CN102258499A - 叶黄素微囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叶黄素微囊的制备方法,该方法采用高温熔融法,将叶黄素粉末熔融于药用大豆油中,制得混合芯材溶液,然后,将壁材溶液与混合芯材溶液混合,在高速剪切下形成初乳,再经高压匀质机制备叶黄素乳液,乳液经喷雾干燥后即得叶黄素微囊。与现有技术相比,本发明的方法在制备过程中未使用有机溶剂,制得的叶黄素微囊稳定、安全、可食用,适合于食品、医药等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种叶黄素微囊的制备方法。
背景技术
叶黄素,又名“植物黄体素”,具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、富含营养等特点,被广泛应用于食品、化妆品、医药、烟草、禽类饲料等领域。随着对叶黄素药理研究的深入,发现叶黄素在保护视觉、预防白内障、防治动脉硬化、增强免疫力等方面起着重要作用。但由于叶黄素的稳定性差,尤其光照、氧气等因素对其稳定性影响较大,影响了叶黄素的储存和运输;另一方面,由于叶黄素不溶于水,大大限制了叶黄素的实际应用。
美国专利US6863914公开了一种叶黄素类的稳定性水分散体和稳定的水可分散干燥粉的制备方法,该方法包括了将叶黄素溶于有机溶剂与水的混合液中的过程,因此,存在有机溶剂残留的问题,不利于在医药、食品工业中的应用。
中国专利200610049837.0公开了一种叶黄素微囊及其制备方法,该方法制备过程中,壁材使用微孔淀粉或交联淀粉,同时加入植物胶类、纤维素类、糖类以及蛋白质类,因此,存在叶黄素微囊制备处方复杂、原材料成本高的问题。
微囊化技术是一种有效改善药物稳定性及溶解性的药剂学手段。可以将大多数气体、液体或固体(称为芯材)包裹在微小的囊中,其中被包埋的材料称为芯材,包埋材料称为壁材。该技术可以最大限度地保存囊芯物质的活性,减少外界不良因素的影响,减少药物的刺激性,控制芯材的释放,改善芯材的可操作性,是近年来发展迅速的一项高新技术,目前在医药、食品、农业、纺织业等领域得到广泛应用。
发明内容
本发明提供一种叶黄素微囊的制备方法。
本发明所述的叶黄素微囊制备方法,包括以下步骤:
1、一种制备叶黄素微囊的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a.取叶黄素粉末投料,按料液质量体积比为1∶5~1∶20,加入药用大豆油中,加完后进行研磨至分散均匀,研磨时间为10~30分钟,再于高温下,将叶黄素熔于大豆油中,制得混合芯材溶液,熔融温度为120~180℃,熔融时间为20~60秒。
b.取变性淀粉与麦芽糊精,按变性淀粉与麦芽糊精质量比2∶8~8∶2混合,按料液质量体积比为1∶3~1∶10加入蒸馏水中,制得混合壁材溶液。
c.取混合芯材溶液与混合壁材溶液,按混合芯材溶液与混合壁材溶液体积比为1∶4~3∶4混合,然后,于高速剪切乳化,制备初乳。将初乳再于高压匀质机中乳化,制备叶黄素乳液。
d.取叶黄素乳液,于喷雾干燥仪干燥,得叶黄素微囊粉末。
2、如权利要求1所述叶黄素微囊制备方法,其特征在于,所述的高速剪切的条件为:转速为10000~16000转/分钟,乳化时间为2~6分钟。
3、如权利要求1所述叶黄素微囊制备方法,其特征在于,所述的高压匀质机的乳化条件为:高压匀质压力为200~800bar、匀质次数为8~15次。
4、如权利要求1所述叶黄素微囊制备方法,其特征在于,所述的喷雾干燥仪的喷雾干燥的进风温度为140~200℃,进料速度2.0~9.0毫升/分钟,喷雾气体流量为414升/小时,抽气流量40立方米/小时。
与现有技术相比,本发明利用喷雾干燥法制备叶黄素微囊粉术,选用变性淀粉与麦芽糊精以一定配比配制壁材。变性淀粉与麦芽糊精都是纯天然高分子,不含对人体有害成分,在冷水中溶解迅速,制备的微囊具有良好的水分散性。
本发明在制备叶黄素微囊的整个过程中未使用有机溶剂,所得的叶黄素微囊安全、可食用,适合于食品、医药等领域的应用,具有较高的商业价值。再者,本发明所制备的叶黄素微囊在室温下能够长期、稳定的保存,对于叶黄素的储存、运输和使用具有重要意义。所以,本发明具有工艺成本低、叶黄素微囊水分散性好,更适合大生产的优势。可用作人类食品、药品和/或动物饲料的添加剂。本发明所得叶黄素微囊平均包封率为85-90%。
具体实施实例
实施例1
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)100克置于研钵中,向其中加入500克药用大豆油,置于研钵中研磨30分钟,再在160℃油浴中加热20秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.2千克、麦芽糊精1.2千克,溶于7.2升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为10000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合2分钟,形成初乳,再将初乳在600bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度6.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例2
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)50克置于研钵中,向其中加入300克药用大豆油,置于研钵中研磨10分钟,再在120℃油浴中加热20秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉700克、麦芽糊精700克,溶于4.2升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为10000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合3分钟,形成初乳,再将初乳在200bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度140℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度3.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例3
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)60克置于研钵中,向其中加入600克药用大豆油,置于研钵中研磨10分钟,再在160℃油浴中加热30秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉660克、麦芽糊精2.64千克,溶于13.2升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合4分钟,形成初乳,再将初乳在800bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度180℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度9.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例4
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)100克置于研钵中,向其中加入650克药用大豆油,置于研钵中研磨20分钟,再在180℃油浴中加热40秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉700克、麦芽糊精800克,溶于7.5升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合4分钟,形成初乳,再将初乳在800bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度150℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度9.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例5
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)80克置于研钵中,向其中加入960克药用大豆油,置于研钵中研磨10分钟,再在120℃油浴中加热30秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉800克、麦芽糊精800克,溶于6.5升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合2分钟,形成初乳,再将初乳在200bar压力下高压乳匀12次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度6.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例6
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)70克置于研钵中,向其中加入1千克药用大豆油,置于研钵中研磨15分钟,再在160℃油浴中加热30秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1千克、麦芽糊精1千克,溶于10升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为16000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合5分钟,形成初乳,再将初乳在400bar压力下高压乳匀15次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度9.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例7
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)150克置于研钵中,向其中加入750克药用大豆油,置于研钵中研磨15分钟,再在170℃油浴中加热15秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉360克、麦芽糊精1.44千克,溶于9升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为10000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合6分钟,形成初乳,再将初乳在500bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度140℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度6.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例8
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)100克置于研钵中,向其中加入700克药用大豆油,置于研钵中研磨15分钟,再在150℃油浴中加热30秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.5千克、麦芽糊精2.1千克,溶于18升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合2分钟,形成初乳,再将初乳在600bar压力下高压乳匀15次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度140℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度8.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例9
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)50克置于研钵中,向其中加入550克药用大豆油,置于研钵中研磨12分钟,再在160℃油浴中加热20秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉680克、麦芽糊精720克,溶于5.8升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为16000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合5分钟,形成初乳,再将初乳在400bar压力下高压乳匀15次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度6.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例10
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)60克置于研钵中,向其中加入800克药用大豆油,置于研钵中研磨10分钟,再在150℃油浴中加热30秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1千克、麦芽糊精2千克,溶于11升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为16000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合6分钟,形成初乳,再将初乳在400bar压力下高压乳匀14次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度3.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例11
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)100克置于研钵中,向其中加入900克药用大豆油,置于研钵中研磨20分钟,再在170℃油浴中加热30秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.2千克、麦芽糊精1.2千克,溶于10升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为16000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合6分钟,形成初乳,再将初乳在400bar压力下高压乳匀15次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度150℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度8.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例12
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)80克置于研钵中,向其中加入820克药用大豆油,置于研钵中研磨12分钟,再在150℃油浴中加热60秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.2千克、麦芽糊精2.4千克,溶于18升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合2分钟,形成初乳,再将初乳在200bar压力下高压乳匀12次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度3.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例13
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)70克置于研钵中,向其中加入900克药用大豆油,置于研钵中研磨12分钟,再在180℃油浴中加热40秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.2千克、麦芽糊精1.5千克,溶于12升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合6分钟,形成初乳,再将初乳在400bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度150℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度7.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例14
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)150克置于研钵中,向其中加入1.2千克药用大豆油,置于研钵中研磨30分钟,再在160℃油浴中加热40秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉600克、麦芽糊精1.8千克,溶于13升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为16000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合6分钟,形成初乳,再将初乳在600bar压力下高压乳匀15次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度9.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例15
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)80克置于研钵中,向其中加入1.3千克药用大豆油,置于研钵中研磨30分钟,再在150℃油浴中加热30秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.8千克、麦芽糊精3.2千克,溶于22升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为16000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合5分钟,形成初乳,再将初乳在300bar压力下高压乳匀13次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度170℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度5.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例16
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)60克置于研钵中,向其中加入900克药用大豆油,置于研钵中研磨14分钟,再在160℃油浴中加热40秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.2千克、麦芽糊精1.8千克,溶于13升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合2分钟,形成初乳,再将初乳在600bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度170℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度9.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例17
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)100克置于研钵中,向其中加入950克药用大豆油,置于研钵中研磨15分钟,再在160℃油浴中加热50秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.6千克、麦芽糊精2.1千克,溶于18升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合4分钟,形成初乳,再将初乳在600bar压力下高压乳匀12次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度150℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度7.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例18
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)50克置于研钵中,向其中加入700克药用大豆油,置于研钵中研磨30分钟,再在160℃油浴中加热50秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉880克、麦芽糊精880克,溶于7.5升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合6分钟,形成初乳,再将初乳在500bar压力下高压乳匀12次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度160℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度5.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例19
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)150克置于研钵中,向其中加入2千克药用大豆油,置于研钵中研磨30分钟,再在160℃油浴中加热60秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1千克、麦芽糊精2.2千克,溶于18升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为12000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合3分钟,形成初乳,再将初乳在400bar压力下高压乳匀10次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度140℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度5.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
实施例20
称取叶黄素粉末(含量为90.2%)70克置于研钵中,向其中加入1.2千克药用大豆油,置于研钵中研磨10分钟,再在180℃油浴中加热60秒,使叶黄素粉末溶解,得混合芯材。称取变性淀粉1.5千克、麦芽糊精1.8千克,溶于18升蒸馏水中制得壁材溶液。将混合芯材在转速为10000转/分钟的高速剪切条件下缓慢加入壁材溶液中,混合3分钟,形成初乳,再将初乳在500bar压力下高压乳匀15次,形成稳定乳液。对乳液进行喷雾干燥制粒,喷雾干燥条件为:进风温度200℃,喷雾气体流量414升/小时,进料速度9.0毫升/分钟,抽气流量40立方米/小时,得到叶黄素微囊。
Claims (4)
1.一种制备叶黄素微囊的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a.取叶黄素粉末投料,按料液质量体积比为1∶5~1∶20加入药用大豆油中,加完后进行研磨至分散均匀,研磨时间为10~30分钟,再于高温下,将叶黄素熔于大豆油中,制得混合芯材溶液,熔融温度为120~180℃,熔融时间为20~60秒。
b.取变性淀粉与麦芽糊精,按变性淀粉与麦芽糊精质量比2∶8~8∶2混合,按料液质量体积比为1∶3~1∶10加入蒸馏水中,制得混合壁材溶液。
c.取混合芯材溶液与混合壁材溶液,按混合芯材溶液与混合壁材溶液体积比为1∶4~3∶4混合,于高速剪切乳化,制备初乳。将初乳再于高压匀质机中乳化,制备叶黄素乳液。
d.取叶黄素乳液,于喷雾干燥仪喷雾干燥,得叶黄素微囊粉末。
2.如权利要求1所述叶黄素微囊制备方法,其特征在于,所述的高速剪切的条件为:转速为10000~16000转/分钟,乳化时间为2~6分钟。
3.如权利要求1所述叶黄素微囊制备方法,其特征在于,所述的高压匀质机的乳化条件为:高压匀质压力为200~800bar、匀质次数为8~15次。
4.如权利要求1所述叶黄素微囊制备方法,其特征在于,所述的喷雾干燥仪的喷雾干燥的进风温度为140~200℃,进料速度2.0~9.0毫升/分钟,喷雾气体流量为414升/小时,抽气流量40立方米/小时。
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