CN116326779B - 一种叶黄素制剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叶黄素制剂,包括以下组分:水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和叶黄素晶体,制备方法包括以下步骤:S1,将甲氧基果胶溶于醋酸钠溶液,再调节pH至6‑7,加入叠氮化钠后搅拌至反应完全,再将叶黄素晶体按比例加入反应;S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,加热溶解,形成水溶性胶体;S3,降温冷却后剪切分散,研磨,高压均质;S4,再将均质后的材料进行喷雾干燥,得到叶黄素制剂;本发明通过低酯化度的甲氧基果胶与水溶性壁材,形成可溶性配合物,改变了颗粒的相互作用,加上红花籽油发挥分散剂和抗氧化的作用,得到的叶黄素制剂稳定性好,生物利用度高。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域,尤其涉及一种叶黄素制剂及制备方法。
背景技术
叶黄素又称“植物黄体素”,是一种含氧的类胡萝卜素,广泛存在于万寿菊、香蕉、猕猴桃和玉米等天然植物当中,是一种具有良好的着色力、营养和保健价值的天然色素。类胡萝卜素的异构现象,由于影响物质吸收波长的最大因素是物质的共轭双键数目,共轭体系越长,颜色就越深。现有技术中,油溶法等高温处理法制备类胡萝卜素制剂时,顺反异构是在短时间内迅速完成的,并且生成的顺式异构体比例接近60%。溶剂法制备类胡萝卜素制剂时,溶剂的选择、加热温度和加热时间成为直接影响类萝卜素顺反异构体组成的主要因素。现有的工艺路线使叶黄素顺反异构化不可控以及溶剂残留,其中纯叶黄素为棱格状黄色晶体,有金属光泽,并且水溶性差,在光、热和胃肠液等条件下不稳定,大大降低了叶黄素的生物利用度和安全性(《叶黄素纳米脂质体的多聚赖氨酸修饰及其体外释放性能》焦岩),因此,现有的叶黄素制剂及相关工艺还是不能满足市场对叶黄素的需求。
目前对叶黄素改性的研究很多,大多数是采用微胶囊技术对叶黄素进行改性,同时所选壁材一般为蛋白质和碳水化合物;之后有研究人员采用高分子聚合物进行改性,使用聚乙二醇聚己内酯共聚物进行包载,取得一定效果,但成本较高难以产业化大范围推广;聚乙二醇双硬脂酸成本较低,而包载效果不佳,稳定性也欠佳(《两亲性叶黄素的合成研究》王飞)。
公开号为CN114468294A的专利公开了一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液及其制备方法,能提高两者在水性基质的溶解度,稳定性和生物利用度都有显著改善;其采用超声或高压乳化的方法,要求条件较为苛刻。
公开号为CN107082765B的专利公开了一种叶黄素晶体的工业制备方法,得到质量百分含量超过93%的高纯度叶黄素产品,但使用有机溶剂,其残留不利于食品安全。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种叶黄素制剂及制备方法,解决了叶黄素稳定性欠佳、生物利用度不高的问题。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一方面,本发明提出了一种叶黄素制剂,包括以下组分:水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和叶黄素晶体。
进一步优选地,所述甲氧基果胶的酯化度为32-44%。
进一步优选地,所述水溶性壁材为酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白。
进一步优选地,酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白的摩尔比为1:(0.2-0.6):(0.8-1)。
进一步优选地,所述叶黄素晶体粒径为6-8μm。
另一方面,本发明还提供一方面所述的叶黄素制剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于醋酸钠溶液,再调节pH至6-7,加入叠氮化钠后搅拌至反应完全,再将叶黄素晶体按比例加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,加热溶解,形成水溶性胶体;
S3,降温冷却后剪切分散,研磨,高压均质;
S4,再将均质后的材料进行喷雾干燥,得到叶黄素制剂。
进一步优选地,制备具体过程为以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于摩尔浓度为8-10M的醋酸钠溶液,再调节pH至6-7,加入叠氮化钠后于25-35℃搅拌12-16h,反应完全后,再将叶黄素晶体按比例加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,于70-80℃加热溶解4-6h,形成水溶性胶体;
S3,降温至30-35℃,冷却后剪切分散4-7min,研磨,高压均质;
S4,再将均质后的材料于55-70℃进行喷雾干燥,得到叶黄素制剂。
进一步优选地,步骤S1的甲氧基果胶与叠氮化钠、叶黄素晶体的摩尔比为1:(0.01-0.02):(0.3-0.4)。
进一步优选地,步骤S2中的水溶性壁材、红花籽油和混合物的摩尔比为(5-7):(0.18-0.24):1。
进一步优选地,步骤S3研磨后材料的粒径为400-450nm。
进一步优选地,步骤S3高压均质的压力为110-130MPa。
进一步优选地,所述步骤S4中的喷雾条件为进风温度80-95℃,鼓风温度85-100℃。
本发明的叶黄素制剂及制备方法,相对于现有技术具有以下有益效果:
(1)相比现有叶黄素产品中的水溶性壁材与填料,本发明采用低酯化度甲氧基果胶和乳清分离蛋白等水溶性壁材形成可溶性配合物,改变了颗粒的相互作用,当pH为6-7时,低酯化度甲氧基果胶与水溶性壁材之间的静电引力较为强烈,散射强度低,粒径较小,能提高叶黄素晶体的稳定性,因为生物聚合物之间的静电相互作用防止了沉淀的产生,因此制备得到的叶黄素制剂稳定性好;
(2)本发明还添加了红花籽油,不但发挥分散剂的作用制备微粉化叶黄素,并且红花籽油含有α-生育酚和不饱和脂肪酸等抗氧化成分,有助于防止光氧化降解,并显著改善了叶黄素制剂的溶解性,有利于叶黄素粒径的减小和多态转化;
(3)本发明还同时采用蔗糖、酪蛋白酸钠与乳清分离蛋白搭配作为水溶性壁材,酪蛋白酸钠结构中酰胺与蔗糖的氢键结合,乳清分离蛋白在喷雾干燥后能维持溶解状态,提高界面膜的稳定性,使叶黄素晶体稳定分散在壁材中,改善叶黄素制剂的多态转化协同作用,进一步获得叶黄素的良好营养功能;
(4)本发明采用湿法研磨工艺,将叶黄素晶体直接分散于水溶性壁材中,叶黄素保持良好的晶型,再经过高压均质的气穴效应,使得叶黄素晶体研磨后其粒径达到纳米级,且最终产品呈现近似橙黄色,丰富了产品种类,拓宽了叶黄素使用范围,整个制备过程工艺绿色环保,无溶剂残留,更有利于食品安全。同时,该方法无高温过程,避免叶黄素顺反异构进行,大大提高了其生物利用度和安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1与对照例3-5在胃肠的叶黄素释放率;
图2为本发明实施例3的粒径分布曲线图;
图3为本发明实施例4的粒径分布曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种叶黄素制剂,包括以下组分:
水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和6μm叶黄素晶体,其中甲氧基果胶的酯化度为32%,水溶性壁材酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白的摩尔比为1:0.2:0.8。
叶黄素制剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于摩尔浓度为8M的醋酸钠溶液,再调节pH至6,加入叠氮化钠后于25℃搅拌12h,再按甲氧基果胶:叠氮化钠:叶黄素晶体=1:0.01:0.3的摩尔比将叶黄素晶体加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,于70℃加热溶解6h,形成水溶性胶体,其中水溶性壁材、红花籽油和混合物的摩尔比为5:0.18:1;
S3,降温至30℃,冷却后剪切分散7min,研磨至材料的粒径为400nm,过滤后打入高压均质机进行均质,压力为110MPa;
S4,再将均质后的材料进行喷雾干燥,进风温度80℃,鼓风温度85℃,得到叶黄素制剂。
实施例2
一种叶黄素制剂,包括以下组分:水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和8μm叶黄素晶体,其中甲氧基果胶的酯化度为44%,水溶性壁材酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白的摩尔比为1:0.2:0.8。
叶黄素制剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于摩尔浓度为10M的醋酸钠溶液,再调节pH至6,加入叠氮化钠后于35℃搅拌16h,再按甲氧基果胶:叠氮化钠:叶黄素晶体=1:0.02:0.4的摩尔比将叶黄素晶体加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,于80℃加热溶解4h,形成水溶性胶体,其中水溶性壁材、红花籽油和混合物的摩尔比为5:0.18:1;
S3,降温至35℃,冷却后剪切分散4min,研磨后材料的粒径为450nm,过滤后打入高压均质机进行均质,压力为130MPa;
S4,再将均质后的材料进行喷雾干燥,进风温度95℃,鼓风温度100℃,得到叶黄素制剂。
实施例3
一种叶黄素制剂,包括以下组分:水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和7μm叶黄素晶体,其中甲氧基果胶的酯化度为44%,水溶性壁材酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白的摩尔比为1:0.6:1。
叶黄素制剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于摩尔浓度为9M的醋酸钠溶液,再调节pH至7,加入叠氮化钠后于30℃搅拌14h,再按甲氧基果胶:叠氮化钠:叶黄素晶体=1:0.015:0.35的摩尔比将叶黄素晶体加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,于75℃加热溶解5h,形成水溶性胶体,其中水溶性壁材、红花籽油和混合物的摩尔比为7:0.24:1;
S3,降温至33℃,冷却后剪切分散5min,研磨后材料的粒径为411nm,过滤后打入高压均质机进行均质,压力为120MPa;
S4,再将均质后的材料进行喷雾干燥,进风温度85℃,鼓风温度90℃,得到叶黄素制剂。
实施例4
一种叶黄素制剂,包括以下组分:水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和6μm叶黄素晶体,其中甲氧基果胶的酯化度为40%,水溶性壁材酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白的摩尔比为1:0.4:0.9。
叶黄素制剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于摩尔浓度为8M的醋酸钠溶液,再调节pH至6.5,加入叠氮化钠后于25℃搅拌12h,再按甲氧基果胶:叠氮化钠:叶黄素晶体=1:0.02:0.4的摩尔比将叶黄素晶体加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,于70℃加热溶解6h,形成水溶性胶体,其中水溶性壁材、红花籽油和混合物的摩尔比为6:0.2:1;
S3,降温至30℃,冷却后剪切分散7min,研磨材料的粒径为423nm,过滤后打入高压均质机进行均质,压力为120MPa;
S4,再将均质后的材料进行喷雾干燥,进风温度80℃,鼓风温度85℃,得到叶黄素制剂。
实施例5
一种叶黄素制剂,包括以下组分:水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和6μm叶黄素晶体,其中甲氧基果胶的酯化度为32%,水溶性壁材酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白的摩尔比为1:0.4:0.9。
叶黄素制剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于摩尔浓度为8M的醋酸钠溶液,再调节pH至7,加入叠氮化钠后于25℃搅拌12h,再按甲氧基果胶:叠氮化钠:叶黄素晶体=1:0.02:0.4的摩尔比将叶黄素晶体加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,于70℃加热溶解6h,形成水溶性胶体,其中水溶性壁材、红花籽油和混合物的摩尔比为5:0.18:1;
S3,降温至30℃,冷却后剪切分散7min,研磨后材料的粒径为437nm,过滤后打入高压均质机进行均质,压力为120MPa;
S4,再将均质后的材料进行喷雾干燥,进风温度80℃,鼓风温度85℃,得到叶黄素制剂。
对照例1
一种叶黄素制剂,与实施例1的区别在于,甲氧基果胶的酯化度为50%。
对照例2
一种叶黄素制剂,与实施例2的区别在于,未加入甲氧基果胶。
对照例3
一种叶黄素制剂,与实施例3的区别在于,水溶性壁材为乳清分离蛋白和酪蛋白酸钠,二者摩尔比为1:1。
对照例4
一种叶黄素制剂,与实施例4的区别在于,水溶性壁材为乳清分离蛋白和蔗糖,二者摩尔比为0.8:0.2。
对照例5
一种叶黄素制剂,与实施例5的区别在于,水溶性壁材为酪蛋白酸钠和蔗糖,二者摩尔比为1:0.6。
对照例6
一种叶黄素制剂,与实施例1的区别在于,未加入红花籽油。
对照例7
一种叶黄素制剂,与实施例1的区别在于,未进行湿法研磨。
对照例8
一种叶黄素制剂,与实施例1的区别在于,高压均质压力为160MPa进行制粒。
对照例9
一种叶黄素制剂,与实施例1的区别在于,步骤S1调节pH为4.5。
对照例10
一种叶黄素制剂,与实施例1的区别在于,步骤S1叶黄素晶体粒径为22μm。
性能检测
采用激光粒度仪对各实施例的制剂进行粒径测量,测试波长为657nm,散射角为120°,测试温度为25℃,测试3min;另外采用光照直射的方式对各实施例进行稳定性测试,放置2个月,检测叶黄素的损失率;
参考目前的测试方法建立动力学模型(《Pectin influences the hnetics of invitro 1ipid digestion in oil in-watcr emulsions》Verkempinck),对所制备的叶黄素制剂在胃肠的叶黄素释放过程进行拟合,继而评估生物利用度。
表1各实施例的叶黄素制剂性能检测
由表1可见,实施例1与对照例1比较,酯化度较高的甲氧基果胶,其生物聚合物之间的作用不如低酯化度甲氧基果胶,进而改性效果较差;实施例2与对照例2比较,对照例2未加入甲氧基果胶,无法形成可溶性配合物,稳定性受到影响,因而损失率也上升;实施例3-5分别与对照例3-5比较,水溶性壁材未同时采用酪蛋白酸钠、乳清分离蛋白和蔗糖时,酰胺无法与氢键有效结合,各自两两按比例组合对叶黄素晶体的融合效果不理想;实施例1与对照例6比较,未加入红花籽油,分散效果不佳,影响叶黄素粒径的减小和多态转化;实施例1与对照例7、8比较,相比高压均质过高的压力(>130MPa)对乳清分离蛋白的影响,湿法研磨和较低压力均质后的乳清分离蛋白更能维持较好的溶解状态;实施例1与对照例9比较,可能是水溶性壁材与甲氧基果胶在酸性条件下表现出相似的作用,分子间相互作用诱导颗粒聚集,形成难溶性复合物,产生沉淀增加浊度,进而影响最终叶黄素制剂的稳定性;实施例1与对照例10比较,可能是初始原料叶黄素晶体粒径过大影响制粒纳米级的效果。
由图1可知,相比现有两两组合的水溶性壁材,同时采用酪蛋白酸钠、乳清分离蛋白和蔗糖时,叶黄素制剂生物利用度较好;由图2,3可知,实施例3的D10为0.275μm,D75为0.717μm,D97为3.170μm;实施例4的D10为0.276μm,D75为0.709μm,D97为7.187μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种叶黄素制剂的制备方法,其特征在于,所述叶黄素制剂,包括如下组分:水溶性壁材、红花籽油、甲氧基果胶和叶黄素晶体;
所述叶黄素制剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将甲氧基果胶溶于醋酸钠溶液,再调节pH至6-7,加入叠氮化钠后搅拌至反应完全,再将叶黄素晶体按比例加入反应;
S2,将水溶性壁材和红花籽油加入步骤S1得到的混合物中,加热溶解,形成水溶性胶体;
S3,降温冷却后剪切分散,研磨,高压均质;步骤S3中高压均质的压力为110-130MPa;
S4,再将研磨后的材料进行喷雾干燥,得到叶黄素制剂;
所述水溶性壁材为酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白,酪蛋白酸钠、蔗糖和乳清分离蛋白的摩尔比为1:(0.2-0.6):(0.8-1);
所述甲氧基果胶的酯化度为32-44%;
所述叶黄素晶体粒径为6-8μm。
2.如权利要求1所述的叶黄素制剂的制备方法,其特征在于,步骤S1的甲氧基果胶与叠氮化钠、叶黄素晶体的摩尔比为1:(0.01-0.02):(0.3-0.4)。
3.如权利要求1所述的叶黄素制剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中的水溶性壁材、红花籽油和混合物的摩尔比为(5-7):(0.18-0.24):1。
4.如权利要求1所述的叶黄素制剂的制备方法,其特征在于,步骤S4中的喷雾条件为进风温度80-95℃,鼓风温度85-100℃。
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