CN107712908A - 一种具有尺寸稳定性的纳米胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有尺寸稳定性的纳米胶囊的制备方法，该方法包括以下步骤：将芯材和乳化剂混匀，得到芯材相溶液；将壁材相溶液和芯材相溶液混合，经过高速剪切混合后得到初乳化液；初乳化液作超声处理，再经高压微射流或高压均质处理形成纳米乳浊液，最后经喷雾干燥并过筛后得到纳米胶囊。本发明所制备的纳米胶囊尺寸在200‑500nm，且在60天内尺寸保持稳定，具有优良的稳定性、分散性和溶解性。本发明方法适应性广，采用常规的芯材和壁材都能制备出纳米胶囊。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有尺寸稳定性的纳米胶囊的制备方法。
背景技术
纳米胶囊是具有纳米尺寸的新型胶囊，其粒径只有微胶囊的1/1000。纳米胶囊具有近乎完美的分散性、融合性、可控的缓释特性和良好的稳定性，比传统微胶囊具有更为广泛的应用领域。鉴于纳米胶囊的上述优越性能，通过纳米技术对油脂、生物活性物质、香精、色素等进行包埋，可有效保护活性组分，提高水溶性和分散性，并减缓香气的的释放速率。因此，纳米胶囊制备技术将极大地促进食品添加剂、粉末油脂、生物活性物质等在食品中的稳定应用。
纳米胶囊的功能特性和外观主要取决于胶囊本身和形成囊核颗粒的粒径大小。纳米胶囊颗粒是指那些具有纳米尺寸的纳米胶囊，具有微孔结构或纳米尺寸的核心物质以及它们的组合，其粒径大小是影响其功能特性的一个重要因素。
乳液聚合法是制备纳米胶囊的一种新型方法，利用表面活性剂、乳化剂及机械搅拌作用等将芯材和高聚物单体分散至纳米尺度形成乳状液，然后引发聚合反应生成高聚物实现对芯材的包覆，形成纳米胶囊。为提高乳化效率、促进乳液分散，动态高压微射流或超声波被应用在制备纳米微胶囊。
动态高压微射流均质技术是一种特殊形式的均质技术，主要利用高速压力、高频振动、瞬时压力下降、强烈的剪切、空穴爆炸力和短时间内达到超高压力等综合作用达到均质的目的。
超声波在液体中传播时，能够产生能量的激化和突发，即超声“空化效应”，它可以释放巨大的能量，形成冲击波，代替搅拌作用从而对产品进行包埋。
单独采用高压微射流或高压均质法制备纳米胶囊时，其强烈的剪切、空穴爆炸力能瞬时将颗粒均质，形成微米级、纳米级颗粒，但容易因为奥氏熟化现象出现油圈、聚集的现象，影响了稳定性。
单独采用超声波制备纳米胶囊时，颗粒虽然被冲击波分散成微米或纳米粒径，但非常不稳定，在奥氏熟化作用下通常在1-2周即会形成絮凝或沉淀。
因此目前单一的采用动态高压微射流或超声波技术形成的乳液主要是微乳液(即微米尺寸的乳液)，通过喷雾干燥后难以形成稳定纳米尺寸的胶囊，容易逐渐出现油圈、絮凝、聚集和沉淀等现象，严重影响了产品的品质和使用。
发明内容
针对现有技术中存在的纳米胶囊尺寸不稳定性的问题，本发明的目的在于通过超声结合高压微射流技术提供一种纳米胶囊的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种纳米胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将芯材和乳化剂混匀，得到芯材相溶液；将壁材相溶液和芯材相溶液混合，经过高速剪切混合后得到初乳化液；初乳化液作超声处理，再经高压微射流或高压均质处理形成纳米乳浊液，最后经喷雾干燥并过筛后得到纳米胶囊；
所述的芯材可以是现有微胶囊所涉及的芯材，包括精油、色素、维生素等；
所述的芯材优选椰子油、维生素A、柠檬香精、玫瑰香精或辣椒红色素；
所述的乳化剂优选单甘酯、蔗糖酯、大豆卵磷脂、司盘(Span)或吐温(Tween)中的一种以上；
所述的壁材相溶液，是将壁材溶于水中制得；
所述的壁材优选麦芽糊精、环状糊精、壳聚糖、变性淀粉、海藻酸钠、明胶、阿拉伯胶、聚乳酸或聚丙交酯中的一种以上；
所述的高速剪切是通过高剪切乳化机或胶体磨进行，转速在5000r/min以上；
所述的超声处理，优选150-200W下处理30-50min；
所述的高压微射流或高压均质处理，其压强优选140-160MPa。
本发明将超声波结合高压微射流或高压均质法，在超声“空化效应”与强烈的剪切、空穴爆炸力的协同增效作用下，形成的纳米胶囊粒径更小，因此其强烈的布朗运动和空间位阻作用抑制了絮凝的发生，使得纳米胶囊可在60天内尺寸保持稳定，具有优良的稳定性、分散性和溶解性。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.本发明所制备的纳米胶囊尺寸在200-500nm，且在60天内尺寸保持稳定，具有优良的稳定性、分散性和溶解性。
2.本发明方法适应性广，采用常规的芯材和壁材都能制备出纳米胶囊。
附图说明
图1是椰子油纳米胶囊的粒径分布图。
图2是椰子油纳米胶囊的粒径变化图。
图3是维生素A纳米胶囊的粒径分布图。
图4是维生素A纳米胶囊的粒径变化图。
图5是柠檬香精纳米胶囊的粒径分布图。
图6是柠檬香精纳米胶囊的粒径变化图。
图7是玫瑰香精纳米胶囊的粒径分布图。
图8是玫瑰香精纳米胶囊的粒径变化图。
图9是辣椒红色素纳米胶囊的粒径分布图。
图10是辣椒红色素纳米胶囊的粒径变化图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中，粒径测定方法是：采用动态激光光散射法(DLS)进行测定。马尔文粒径分析仪分析，散射角为90°。测定温度为25±0.1℃，保温3min。
稳定性测定方法是：取150ml的纳米乳浊液，置于23℃±0.1℃环境中无氧避光贮藏。每隔10天测定粒径。
实施例1
椰子油纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1、壁材相溶液的制备：取变性淀粉溶于水，混合均匀，形成壁材相溶液。其中，变性淀粉占壁材相溶液质量的45％。取蔗糖酯溶于水中，加入壁材相溶液，混合均匀。其中蔗糖酯占壁材相溶液质量的4.5％。
2、芯材相溶液的制备：取单甘酯溶于椰子油中并混合均匀，形成乳化剂芯材相溶液。其中，单甘酯为椰子油质量的0.5％。
3、高速混合：将步骤2得到的芯材相溶液与步骤1得到的壁材相溶液按体积比1:3混合，65℃搅拌20分钟。然后胶体磨高速剪切，转速为10000r/min，剪切时间为5分钟，得到初乳化液；
4、纳米乳浊液制备：将步骤3所得的初乳化液，经过超声波150W，50min处理后，再经150MPa高压微射流处理2次；
5、将步骤4所得的纳米乳浊液进行喷雾干燥，进料温度70℃，进风温度200℃，出风温度80℃，进料泵速为10ml/min。过60目筛得到椰子油纳米胶囊产品。
所得椰子油纳米胶囊的粒径分布图见图1，平均粒径为162.2nm，多分散指数(PDI)为0.134。贮藏60天后粒径变化不大(图2)，依然是纳米级别大小。
实施例2
维生素A纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1、壁材相溶液的制备：取麦芽糊精和变性淀粉按质量比1:1溶于水，混合均匀，形成壁材相溶液。其中，麦芽糊精和变性淀粉占壁材相溶液质量的35％。
2、芯材相溶液的制备：取维生素A与单甘酯、蔗糖酯混合均匀，形成复合乳化剂芯材相溶液。其中，单甘酯和蔗糖酯添加量分别为维生素A油的4.5％和0.5％。
3、高速混合：将步骤2得到的芯材相溶液与步骤1得到的壁材相溶液以体积比1:3混合，65℃搅拌20分钟。然后胶体磨高速剪切，转速为8000r/min，剪切时间为5分钟，得到初乳化液；
4、纳米乳浊液制备：将步骤3所得的初乳化液，超声波180W，40min处理后，再经160MPa高压均质处理1次；
5、将步骤4所得的纳米乳浊液进行喷雾干燥，进料温度60℃，进风温度190℃，出风温度90℃，进料泵速为15ml/min。过60目筛得到维生素A纳米胶囊产品。
所得维生素A纳米胶囊的粒径分布图见图3，平均粒径为129.2nm，多分散指数(PDI)为0.118。贮藏60天后粒径变化不大(图4)，依然是纳米级别大小。
实施例3
柠檬香精纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1、壁材相溶液的制备：取壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中，形成壁材相溶液。其中，壳聚糖占壁材相溶液质量的4％，冰醋酸占壁材相溶液质量的1％。
2、芯材相溶液的制备：取柠檬香精与单甘酯混合均匀，形成乳化剂芯材相溶液。其中，单甘酯占芯材相溶液质量的4.5％，。
3、高速混合：将步骤2得到的芯材相溶液与步骤1得到的壁材相溶液以体积比1:6混合，65℃搅拌20分钟。然后胶体磨剪切，转速为5000r/min，剪切时间为3分钟，得到初乳化液；
4、纳米乳浊液制备：将步骤3所得的初乳化液，超声波160W，30min处理后，再经160MPa高压均质处理1次；
5、将步骤4所得的纳米乳浊液进行喷雾干燥，进料温度60℃，进风温度190℃，出风温度90℃，进料泵速为15ml/min。过60目筛得到柠檬香精纳米胶囊产品。
所得柠檬香精纳米胶囊的粒径分布图见图5，平均粒径为118.8nm，多分散指数(PDI)为0.318。贮藏60天后粒径变化不大(图6)，依然是纳米级别大小。
实施例4
玫瑰香精纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1、壁材相溶液的制备：取β-环糊精溶于水，混合均匀，形成壁材相溶液。其中，β-环糊精占壁材相溶液质量的10％。
2、芯材相溶液的制备：取一定量的玫瑰香精和乳化剂Tween-20，搅拌一定时间进行预乳化，形成乳化剂芯材相溶液。其中，Tween-20占芯材相溶液质量的20％。
3、高速混合：将步骤2得到的芯材相溶液与步骤1得到的壁材相溶液按体积比1:6混合，65℃搅拌20分钟。然后胶体磨高速剪切，转速为10000r/min，剪切时间为5分钟，得到初乳化液；
4、纳米乳浊液制备：将步骤3所得的初乳化液，经过超声波150W，30min处理后，再经160MPa高压微射流处理2次；
5、将步骤4所得的纳米乳浊液进行喷雾干燥，进料温度70℃，进风温度200℃，出风温度80℃，进料泵速为10ml/min。过60目筛得到玫瑰香精纳米胶囊产品。
所得玫瑰香精纳米胶囊的粒径分布图见图7，平均粒径为79.2nm，多分散指数(PDI)为0.332。贮藏60天后粒径变化不大(图8)，依然是纳米级别大小。
实施例5
辣椒红色素纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1、壁材相溶液的制备：取明胶、阿拉伯胶按质量比1:2溶于水，混合均匀，形成壁材相溶液。其中，明胶和阿拉伯胶占壁材相溶液质量的10％。
2、芯材相溶液的制备：取一定量的辣椒红色素和大豆卵磷脂，搅拌一定时间进行预乳化，形成乳化剂芯材相溶液。其中，大豆卵磷脂占芯材相溶液质量的4％。
3、高速混合：将步骤2得到的芯材相溶液与步骤1得到的壁材相溶液按体积比1:5混合，65℃搅拌20分钟。然后胶体磨高速剪切，转速为10000r/min，剪切时间为5分钟，得到初乳化液；
4、纳米乳浊液制备：将步骤3所得的初乳化液，经过超声波200W，50min处理后，再经150MPa高压微射流处理2次；
5、将步骤4所得的纳米乳浊液进行喷雾干燥，进料温度80℃，进风温度200℃，出风温度80℃，进料泵速为10ml/min。过60目筛得到辣椒红色素纳米胶囊产品。
所得辣椒红色素纳米胶囊的粒径分布图见图9，平均粒径为145.6nm，多分散指数(PDI)为0.221。贮藏60天后粒径变化不大(图10)，依然是纳米级别大小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将芯材和乳化剂混匀，得到芯材相溶液；将壁材相溶液和芯材相溶液混合，经过高速剪切混合后得到初乳化液；初乳化液作超声处理，再经高压微射流或高压均质处理形成纳米乳浊液，最后经喷雾干燥并过筛后得到纳米胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的芯材包括精油、色素、维生素。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为单甘酯、蔗糖酯、大豆卵磷脂、司盘或吐温中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的壁材相溶液，是将壁材溶于水中制得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的壁材是麦芽糊精、环状糊精、壳聚糖、变形淀粉、聚乳酸或聚丙交酯中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高速剪切是通过高剪切乳化机或胶体磨进行，转速在5000r/min以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的超声处理，是在150-200W下处理30-50min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高压微射流或高压均质处理，其压强为140-160MPa。
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