CN101999577A - 一种β-胡萝卜素微囊粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种β-胡萝卜素微囊粉及其制备方法。β-胡萝卜素微囊粉中各成分组成按重量百分比计算为β-胡萝卜素3～6%、维生素C棕桐酸酯3～5%、食品级明胶30～45%、淀粉15～30%、维生素C钠3～5%、大豆磷脂2～5%和蔗糖20～30%。其制备方法包括提取β-胡萝卜素，有机相、水相溶液的配制并混合后经超声波高速剪切、高压均质乳化及喷雾干燥等步骤，最终得粒径达到纳米级的β-胡萝卜素微囊粉。所得的β-胡萝卜素微囊粉具有溶解时间短，并且稳定不分层，另外，由于制备过程中完全使用食品级材料作为生产试剂和辅料，符合食品安全标准，且制备方法简单，易于连续化及自动化生产，产品成本低的特点。

Description

一种β-胡萝卜素微囊粉及其制备方法

技术领域

发明涉及一种β-胡萝卜素微囊粉及其制备方法。

背景技术

β-胡萝卜素是类胡萝卜素之一，是橘黄色脂溶性化合物，它是自然界中普遍存在的稳定的天然色素，许多天然食物皆存在丰富的β-胡萝卜素，其中在胡萝卜中含量较多较普遍，胡萝卜是伞形科胡萝卜属二年生草本植物，以肉质根作蔬菜食用。胡萝卜中含有丰富的β-胡萝卜素， β-胡萝卜素是一种抗氧化剂，胡萝卜素能转变成维生素A，有助于增强机体的免疫力，具有解毒作用，是维护人体健康不可缺少的营养素，在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能，在预防上皮细胞癌变的过程中具有重要的作用，有助于细胞繁殖与生长，是机体生长的要素，可以防止老化和衰老引起的多种退化性疾病，还有降糖降脂、益肝明目等功效。近年来胡萝卜素受到医学界的关注。

β—胡萝卜素作为一种食用油溶性色素，其本身的颜色随浓度的变化可涵盖由红色至黄色的宽范围色系，因此在食品行业相当受欢迎，非常适合油性产品及蛋白质性产品的开发，如用于胶囊、素食产品、鱼浆炼制品、速食面的调色等。但胡萝卜素在使用中有个较大的缺陷是其不溶于水，使得其应用范围和方式受到极大的限制。而且β—胡萝卜素受光和热的影响易氧化、不稳定，而经过微胶囊处理的β—胡萝卜素，可转化为水溶性色素，几乎所有的食品都可应用，其稳定性也得到极大的提高，在饲料、化妆品等方面也有重要用途。

现有的β—胡萝卜素微囊粉技术普遍在工艺中采用有毒的有机溶剂，这样生产出来的成品在食品方向上存在不安全性，其用途受到限制。本发明提供一种β-胡萝卜素的提取工艺，在工艺中不使用工业合成的有机溶剂，而是通过二元的食品级溶剂配方加以超声波辅助提取，在高的提取效率下，还同时保证产品的安全性。

现存的工艺制备的β-胡萝卜素微囊粉还存在溶解需要的时间长，在水中分散性差并且稳定性差的缺点，本发明为了解决该问题采用经超声波高速剪切以及超高压均质乳化二步法制备β-胡萝卜素微粒，并配合选择合适的微囊化配方，使产品粒径更细小，稳定性更高，分散性好，颜色更好，最佳的喷雾干燥条件使得微囊粉包埋率更大，并得到产品优化的生产工艺，其工艺可用于β-胡萝卜素微囊粉的工业生产。

 

发明内容

本发明的目的为了解决β-胡萝卜素微囊粉溶解需要的时间长，在水中分散性差并且稳定性差及β-胡萝卜素微囊粉产品应用安全性等的技术问题提出了一种新的β-胡萝卜素微囊粉及其制备方法。

本发明的技术方案

一种β-胡萝卜素微囊粉，其成分按重量百分比计算组成如下：

β-胡萝卜素        3～6%

维生素C棕桐酸酯   3～5%

食品级明胶         30～45%

淀粉               15～30%

维生素C钠         3～5%

大豆磷脂           2～5%

蔗糖               20～30%

其中所述的食品级明胶可以用β-环糊精替代。

一种β-胡萝卜素微囊粉的其制备方法，包括如下步骤： 

（1）、提取β-胡萝卜素

选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在35-45℃的电热恒温鼓风干燥箱中放置1-3h干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；

将胡萝卜粉放入烧瓶中，采用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取60-120min，超声萃取频率为1500MHz至3000MHz，萃取温度为35-50℃，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到β-胡萝卜素提取物；

所用植物油与食用酒精的体积比按植物油：食用酒精为3：7～5：5；

（2）、有机相、水相溶液的配制

将步骤（1）所得的β-胡萝卜素、大豆磷脂与维生素C棕桐酸酯加入食用酒精中，形成有机相溶液；有机相溶液浓度为15-25%；

其中所述的食用酒精可用食用植物油或二者混合作溶剂替代；

将食品级明胶或β-环糊精、维生素C钠、蔗糖与淀粉混溶于蒸馏水中作为水相溶液；水相溶液浓度为15-25%；

（3）、β-胡萝卜素粉微胶囊产品的制备

将步骤（2）所形成的有机相及水相溶液按体积比为1：1混合后经超声波高速剪切机将化合物剪切15-30min，使β-胡萝卜素分散于基质中，再采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为30-50MPa制成纳米级溶液；

使用喷雾干燥机对上述的纳米级溶液喷雾干燥，控制喷雾干燥过程参数为喷雾干燥条件为进口温度160-185℃，入料流量10-25mL/min，喷雾压力160-185KPa，最终得微胶囊产品。

本发明所用的食品级明胶、淀粉、β-环糊精为亲水胶体，具备乳化性、成膜性,易溶于水的特点。

本发明所得的β-胡萝卜素微囊粉溶解速度在室温不搅拌的情况下小于10分钟，可以应用于亲水性产品中。本发明的β-胡萝卜素微囊粉的中粒子的平均粒径为100～400nm；微囊粉中β-胡萝卜素含量为3～6%，β-胡萝卜素包封率为78%～82%之间。

本发明的有益效果

1、采用本发明所述的超高压均质机混合乳化方法，乳状液的稳定性好，乳状液所得粒径均匀一致，达到纳米级，粒子粒径多数分布在100nm～400nm且分布窄，提高了β-胡萝卜素的利用率，采用本发明所述的β-胡萝卜素微囊粉其β-胡萝卜素的包封率在78%-82%之间。

2、采用本发明所述的β-胡萝卜素微囊粉，通过微囊化处理可以减轻外界环境如光、氧、温度对β-胡萝卜素影响，其色泽鲜艳，稳定性好，通过包埋起到了对β-胡萝卜素的保护作用，在食品行业既可以利用其保健功能，还可以作为稳定的色素使用。

3、采用本发明所述的β-胡萝卜素微囊粉，易溶于水，在水中不分层，在促进β-胡萝卜素溶解吸收方面有独特的性能优势，在食品及饮料行业使其可以扩大其应用范围和应用效果。

4、采用本发明所述的β-胡萝卜素微囊粉的具有制备简单，易于连续化及自动化生产，产品成本低的特点。

5、本发明完全使用食品级材料作为生产试剂和辅料，符合食品安全标准。

附图说明

图1 实施例1所得的β-胡萝卜素微囊粉的粒径分布图。

具体实施方式

   下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步描述，但并不限制本发明。

β-胡萝卜素含量测定：

用电子天平准确称取10mgβ-胡萝卜素标准品，以体积比为1：1丙酮与石油醚混合溶剂溶解并定容至50mL，分别准确移取此液2.5mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、17.5mL定容至50mL，用紫外可见光谱分析仪在450nm比色测定吸光值，绘制标准曲线，得到回归方程。标准曲线的线性方程为：y = 0.0201x + 0.0012，Y为吸光度，X为β-胡萝卜素的浓度（mg/L），相关系数为0.9998，线性关系良好。在450nm波长下的吸光度与β-胡萝卜素的浓度成正比，用于计算β-胡萝卜素含量。

β-胡萝卜素微囊粉的包封率的测定：

先测定微胶囊产品中β-胡萝卜素的含量：准确称取样品，加200倍重量水（按水的密度为1kg/L以体积计）形成均一体系，准确移取数毫升，加入体积比为1：1混合溶剂丙酮：石油醚，多次提取至下层无色，有机相合并后用无水硫酸钠脱水，有机层定容，使用紫外可见光谱分析仪，在450nm进行比色测定，代入标准曲线的线性方程计算β-胡萝卜素含量；

包封率=产品中β-胡萝卜素含量/起始加入β-胡萝卜素含量×100%。

溶解速度的测定：

常温下将5gβ-胡萝卜素微囊粉加入装有50mL蒸馏水的烧杯中，计算完全溶解的时间。

β-胡萝卜素粉中粒子粒径测定：用激光粒径分析仪进行测定。

实施例1

选取新鲜的胡萝卜200g，用清水洗净，沥干，粉碎，然后在40℃的烘箱中烘干2h，将干燥后的胡萝卜进一步用粉碎机粉碎,过8目筛。

将定量的干燥原料放入1000 mL烧瓶中，加入400 mL植物油-食用酒精体积比为3：7的混匀提取液进行提取，提取试剂为食品级，采用超声提取装置，提取温度为45℃，超声萃取频率为2500MHz，萃取时间90min，然后过滤萃取液，除去固体物质。将滤液用旋转蒸发仪中浓缩，回收溶剂，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到β-胡萝卜素提取物。

将β-胡萝卜素5.0%，大豆磷脂5.0%和维生素C棕桐酸酯5.0%加入食用酒精为溶剂的有机相中，有机相溶液浓度为20%；水相为明胶35%，淀粉25%，维生素C钠3%，蔗糖22%，明胶和蔗糖等基质混溶于蒸馏水中，配成浓度为20%的溶液，有机相和水相1：1混合后经超声波高速剪切机将混合物剪切25min，使β-胡萝卜素分散于基质中，采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为40MPa，制成纳米级溶液。

使用喷雾干燥机对溶液喷雾干燥，进口温度185℃，入料流量18mL/min，喷雾压力185KPa，得微胶囊产品。经测定产品的溶解速度在室温不搅拌的情况下约8分钟，产品中β-胡萝卜素含量为4.1%，β-胡萝卜素微囊粉的粒径主要分布在100～400nm之间，具体见图1。微囊粉的β-胡萝卜素包封率为81.3%。

实施例2

选取新鲜的胡萝卜200g，用清水洗净，沥干，粉碎，然后在40℃的烘箱中烘干时间2.5h，将干燥后的胡萝卜进一步用粉碎机粉碎,过8目筛。

将定量的干燥原料放入1000 mL烧瓶中，加入300 mL植物油-食用酒精体积比为5：5的混匀提取液提取，提取试剂为食品级，采用超声提取装置，提取温度为35℃，超声萃取频率为1500MHz，萃取时间120 min，然后过滤萃取液，除去固体物质。将滤液用旋转蒸发仪中浓缩，回收溶剂，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到β-胡萝卜素提取物。

将β-胡萝卜素4.0%，大豆磷脂3.0%和维生素C棕桐酸酯3.0%加入食用酒精与植物油1：1为溶剂的有机相中，有机相溶液浓度为25%；水相为明胶30%，淀粉30%，维生素C钠3.0%，蔗糖27%，明胶等所有基质混溶于蒸馏水中，配成浓度为15%的溶液，有机相和水相1：1混合后经超声波高速剪切机将混合物剪切30min，使β-胡萝卜素分散于基质中，采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为30MPa，制成纳米级溶液。

使用喷雾干燥机对溶液喷雾干燥，进口温度160℃，入料流量15mL/min，喷雾压力170KPa，得微胶囊产品。经测定产品的溶解速度在室温不搅拌的情况下约9分钟，产品中β-胡萝卜素含量为3.2%，微囊粉的直径主要分布在100～400nm之间, 微囊粉的β-胡萝卜素包封率为78.7%。

实施例3

选取新鲜的胡萝卜250g，用清水洗净，沥干，粉碎，然后在40℃的烘箱中烘干时间2.5h，将干燥后的胡萝卜进一步用粉碎机粉碎,过8目筛。

将定量的干燥原料放入1000 mL烧瓶中，加入500 mL植物油-食用酒精体积比为4：6的混匀提取液提取，提取试剂为食品级，采用超声提取装置，提取温度为50℃，超声萃取频率为3000MHz，萃取时间60 min，然后过滤萃取液，除去固体物质。将滤液用旋转蒸发仪中浓缩，回收溶剂，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到β-胡萝卜素提取物。

将β-胡萝卜素6%，大豆磷脂2.5%和维生素C棕桐酸酯3.5%加入食用植物油为溶剂的有机相中，有机相溶液浓度为15%；水相为β-环糊精45%，淀粉15%， 维生素C钠5%，蔗糖23%，β-环糊精等所有基质混溶于蒸馏水中，配成浓度为25%的溶液，有机相和水相1：1混合后经超声波高速剪切机将混合物剪切15min，使β-胡萝卜素分散于基质中，采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为50MPa，制成纳米级溶液。

使用喷雾干燥机对溶液喷雾干燥，进口温度180℃，入料流量20mL/min，喷雾压力160KPa，得微胶囊产品。经测定产品的溶解速度在室温不搅拌的情况下约9分钟，产品中β-胡萝卜素含量为4.8%，微囊粉的直径主要分布在100～400nm之间,微囊粉的β-胡萝卜素包封率为80.2%。

Claims (8)

1.一种β-胡萝卜素微囊粉，其特征在于其成分组成按重量百分比计算如下：

β-胡萝卜素        3～6%

维生素C棕桐酸酯   3～5%

食品级明胶         30～45%

淀粉               15～30%

维生素C钠         3～5%

大豆磷脂           2～5%

蔗糖               20～30%

所述的β-胡萝卜素微囊粉的粒子平均粒径主要在100～400nm，且所述的β-胡萝卜素通过下述方法制备：

选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在35-45℃的电热恒温鼓风干燥箱中放置1-3h干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；

将胡萝卜粉放入烧瓶中，采用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取60-120min，超声萃取频率为1500MHz至3000MHz，萃取温度为35-50℃，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到β-胡萝卜素提取物；

所用植物油与食用酒精的体积比按植物油：食用酒精为3：7～5：5。

2.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素微囊粉，其特征在于其成分组成按重量百分比计算优选如下：

β-胡萝卜素        4～6%

维生素C棕桐酸酯   3～5%

食品级明胶         30～45%

淀粉               15～30%

维生素C钠         3～5%

大豆磷脂           2.5～5%

蔗糖               22～27%  。

3.如权利要求1或2所述的一种β-胡萝卜素微囊粉，其特征在于其中所述的食品级明胶用β-环糊精替代。

4.如权利要求1或2所述的一种β-胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）、提取β-胡萝卜素

选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在35-45℃的电热恒温鼓风干燥箱中放置1-3h干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；

将胡萝卜粉放入烧瓶中，采用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取60-120min，超声萃取频率为1500MHz至3000MHz，萃取温度为35-50℃，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到β-胡萝卜素提取物；

所用植物油与食用酒精的体积比按植物油：食用酒精为3：7～5：5；

（2）、有机相、水相溶液的配制

将步骤（1）所得的β-胡萝卜素、大豆磷脂与维生素C棕桐酸酯加入食用酒精中，形成有机相溶液；有机相溶液浓度为15-25%；

将食品级明胶或β-环糊精、维生素C钠、蔗糖与淀粉混溶于蒸馏水中作为水相溶液；水相溶液浓度为15-25%；

其中食品级明胶、淀粉、β-环糊精为亲水胶体，具备乳化性、成膜性,易溶于水的特点；

（3）、β-胡萝卜素粉微胶囊产品的制备

将步骤（2）所形成的有机相及水相溶液按体积比为1：1混合后经超声波高速剪切机将化合物剪切15～30min，使β-胡萝卜素分散于基质中，再采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为30～50MPa制成纳米级溶液；

使用喷雾干燥机对上述的纳米级溶液喷雾干燥，最终得β-胡萝卜素微囊粉。

5.如权利要求4所述的一种β-胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于步骤（2）（2）所述的食用酒精可用食用植物油及两者1：1混合替代。

6.权利要求4所述的一种β-胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的喷雾干燥机进行干燥条件为：进口温度160-185℃，入料流量速度为10-25mL/min，喷雾压力160-185KPa。

7.如权利要求4所述的一种β-胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于所得的所述的β-胡萝卜素微囊粉的主要粒子平均粒径在100～400nm，β-胡萝卜素微囊粉中β-胡萝卜素含量为3～6%、β-胡萝卜素包封率为78%-82%之间。

8.如权利要求1或2所述的一种β-胡萝卜素微囊粉中所述的β-胡萝卜素，其特征在于通过下述方法制备：

选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在35-45℃的电热恒温鼓风干燥箱中放置1-3h干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；

将胡萝卜粉放入烧瓶中，采用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取60-120min，超声萃取频率为1500MHz至3000MHz，萃取温度为35-50℃，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到β-胡萝卜素提取物；

所用植物油与食用酒精的体积比按植物油：食用酒精为3：7～5：5。

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