CN113115945A - 一种叶黄素复方微囊粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种叶黄素复方微囊粉及其制备方法与应用，所述叶黄素复方微囊粉包括以下原料：叶黄素、油相组分、水相组分和乳化剂，所述叶黄素与所述油相组分的质量比为1:1～10，所述油相组分由沙棘油和核桃油以质量比2～7:1组成。本发明通过将叶黄素溶于特定的由沙棘油和核桃油组成的油相组分中，先对叶黄素进行包裹，增加了叶黄素的稳定性，而且沙棘油中富含的玉米黄质素和番茄红素与叶黄素复配提高了叶黄素的生物利用度，完全无需使用乙醇等大量有机溶剂，也无需利用叶黄素的酯形式，同时所得微囊粉具有优异的护眼功效，在食品、药品和保健品等领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及叶黄素相关功能食品领域，尤其涉及一种叶黄素复方微囊粉及其制备方法与应用。
背景技术
叶黄素是一种类胡萝卜素，叶黄素能够在人眼视网膜黄斑部位沉积，作为抗氧化剂或光保护剂过滤进入眼部的蓝光，对预防白内障和老龄性黄斑变性很重要。但是，叶黄素分子结构中含有多个共轭双键，易受光、热、氧气、金属离子、酸性条件和其他促氧化剂的影响发生降解或异构化，导致生物活性的损失，并且晶体形式存在的叶黄素在消化道内难以完全释放、吸收。因此，化学性质不稳定、水溶性差、口服生物利用度低严重限制了叶黄素作为功能食品的应用。
随着微囊技术的发展，人们提出将叶黄素制成微囊粉，以便于人体的吸收和利用。例如，CN101496808 A公开了一种用于视力保健的复方叶黄素微囊及其制备方法，通过花色苷色素同其他辅料成分共同包裹含有叶黄素脂质粒，提高了叶黄素的稳定性和溶解性，形成同时含有叶黄素和花色苷色素复方微囊制剂，并具有较高溶解度，大大提高了对视力保护的效果。
但是，该复方叶黄素微囊的制备过程中使用了大量有机溶剂乙醇或异丙醇，而且油相溶剂混合物需加热至170-230℃后放入水相溶剂混合物中，可能会导致不饱和脂肪酸氧化。即该方案虽然提高了叶黄素的溶解度及生物利用度，但是仍然存在着制备工艺复杂和存在安全性风险等问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种叶黄素复方微囊粉及其制备方法与应用。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种叶黄素复方微囊粉，包括以下原料：叶黄素、油相组分、水相组分和乳化剂，所述叶黄素与所述油相组分的质量比为1∶1～10，所述油相组分由沙棘油和核桃油以质量比2～7∶1组成。
本发明将叶黄素溶于特定的由沙棘油和核桃油组成的油相组分中，对该含有叶黄素的混合油脂进行包裹，增加了叶黄素的稳定性，而且沙棘油中富含的玉米黄质素和番茄红素与叶黄素复配提高了叶黄素的生物利用度，完全无需使用乙醇等大量有机溶剂，也无需利用叶黄素的酯形式。另外，沙棘油富含类胡萝卜素、生育酚类物质，其中某些成分对眼睑腺细胞具有一定抗炎和抗细胞分化作用，与叶黄素协同作用能更好地对视力有保护作用和防止眼部病变，可以阻止老年性黄斑变性发展，缓解干眼症。
在本发明的优选实施方式中，所述叶黄素与所述油相组分的质量比为1∶3～9，所述油相组分由沙棘油和核桃油以质量比2～5∶1组成。
进一步地，所述水相组分包括壁材，所述壁材为碳水化合物与蛋白的复合壁材。
优选地，所述碳水化合物与所述蛋白的质量比为2～7∶1。
微胶囊看似粉末，但其原有液态、固态或气态的本质绝无改变。微胶囊是具有一定通透性的球状小囊泡，外层为透膜或半透膜，内部为原有物质内核，所以微胶囊技术选用的壁材就尤为重要。本发明针对由叶黄素和特定油相组分组成的内容物，发现壁材选用碳水化合物与蛋白的以质量比2～7∶1组成的复合壁材时，形成的微囊较好。
优选地，所述碳水化合物为变性淀粉、麦芽糊精、固体玉米糖浆、阿拉伯胶、海藻糖、乳糖中的一种或多种，所述蛋白为明胶、酪蛋白酸钠、乳清蛋白、玉米醇溶蛋白中的一种或两种。
进一步地，所述乳化剂为单双甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、琥珀酸单甘脂、硬脂酰乳酸钠中的至少两种。
进一步地，所述原料还包括水溶性抗氧化剂和油溶性抗氧化剂。
优选地，所述水溶性抗氧化剂为抗坏血酸钠和/或茶多酚。
所述油溶性抗氧化剂为抗坏血酸棕榈酸酯和/或维生素E。
在本发明的优选实施方式中，所述叶黄素复方微囊粉由以下重量份的原料组成：叶黄素10份、沙棘油及核桃油10～100份、壁材30～200份、乳化剂2～4份、水溶性抗氧化剂2～4份和油溶性抗氧化剂0.2～0.4份。
更进一步优选地，所述叶黄素复方微囊粉由以下重量份的原料组成：叶黄素10份、沙棘油15～25份、核桃油5～15份、变性淀粉35～50份、玉米醇溶蛋白20～30份、固体玉米糖浆8～15份、抗坏血酸钠3～4份、单双甘油脂肪酸酯1～2份、蔗糖脂肪酸酯1～2份、抗坏血酸棕榈酸酯0.01～0.05份和维生素E 0.2～0.3份。
本发明还提供上述叶黄素复方微囊粉的制备方法，包括将叶黄素溶于所述油相组分中完全溶解后再与水相乳化体系混合的步骤。
本发明的制备方法生产工艺简单易行且绿色环保，无需使用大量有机溶剂，即可制备得到稳定性好和生物利用度高的叶黄素复方微囊粉。
在本发明的具体实施方式中，所述叶黄素复方微囊粉的制备方法包括以下步骤：
(1)水相乳化体系制备：将水相组分、乳化剂和水溶性抗氧化剂与水混合，加热搅拌溶解制得水相乳化体系；
(2)叶黄素油相体系制备：将叶黄素和油溶性抗氧化剂加入油相组分中，混合制得叶黄素油相体系；
(3)将叶黄素油相体系加入水相乳化体系中乳化；
(4)将乳化后的溶液进行均质，制得微囊乳液；
(5)将微囊乳液进行喷雾干燥，得到所述叶黄素复方微囊粉。
其中，步骤(1)中加热搅拌温度为55～70℃；
步骤(3)中乳化时间为30～60min；
步骤(4)中均质压力为20～40MPa，均质次数为2～4次。
本发明所述叶黄素复方微囊粉质量稳定，表面油在1％以下，6个月常温放置叶黄素保留率97％以上，40℃75％条件下放置6个月叶黄素保留率90％以上；而且具有优异的护眼功效，对缓解干眼症和老年性黄斑变性等视网膜病变有积极作用，超出单独使用叶黄素、沙棘油的护眼效果，其在食品、药品和保健品中有着广泛的应用前景。既可以作为功效成分添加于各类产品中，也可以定向开发产品用于缓解眼部疾病。
本发明提供了一种叶黄素复方微囊粉及其制备方法与应用，通过将叶黄素溶于特定的由沙棘油和核桃油组成的油相组分中，对该含有叶黄素的混合油脂进行包裹，增加了叶黄素的稳定性，而且沙棘油中富含的玉米黄质素和番茄红素与叶黄素复配提高了叶黄素的生物利用度，完全无需使用乙醇等大量有机溶剂，也无需利用叶黄素的酯形式，同时所得微囊粉具有优异的护眼功效，在食品、药品和保健品等领域有着广泛的应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若无特别说明，本发明实施例所涉及原料均可通过市售获得。
实施例1
本实施例提供一种叶黄素复方微囊粉，其制备方法如下：
(1)将10g叶黄素(含量80％)加入65g沙棘油和15g核桃油中搅拌溶解，再加入0.4g维生素E，混合均匀制得油相。
(2)将70g麦芽糊精、17g固体玉米糖浆、10g海藻糖、15g酪蛋白酸钠、0.08g茶多酚、1.5g抗坏血酸钠，2g硬脂酰乳酸钠、2g琥珀酸单甘脂加入200g纯净水中，60℃搅拌溶解30min中制得水相。
(3)将油相缓慢加入到水相中高速搅拌乳化60min，然后过高压均质机两次，均质压力为40MPa。
(4)将乳液用喷雾干燥机干燥得到叶黄素复方微囊粉，喷雾干燥条件为：进风180℃，出风温度80℃。
实施例2
本实施例提供一种叶黄素复方微囊粉，其制备方法如下：
(1)将10g叶黄素(含量80％)加入38g沙棘油和12g核桃油中搅拌溶解，再加入0.3g维生素E，0.04g抗坏血酸棕榈酸酯，混合均匀制得油相。
(2)将50g变性淀粉、20g固体玉米糖浆、10g乳糖、20g乳清分离蛋白、3.5g抗坏血酸钠、1.5g单双甘油脂肪酸酯、1.7g硬脂酰乳酸钠加入150g纯净水中，65℃搅拌溶解40min中制得水相。
(3)将油相缓慢加入到水相中高速搅拌乳化30min，然后过高压均质机两次，均质压力为30MPa。
(4)将乳液用喷雾干燥机干燥得到叶黄素复方微囊粉，喷雾干燥条件为：进风180℃，出风温度80℃。
实施例3
本实施例提供一种叶黄素复方微囊粉，其制备方法如下：
(1)将10g叶黄素(含量80％)加入20g沙棘油和10g核桃油中搅拌溶解，再加入0.2g维生素E，0.02g抗坏血酸棕榈酸酯，混合均匀制得油相。
(2)将40g变性淀粉、25g玉米醇溶蛋白、10g固体玉米糖浆、3.5g抗坏血酸钠、1.5g单双甘油脂肪酸酯、1g蔗糖脂肪酸酯加入120g纯净水中，65℃搅拌溶解30min中制得水相。
(3)将油相缓慢加入到水相中高速搅拌乳化40min，然后过高压均质机两次，均质压力为40MPa。
(4)将乳液用喷雾干燥机干燥得到叶黄素复方微囊粉，喷雾干燥条件为：进风180℃，出风温度80℃。
对比例1
本对比例提供一种叶黄素微囊粉，与实施例3的区别在于，用20g核桃油替代20g沙棘油。
对比例2
本对比例提供一种叶黄素微囊粉，与实施例3的区别在于，用10g沙棘油替代10g核桃油。
实验例1稳定性试验
表1叶黄素复方微囊粉的稳定性测试结果
表2叶黄素复方微囊粉的表面油稳定性测试结果
| 样品 | 0月 | 1月 | 2月 | 3月 | 6月 |
| 实施例1 | 0.46％ | 0.48％ | 0.55％ | 0.78％ | 1.21％ |
| 实施例2 | 0.38％ | 0.39％ | 0.50 | 0.65％ | 1.05％ |
| 实施例3 | 0.30％ | 0.30％ | 0.42％ | 0.58％ | 0.95％ |
注：贮存条件为40℃、RH75％放置6个月，每个月取样测试。
通过表1、2数据可以看出，相较于对比例1、2以及叶黄素单体，本发明的方案将叶黄素先溶于沙棘油和核桃油再包埋，可以最大限度地保存叶黄素物质的活性，减少外界环境因素的影响，从而提高叶黄素贮存稳定性，叶黄素在室温25℃储藏6个月后保留率为97％以上，40℃储藏6个月后保留率为91％以上，在40℃、RH75％放置6个月，表面油不超过1.21％。
实验例2生物利用度试验
选取20名年龄为50岁以上，早期AMD患者，患者随机分为两组，每组10名患者，20只眼睛，一组每日补充单一叶黄素微囊粉(对比例1提供，叶黄素含量15mg)，另一组每日补充叶黄素复方微囊粉(实施例3提供，叶黄素含量15mg)，跟踪随访测试6个月。在受试前及服用1个月、2个月、3个月、4个月、5个月、6个月进行检查，检查最佳矫正视力，另外也测定血清中叶黄素的浓度，结果如表3和表4所示。
表3两组早期AMD患者矫正视力比较
表4两组早期AMD患者血清中叶黄素浓度比较
从表3、4中可以看出，补充单一叶黄素微囊粉和叶黄素复方微囊粉均可对AMD早起患者视力有一定保护甚至是恢复作用，患者血液中叶黄素的浓度也有明显增加。相比于补充单一叶黄素微囊粉组，本发明实施例提供的叶黄素复方微囊粉效果更显著。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种叶黄素复方微囊粉，包括以下原料：叶黄素、油相组分、水相组分和乳化剂，其特征在于，所述叶黄素与所述油相组分的质量比为1:1～10，所述油相组分由沙棘油和核桃油以质量比2～7:1组成。
2.根据权利要求1所述的叶黄素复方微囊粉，其特征在于，所述水相组分包括壁材，所述壁材为碳水化合物与蛋白的复合壁材；
优选地，所述碳水化合物与所述蛋白的质量比为2～7:1。
3.根据权利要求2所述的叶黄素复方微囊粉，其特征在于，所述碳水化合物为变性淀粉、麦芽糊精、固体玉米糖浆、阿拉伯胶、海藻糖、乳糖中的一种或多种，所述蛋白为明胶、酪蛋白酸钠、乳清蛋白、玉米醇溶蛋白中的一种或两种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的叶黄素复方微囊粉，其特征在于，所述乳化剂为单双甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、琥珀酸单甘脂、硬脂酰乳酸钠中的至少两种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的叶黄素复方微囊粉，其特征在于，所述原料还包括水溶性抗氧化剂和油溶性抗氧化剂；
优选地，所述水溶性抗氧化剂为抗坏血酸钠和/或茶多酚；所述油溶性抗氧化剂为抗坏血酸棕榈酸酯和/或维生素E。
6.根据权利要求1～5任一项所述的叶黄素复方微囊粉，其特征在于，所述叶黄素复方微囊粉由以下重量份的原料组成：叶黄素10份、沙棘油及核桃油10～100份、壁材30～200份、乳化剂2～4份、水溶性抗氧化剂2～4份和油溶性抗氧化剂0.2～0.4份。
7.根据权利要求6所述的叶黄素复方微囊粉，其特征在于，所述叶黄素复方微囊粉由以下重量份的原料组成：叶黄素10份、沙棘油15～25份、核桃油5～15份、变性淀粉35～50份、玉米醇溶蛋白20～30份、固体玉米糖浆8～15份、抗坏血酸钠3～4份、单双甘油脂肪酸酯1～2份、蔗糖脂肪酸酯1～2份、抗坏血酸棕榈酸酯0.01～0.05份和维生素E 0.2～0.3份。
8.权利要求1～7任一项所述的叶黄素复方微囊粉的制备方法，其特征在于，包括将叶黄素溶于所述油相组分中完全溶解后再与水相乳化体系混合的步骤。
9.根据权利要求8所述的叶黄素复方微囊粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)水相乳化体系制备：将水相组分、乳化剂和水溶性抗氧化剂与水混合，加热搅拌溶解制得水相乳化体系；
(2)叶黄素油相体系制备：将叶黄素和油溶性抗氧化剂加入油相组分中，混合制得叶黄素油相体系；
(3)将叶黄素油相体系加入水相乳化体系中乳化；
(4)将乳化后的溶液进行均质，制得微囊乳液；
(5)将微囊乳液进行喷雾干燥，得到所述叶黄素复方微囊粉。
10.权利要求1～7任一项所述的叶黄素复方微囊粉在食品、药品和保健品中的应用。
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