CN114431467A - 一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性食品生产技术领域，公开了一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法。该方法包括：将蛋白质配成溶液，与富含类胡萝卜素的有机相混合均质得到粗乳液，进一步经高能乳化后得到食品级类胡萝卜素纳米乳液，最后通过将有机相蒸发得到富含类胡萝卜素的纳米胶囊。基于以上方法得到的终产品色泽艳丽、分散性好，溶解性高、稳定性好且生物利用率高。本发明提供的食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品用料简单，且为食品级，不仅可以通过便捷的均质手段直接获得，而且对类胡萝卜素具有优异的保护或控释效果，因而在日化产品、食品、药品、饲料等领域具有广阔的应用前景。

Description

一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性食品生产技术领域，具体涉及一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法。
背景技术
类胡萝卜素是指一类颜色从黄色向红色过度的天然色素，分布广泛，普遍存在与动物、高等植物、真菌及藻类中。至今已发现的天然类胡萝卜素多达百余种，目前学术界关注较多的类胡萝卜素包括：β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素、角黄素、虾青素等。有关类胡萝卜素的研究热潮主要归因于其强大的抗氧化性、着色性等，不同的类胡萝卜素由于结构不同，其性质略有差异，如虾青素，其分子结构中特殊的长链共轭烯烃结构赋予了其超高的活性氧猝灭功能，相关研究表明功能性食品生产技术领域的分子氧猝灭能力高于任何一种已知类胡萝卜素，是迄今为止发现的自然界中最强的天然抗氧化剂。
目前有关类胡萝卜素的应用主要集中在食品、保健品、护肤品、生产养殖等领域。例如，叶黄素是脂溶性维生素的一种，能够帮助眼睛的视网膜低于紫外线，每日补充叶黄素有助于维护视力持久度、提高视觉反应时间，减少视觉伤害。因此叶黄素被经常用作保健品用以保护视力。番茄红素广泛存在于水果和蔬菜中，是常见的类胡萝卜素之一，由于其色泽鲜艳、着色力强，作为着色剂和护色剂被广泛的应用于各类食品包括饮料、糕点、肉类等。角黄素是近些年来新兴的一种类胡萝卜素，目前主要作为动物饲料添加剂使用，能够使蛋黄和禽肉的颜色更加鲜亮，欧盟食品安全局在2010年对角黄素的评估认为其大体是安全的。虾青素由于其优越的生物活性，目前在各个领域均有广泛的应用，作为药品或高级营养保健食品，其能抗氧化、抗癌、提高免疫力、护眼；作为护肤品，其具有防晒美白、去皱抗衰老、祛斑等功效，作为饲料，其不仅能对动物体着色，还能帮助改善动物的免疫力，促进其生长繁殖。
鉴于类胡萝卜素广泛的应用环境及需求市场，类胡萝卜素制品的开发及应用本应得到极大的发展。然而，由于天然类胡萝卜素种类繁多，性质不一，很难找到一种具有普适性的方法使其制品化。另外，制得的产品对于氧、光、热等需具有良好的稳定性才能满足市场多样化的需求。再者，制备得到的产品需具备力较好的水溶性，使其能够适应于各类应用场合，尤其是在食品体系中。以上这些条件是目前类胡萝卜素制品化的最大阻碍。
为了解决类胡萝卜素的弱稳定性、低水溶性等应用中的桎梏，目前多利用微胶囊技术将类胡萝卜素进行包埋。通常的包埋手段有微胶囊包埋、脂质体包埋、乳液包埋等，制品化手段包括喷雾干燥、冷冻干燥等，其中以喷雾干燥最为常用。有专利提到一种类胡萝卜素制剂的制备方法，其中涉及研磨、筛分、二次包埋等步骤，单研磨这一步就需耗时若干小时且单次处理量小，所得类胡萝卜素微粒粒径最高可达2μm，如此巨大的粒径将极大限制了类胡萝卜素的溶解及生物利用。有专利同样利用研磨和乳化的方式制备冷水分散性类胡萝卜素微囊粉，该方法将类胡萝卜素晶体与传统表面活性剂共同研磨使类胡萝卜素晶体微细化，但是并未根本性地改变类胡萝卜素的晶体结构，得到的类胡萝卜素微粉虽然溶解性有所提高，但晶体型的类胡萝卜素在人体内的生物利用率不如无定形态的类胡萝卜素，因此，此专利中得到的产品性能不足以用于食品行业。纵观目前有关类胡萝卜素胶囊化的制备方法，还未见方法便捷、成分简单、性质良好且可供工业化生产的食品级类胡萝卜素制品的相关专利发表。
发明内容
针对以上现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法。该方法对所有类胡萝卜素具有普适性，对设备条件要求低、成本低、简单易行，适合大规模工业化生产类胡萝卜素制品。采用该方法制备得到的类胡萝卜素纳米胶囊制品具有良好的分散性、稳定性、透光性以及生物可及性。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述制备方法制备得到的一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蛋白质溶于水中配成浓度不等的溶液，混合均匀后得到蛋白质分散液；
(2)将不同的类胡萝卜素产品溶解于不同的有机相中作为油相与蛋白质分散液按比例混合，得到混合溶液S1，经简单均质得到粗乳液，后经高能乳化得到水包油型包埋类胡萝卜素的纳米乳液；
(3)将步骤(2)所述纳米乳液进行蒸发处理以去除乳液体系中的有机试剂，得到液态食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品，向得到的液态食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品中按比例添加多羟基醇，得到混合溶液S2，干燥得到胶态或粉末态的食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品。
进一步地，步骤(1)所述蛋白质为酪蛋白酸钠、血清蛋白、卵清蛋白、溶菌酶、β-乳球蛋白、豆类7S蛋白、豆类11S蛋白、大豆分离蛋白或乳清蛋白中的至少一种。
进一步地，步骤(3)所述多羟基醇为蔗糖、海藻糖、甘油、二羟基丙酮、赤藓糖醇、山梨醇、聚乙二醇、麦芽糊精、低聚麦芽糖中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，步骤(2)所述类胡萝卜素包括但不限于β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素、叶黄素、角黄素等中的至少一种。
进一步地，步骤(2)所述有机相为乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、玫瑰精油、柠檬精油、薄荷精油、大豆油、花生油、玉米油、橄榄油、亚麻籽油和调和油中的至少一种。
进一步地，步骤(1)所述蛋白质分散液中蛋白质的质量百分比浓度为1.0％～10.0％。
进一步地，步骤(3)所述混合溶液S2中多羟基醇的质量百分比浓度为5％～40％。
进一步地，步骤(2)所述油相与混合溶液S1的体积比为1％-30％。
进一步地，步骤(2)所述油相中类胡萝卜素的质量百分比浓度为0.5％-10％。
进一步地，步骤(2)所述简单均质的转速为2000-30000rpm，所述均质的时间为0.5-5min。
进一步地，步骤(2)所述高能乳化的方式包括高压微射流乳化处理、高压均质乳化处理、超声处理中的一种。其中高压微射流乳化处理的压力为40-120MPa，高压微射流乳化处理的次数为1-6次；高压均质乳化处理的压力为40-120MPa，高压均质乳化处理的次数为1-6次；超声处理功率为100-450W，超声处理的时间为10-60min。
进一步地，步骤(3)所述干燥方式为喷雾干燥和冷冻干燥中的一种，其中喷雾干燥进风温度为140～200℃，出风温度为70～80℃，进料速度为6～100mL/min，进料温度为50～75℃，冷冻干燥时间为48h以上。
本发明还提供所述制备方法制备得到的食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品。
与现有技术及产品相比，本发明的生产方法及所得到的产物具有如下优点：
1.本发明提供的生产方法对所有类胡萝卜素具有普适性，仅需选用适合的溶剂将类胡萝卜素溶解便可通过乳化-溶剂蒸发法制备得到各方面性质(溶解性及生物利用性)良好的类胡萝卜素纳米胶囊制品。
2.本发明提供的制备方法中，所用动、植物蛋白来源广泛、制取成本低、并对人体无害，具有营养价值，且蛋白质乳化效率高，仅需低浓度(如1wt％)的蛋白质即可成功制备稳定的富含类胡萝卜素的纳米胶囊制品。
3.本发明提供的生产方法中，采用纳米胶囊技术，以蛋白质作为壁材，不仅能够在制品化过程中保护敏感性成分，使芯材类胡萝卜素免受外界各种因素的影响，还能够在消化过程中保护芯材并提高其在小肠内的生物利用率。
4.本发明的生产方法对设备条件要求低、成本低、简单易行，适合大规模工业化生产制备，所得一类富含类胡萝卜素的纳米胶囊制品在药品、食品、保健品、饲料、护肤品、化妆品行业具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的乳液型食品级虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素纳米胶囊制品的粒径分布图。
图2为实施例1制备得到的乳液型食品级虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素纳米胶囊制品的包封率图。
图3为实施例1制备得到的乳液型食品级虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素纳米胶囊制品的生物利用率图。
图4为实施例2制备得到的乳液型和粉末型食品级角黄素纳米胶囊制品的粒径分布图。
图5为实施例2制备得到的乳液型和粉末型食品级角黄素纳米胶囊制品的生物利用率图。
图6为实施例2制备得到的乳液型食品级角黄素纳米胶囊制品的颗粒的扫描电子显微镜图。
图7为实施例2制备得到的粉末型食品级角黄素纳米胶囊制品的颗粒的扫描电子显微镜图。
图8为实施例3制备得到的乳液型食品级包埋叶黄素的酪蛋白酸钠、乳清分离蛋白和大豆分离蛋白纳米胶囊制品的粒径分布图。
图9为实施例3制备得到的粉末型食品级包埋叶黄素的酪蛋白酸钠、乳清分离蛋白和大豆分离蛋白纳米胶囊制品的喷雾干燥得率图。
图10为实施例3制备得到的粉末型食品级包埋叶黄素的酪蛋白酸钠、乳清分离蛋白和大豆分离蛋白纳米胶囊制品中的叶黄素的保留率图。
图11为实施例4中以不同浓度的大豆分离蛋白制备得到乳液型的食品级虾青素纳米胶囊制品对虾青素的包封率图。
图12为实施例4中以不同浓度的大豆分离蛋白制备得到粉末型食品级虾青素纳米胶囊制品的复溶性图。
实施例1
一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法，包括如下步骤：
1)准确称取1g的大豆分离蛋白(SPI)粉末溶于99g水中，于室温下连续搅拌4h使蛋白质颗粒充分分散后置于4℃下低温静置12h以使蛋白质充分水化，获得蛋白质质量百分比浓度为1％的SPI分散液。
2)以乙酸乙酯为有机相，分别加入虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素粉末后得到的溶液作为油相，使油相中虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素的质量百分比浓度均为1％，用铝箔包裹好瓶身，并用耐有机试剂的封口膜密封防止有机试剂蒸发，于室温下磁力搅拌0.5h，得到分别含有虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素的乙酸乙酯溶液。
3)制备乳液前，将SPI分散液于室温搅拌0.5h，使其温度恢复至室温，并促进蛋白质分散均匀。
4)水相与油相按照7:3的体积比例将蛋白质分散液与分别含有虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素的乙酸乙酯溶液混合，无需任何混匀操作。
5)立即对油水混合体系进行剪切均质，其中所用剪切机械头直径为1cm，剪切速率为30000rpm，剪切时间为2min，得到粗乳液。
6)新鲜制备的粗乳液立刻进行动态高压微射流均质乳化，设定均质压力为80MPa，均质次数为1，分别得到包埋虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素的SPI基纳米乳液。对纳米乳液在45℃下进行旋转蒸发，直至将有机试剂蒸发完全，得到乳液型食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品。
以常见的类胡萝卜素包括虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素为活性成分，以大豆分离蛋白为壁材，通过乳化的方式进行包封，得到分别富含虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素的大豆分离蛋白基纳米乳液，将所得纳米乳液进行旋转蒸发得到乳液型食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品，其粒径分布如图1所示，包埋虾青素、叶黄素、β-胡萝卜素和番茄红素的纳米胶囊的粒径分别为179.2、182.1、185.3、192.6nm，所有纳米胶囊的平均粒径均处于200nm以内，其粒径分布曲线也高度重合，均为单峰分布。表明利用乳液的方式制备纳米胶囊是可行的，能够制备得到均一的富含类胡萝卜素的纳米胶囊。不仅如此，由图2可知，仅利用1wt％的商用大豆分离蛋白便可包埋高达80wt％以上的类胡萝卜素。最重要的是，被大豆分离蛋白包埋的类胡萝卜素均具有相当高的生物利用率，由图3可知，所有被包埋的类胡萝卜素经体外模拟消化实验后的生物利用率均高于50％。一方面是由于得到的类胡萝卜素微胶囊粉末颗粒小，在水中的溶解性高，能够与各种消化酶充分反应，另一方面是由于本实验中仅使用蛋白质作为包埋壁材，其在人体中易消化，是一种很好的载体。
实施例2
一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法，包括如下步骤：
1)准确称取2g的大豆分离蛋白(SPI)粉末溶于198g水中，于室温下连续搅拌4h使蛋白质颗粒充分分散后置于4℃下低温静置12h以使蛋白质充分水化，获得蛋白质质量百分比浓度为2g/100g的SPI分散液。
2)以二氯甲烷为有机相，加入角黄素粉末后得到的溶液作为油相，使油相中角黄素的质量百分比浓度为10％，用铝箔包裹好瓶身，并用耐有机试剂的封口膜密封，于室温下磁力搅拌0.5h，得到含有角黄素的二氯甲烷溶液。
3)制备乳液前，将SPI分散液于室温搅拌0.5h，使其温度恢复至室温，并促进蛋白质分散均匀。
4)水相与油相按照8:2的体积比例将蛋白质分散液与含有角黄素的二氯甲烷溶液混合，无需任何混匀操作。
5)立即对油水混合体系进行剪切均质，其中所用剪切机械头直径为1cm，剪切速率为20000rpm，剪切时间为4min，得到粗乳液。
6)新鲜制备的粗乳液立刻进行动态高压微射流均质乳化，设定均质压力为100MPa，均质次数为6，得到包埋角黄素的SPI基纳米乳液。
7)将得到的包埋角黄素的SPI基纳米乳液立刻进行旋转蒸发，直至将二氯甲烷全部蒸发，得到乳液型食品级角黄素纳米胶囊制品。
8)向蒸发后的乳液型食品级角黄素的纳米胶囊制品中添加麦芽糊精，得到混合溶液，使麦芽糊精在所得混合溶液中的质量百分比浓度为40％，得到含有麦芽糊精的乳液型食品级角黄素纳米胶囊制品。
9)对得到的含有麦芽糊精的乳液型食品级角黄素纳米胶囊制品进行喷雾干燥，设定喷雾干燥进风温度为150℃，出风温度为80℃，进料速度8mL/min，进料温度为60℃，喷雾干燥结束后收集收集器中的粉末型食品级角黄素纳米胶囊制品，使角黄素在固形物中的理论质量占比达到5％。
在本实施例中，对喷雾干燥前后得到的富含角黄素的纳米胶囊的粒径和生物利用率进行了比较，结果如图4和图5所示。将喷雾干燥后的角黄素纳米胶囊粉复溶后测定其粒径，与旋转蒸发后的液态角黄素纳米胶囊粉的粒径进行对比，发现两者的粒径分布峰重合度较高，粒径相差无几，说明即使经过高温喷雾干燥，纳米胶囊并未发生较大程度的聚集，粒径分布依然均一。这一点由图6的角黄素纳米胶囊颗粒的扫描电子显微镜图像也可以佐证。通过较低倍数的镜头我们可以发现颗粒分布较松散，颗粒大小较均一，基本呈正态分布，大部分颗粒表面均发生皱缩。增加镜头的放大倍数可以进一步观察颗粒表面的皱缩情况，其形态与图7的喷雾干燥后大豆分离蛋白的扫描电子显微镜图像颗粒形态一致，这是由喷雾干燥过程中颗粒表面的水分在高温下迅速蒸发所造成的。然而，所有颗粒表面均未发生破裂，因此可以推测内容物并未在喷雾干燥过程中发生泄漏，说明大豆分离蛋白是一种很好的载体，用于搭载以角黄素为代表的类胡萝卜素。制备得到的角黄素纳米胶囊具有极高的生物利用率(>55％)，相比之下，液态的角黄素纳米胶囊比喷雾干燥后的纳米胶囊粉具有更高的生物利用率，这可能是由于喷雾干燥过程中蛋白质会发生一定程度的变性聚集，造成复溶后的溶解度低于液态纳米胶囊，从而导致了较低的生物利用率。综上，本实施例的结果表明了利用本发明所述的方法制备得到的不论的液态的或是粉末态的纳米胶囊对类胡萝卜素具有较好的包埋效果、复溶性以及生物利用率。
实施例3
一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法，包括如下步骤：
1)分别准确称取4g的大豆分离蛋白(SPI)粉末、4g乳清分离蛋白(WPI)粉末、4g酪蛋白酸钠(SC)粉末溶于水中，于室温下连续搅拌4h使蛋白质颗粒充分分散后置于4℃下低温静置12h以使蛋白质充分水化，获得蛋白质质量百分比浓度为4g/100g的SPI分散液、4g/100gWPI分散液、4g/100gSC分散液。
2)以乙醇为有机相，加入叶黄素粉末后得到的溶液作为油相，使油相中叶黄素的质量百分比浓度为5％，用铝箔包裹好瓶身，并用耐有机试剂的封口膜密封，于室温下磁力搅拌0.5h，得到含有叶黄素的乙醇溶液。
3)制备乳液前，将SPI、WPI、SC分散液于室温搅拌0.5h，使其温度恢复至室温，并促进蛋白质分散均匀。
4)水相与油相按照9:1的体积比例将蛋白质分散液与含有叶黄素的乙醇溶液混合，无需任何混匀操作。
5)立即对油水混合体系进行剪切均质，其中所用剪切机械头直径为1cm，剪切速率为30000rpm，剪切时间为2min，得到粗乳液。
6)新鲜制备的粗乳液立刻进行动态高压微射流均质乳化，设定均质压力为80MPa，均质次数为1，得到包埋叶黄素的不同蛋白质稳定的纳米乳液。
7)将得到的包埋叶黄素的不同蛋白质稳定的纳米乳液立刻进行旋转蒸发，直至将乙醇全部蒸发，分别得到乳液型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠纳米胶囊制品。
8)分别向蒸发后的乳液型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠纳米胶囊制品中添加麦芽糊精，得到混合溶液，使麦芽糊精在所得混合溶液中的质量百分比浓度为15％，得到含有麦芽糊精的乳液型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠纳米胶囊制品。
9)对含有麦芽糊精的乳液型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠纳米胶囊制品分别进行喷雾干燥，设定喷雾干燥进风温度为150℃，出风温度为80℃，进料速度8mL/min，进料温度为60℃，喷雾干燥结束后收集收集器中的粉末型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠纳米胶囊制品，使叶黄素在固形物中的理论质量占比达到5％。
本实施例选用了常用的三种商用蛋白质为包埋壁材：酪蛋白酸钠、乳清分离蛋白和大豆分离蛋白，选用了叶黄素为类胡萝卜素的代表，通过乳化、蒸发和喷雾干燥的方式得到粉末型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠纳米胶囊制品。对喷雾干燥前的乳液型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白、乳清分离蛋白、酪蛋白酸钠纳米胶囊制品的原始粒径进行测定，由图8可知，三种蛋白质分别制备得到的乳液型食品级包埋叶黄素的酪蛋白酸钠、乳清分离蛋白和大豆分离蛋白纳米胶囊制品的粒径分布形态各异，其中，酪蛋白酸钠制备得到的乳液型食品级包埋叶黄素的酪蛋白酸钠纳米胶囊制品粒径分布最窄，体系中所有液滴的粒径均处于500nm以内，乳液的平均粒径仅有159.2nm。这是由于酪蛋白酸钠分子量小，能够更快吸附至油水界面，形成粒径较小的液滴。与之相对应的是乳清分离蛋白，其制备得到的乳液型食品级包埋叶黄素的乳清分离蛋白纳米胶囊制品的多分散性指数高大0.235，大尺寸液滴的数量较多，因而乳液的平均粒径高于200nm。相比之下，大豆分离蛋白制备得到的乳液型食品级包埋叶黄素的大豆分离蛋白纳米胶囊制品的多分散性指数与酪蛋白酸钠制备得到的乳液型食品级包埋叶黄素的酪蛋白酸钠纳米胶囊制品相似，但粒径大于酪蛋白酸钠制备的乳液型食品级包埋叶黄素的酪蛋白酸钠纳米胶囊制品。相比于酪蛋白酸钠，大豆分离蛋白更易获得，来源更广，因而在本发明的实施例中被广泛使用。
由图9可知，在喷雾干燥过程中，大豆分离蛋白的表现欠佳，相比大豆分离蛋白，乳蛋白(包括乳清分离蛋白和酪蛋白酸钠)的热稳定性更好，在喷雾干燥过程中抗聚集稳定性更好，因而喷雾干燥后的粉末得率更高，而大豆分离蛋白更倾向于在壁上粘附，从而得率更低。但是由图10可知，以大豆分离蛋白为壁材得到的纳米胶囊粉末中的叶黄素保留率更高，从图6中的颗粒显微图可知大豆分离蛋白纳米胶囊颗粒经喷雾干燥不会发生破裂，因此可以保护更多的叶黄素。相较之下，酪蛋白酸钠由于是非球蛋白质，其皮克林效应较弱，形成的纳米胶囊壁较薄，纵然其热稳定性强于大豆分离蛋白，但是难以保证芯材不在高温下泄露。
实施例4
一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品及其制备方法，包括如下步骤：
1)准确称取1g、4g、6g、8g的大豆分离蛋白(SPI)粉末溶于水中，于室温下连续搅拌4h使蛋白质颗粒充分分散后置于4℃下低温静置12h以使蛋白质充分水化，获得蛋白质质量百分比浓度为1g/100g、4g/100g、6g/100g、8g/100g的SPI分散液。
2)以乙酸乙酯为有机相，加入虾青素粉末后得到的溶液作为油相，使油相中虾青素的质量百分比浓度为5％，用铝箔包裹好瓶身，并用耐有机试剂的封口膜密封，于室温下磁力搅拌0.5h，得到含有虾青素的乙酸乙酯溶液。
3)制备乳液前，将蛋白质分散液于室温搅拌0.5h，使其温度恢复至室温，并促进蛋白质分散均匀。
4)水相与油相按照9:1的体积比例将蛋白质分散液与含有虾青素的乙酸乙酯溶液混合，无需任何混匀操作。
5)立即对油水混合体系进行剪切均质，其中所用剪切机械头直径为1cm，剪切速率为30000rpm，剪切时间为2min，得到粗乳液。
6)新鲜制备的粗乳液立刻进行动态高压微射流均质乳化，设定均质压力为60MPa，均质次数为1次，得到包埋虾青素的SPI稳定的纳米乳液。
7)将得到的包埋虾青素的SPI稳定的纳米乳液立刻进行旋转蒸发，直至将乙酸乙酯全部蒸发，得到乳液型食品级虾青素纳米胶囊制品。
8)向蒸发后的乳液型食品级虾青素的纳米胶囊制品中添加海藻糖，得到混合溶液，使海藻糖在所得混合溶液中的质量百分比浓度为40％，得到含有海藻糖的乳液型食品级虾青素纳米胶囊制品。
9)对得到的含有海藻糖的乳液型食品级虾青素纳米胶囊制品进行喷雾干燥，设定喷雾干燥进风温度为170℃，出风温度为90℃，进料速度8mL/min，进料温度为60℃，喷雾干燥结束后收集收集器中的粉末型食品级虾青素纳米胶囊制品，使虾青素在固形物中的理论质量占比达到5％。
实施例3中我们研究了蛋白质类型对纳米胶囊理化性质的影响，在本实施例中，我们继续以大豆分离蛋白为例，探讨蛋白质浓度对类胡萝卜素的包埋率和复溶性的影响，结果如图11和图12所示。以虾青素为例，随着蛋白质浓度的增加，虾青素的包封率逐渐增加。这是因为较高浓度(如质量百分比浓度8％)的蛋白质分子能够在乳液制备过程中快速吸附，并形成厚的界面吸附层，最大程度上避免了虾青素的损失。然而，高浓度的蛋白质制备得到的纳米胶囊却不具备较高的溶解性：随着蛋白质浓度的增加，制备得到的虾青素纳米胶囊粉末在水中的复溶性逐渐降低。在质量百分比浓度为8％的蛋白质浓度下，其溶解性仅为66％(质量百分比浓度)。这是由于高浓度的大豆分离蛋白在喷雾干燥过程中易聚集，从而形成聚集体颗粒，在水中难以充分分散和溶解，
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蛋白质粉末溶于水中配成浓度不等的溶液，混合均匀后得到蛋白质分散液；
(2)将不同的类胡萝卜素产品溶解于不同的有机相中作为油相与蛋白质分散液按比例混合，得到混合溶液S1，经简单均质得到粗乳液，后经高能乳化得到水包油型包埋类胡萝卜素的纳米乳液；
(3)将步骤(2)所述纳米乳液进行蒸发处理以去除乳液体系中的有机试剂，得到液态食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品，向得到的液态食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品中按比例添加多羟基醇，得到混合溶液S2，干燥得到胶态或粉末态的食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品。
2.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述蛋白质为酪蛋白酸钠、血清蛋白、卵清蛋白、溶菌酶、β-乳球蛋白、豆类7S蛋白、豆类11S蛋白、大豆分离蛋白或乳清蛋白中的至少一种；步骤(3)所述多羟基醇为蔗糖、海藻糖、甘油、二羟基丙酮、赤藓糖醇、山梨醇、聚乙二醇、麦芽糊精、低聚麦芽糖中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述类胡萝卜素包括β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素、叶黄素、角黄素中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述有机相为乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、玫瑰精油、柠檬精油、薄荷精油、大豆油、花生油、玉米油、橄榄油、亚麻籽油和调和油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述蛋白质分散液中蛋白质的质量百分比浓度为1.0％～10.0％；步骤(3)所述混合溶液S2中多羟基醇的质量百分比浓度为5％～40％。
6.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述油相与混合溶液S1的体积比为1％-30％；步骤(2)所述油相中类胡萝卜素的质量百分比浓度为0.5％-10％。
7.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述简单均质的转速为2000-30000rpm，所述简单均质的时间为0.5-5min。
8.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述高能乳化的方式包括高压微射流乳化处理、高压均质乳化处理、超声处理中的一种，其中高压微射流乳化处理的压力为40-120MPa，高压微射流乳化处理的次数为1-6次；高压均质乳化处理的压力为40-120MPa，高压均质乳化处理的次数为1-6次；超声处理功率为100-450W，超声处理的时间为10-60min。
9.根据权利要求1所述一类食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥为喷雾干燥和冷冻干燥中的一种。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的食品级类胡萝卜素纳米胶囊制品。
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