；
3、本发明采用木质素磺酸盐和抗氧化剂制备而成的水溶性保护胶体，其包埋力好，能保持微囊在冷水中具有良好的分散性；
4、本发明制备的β-胡萝卜素微胶囊，粒径小，生物利用度高，冷水可溶，使用广泛方便，且生产成本较低，有利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的粒径检测图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将β-胡萝卜素、柠檬烯和抗氧化剂分散在油酸甲酯中，形成悬浮液；其中，柠檬烯可以提高β-胡萝卜素微囊的反式含量；
2)将步骤1)中得到的悬浮液置于球磨机中进行研磨，使得悬浮液中粒径小于10μm的颗粒含量占总颗粒的质量百分比为90％以上；球磨机的研磨介质为直径0.8～1.0mm的二氧化锆珠子；
3)将经过步骤2)研磨的悬浮液加热至70℃，然后以1.5～1.8kg/h的速率通过温度为180～220℃的螺旋状导热管，通过螺旋状导热管的时间为1～3s，得到分子分散溶液；
螺旋状导热管有利于增大悬浮液和导热管的接触面积，快速完成热交换，减少高温对β-胡萝卜素的破坏；
4)将步骤3)获得的分子分散溶液通入由质量为分子分散溶液中β-胡萝卜素总质量的2～10倍的木质素磺酸盐和溶剂制备而成的水溶性保护胶体中，利用高压均质机在压力为1000～1200bar的条件下均质，形成分散液；
木质素磺酸盐量直接影响了β-胡萝卜素的包埋情况，如果木质素磺酸盐过少，均质得到的分散液表面会有少量β-胡萝卜素漂浮，无法被完全包埋；若木质素磺酸盐量过多，分散液粘稠度增大，不利于其进行喷雾干燥；
5)将步骤4)获得的分散液进行喷雾干燥，得到冷水可分散的β-胡萝卜素微囊。
实施例1
本实施例公开一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，包括以下步骤：
1)将13gβ-胡萝卜素、10g柠檬烯和0.5g生育酚分散在30g油酸甲酯中，形成悬浮液；
2)将步骤1)中得到的悬浮液置于球磨机中进行研磨，使得悬浮液中粒径小于10μm的颗粒含量占总颗粒的质量百分比为90％以上；球磨机的研磨介质为直径0.8～1.0mm的二氧化锆珠子；
3)将经过步骤2)研磨的悬浮液加热至70℃，然后以1.6kg/h的速率通过温度为210℃的螺旋状导热管，通过螺旋状导热管的时间为1.5s，完成热交换，得到分子分散溶液；
4)将步骤3)获得的分子分散溶液通入130g木质素磺酸钙和600g水制备而成的水溶性保护胶体中，利用高压均质机(APV 2000)在1000bar的压力下均质，形成分散液；
5)将步骤4)获得的分散液进行喷雾干燥，得到冷水可分散的β-胡萝卜素微囊。
经过检测，β-胡萝卜素在微囊中的含量为5％，通过粒径仪(马尔文2000)对微囊粒径进行检测，检测结果如图1所示：微囊的粒径为147.9nm。
实施例2
1)将15gβ-胡萝卜素、12g柠檬烯和0.8g生育酚分散在30g油酸甲酯中，形成悬浮液；
2)将步骤1)中得到的悬浮液置于球磨机中进行研磨，使得悬浮液中粒径小于10μm的颗粒含量占总颗粒的质量百分比为90％以上；球磨机的研磨介质为直径0.8～1.0mm的二氧化锆珠子；
3)将经过步骤2)研磨的悬浮液加热至70℃，然后以1.5kg/h的速率通过温度为200℃的螺旋状导热管，通过螺旋状导热管的时间为1s，完成热交换，得到分子分散溶液；
4)将步骤3)获得的分子分散溶液通入145g木质素磺酸钙和650g水制备而成的水溶性保护胶体中，利用高压均质机(APV 2000)在1000bar的压力下均质，形成分散液；
5)将步骤4)获得的分散液进行喷雾干燥，得到冷水可分散的β-胡萝卜素微囊。
经过检测，β-胡萝卜素在微囊中的含量为7％，通过粒径仪(马尔文2000)对微囊粒径进行检测，微囊的粒径为151.3nm。
实施例3
1)将20gβ-胡萝卜素、16g柠檬烯和0.12g生育酚分散在40g油酸甲酯中，形成悬浮液；
2)将步骤1)中得到的悬浮液置于球磨机中进行研磨，使得悬浮液中粒径小于10μm的颗粒含量占总颗粒的质量百分比为90％以上；球磨机的研磨介质为直径0.8～1.0mm的二氧化锆珠子；
3)将经过步骤2)研磨的悬浮液加热至70℃，然后以1.5kg/h的速率通过温度为180℃的螺旋状导热管，通过螺旋状导热管的时间为2s，完成热交换，得到分子分散溶液；
4)将步骤3)获得的分子分散溶液通入100g木质素磺酸钙和680g水制备而成的水溶性保护胶体中，利用高压均质机(APV 2000)在1000bar的压力下均质，形成分散液；
5)将步骤4)获得的分散液进行喷雾干燥，得到冷水可分散的β-胡萝卜素微囊。
经过检测，β-胡萝卜素在微囊中的含量为9％，通过粒径仪(马尔文2000)对微囊粒径进行检测，微囊的粒径为149.6nm。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将β-胡萝卜素、柠檬烯和抗氧化剂分散在油酸甲酯中，形成悬浮液；
2）将步骤1）中得到的悬浮液置于球磨机中进行研磨；
3）将经过步骤2）研磨的悬浮液加热至70℃，然后通过温度为180~220℃的导热管，得到分子分散溶液；
4）将步骤3）获得的分子分散溶液通入由木质素磺酸盐和溶剂制备而成的水溶性保护胶体中，高压均质，形成分散液；木质素磺酸盐的质量为分子分散溶液中β-胡萝卜素总质量的2~10倍；
5）将步骤4）获得的分散液进行喷雾干燥，得到冷水可分散的β-胡萝卜素微囊。
2.如权利要求1所述的冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述抗氧化剂为生育酚、BHT、BHA或乙氧基喹啉。
3.如权利要求1所述的冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述球磨机的研磨介质为直径0.8~1.0mm的二氧化锆珠子。
4.如权利要求1所述的冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于：步骤2）中，研磨后，悬浮液中粒径小于10μm的颗粒含量占总颗粒的质量百分比为90%以上。
5.如权利要求1所述的冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述悬浮液通过导热管的时间为1~3s。
6.如权利要求1所述的冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述悬浮液通过导热管的速率为1.5~1.8kg/h。
7.如权利要求1所述的冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述导热管为螺旋状导热管。
8.如权利要求1所述的冷水可分散的β-胡萝卜素微囊的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述高压的压力为1000~1200bar。
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