CN111116941B - 一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于淀粉加工技术领域，提供了一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法：利用超声波强化普鲁兰酶脱支淀粉制备不同链长的糊精分子；醇—醇逐级梯度沉淀得到分子量分布窄、具有特定链长的糊精分子；配置不同浓度和不同链长的糊精溶液，并加入交联剂和乳化助剂后，将该混合液引入雾化喷嘴的进气端，在超声条件下，诱导糊精分子聚集形成粒度小且分布集中的纳米淀粉颗粒；将纳米淀粉颗粒加入到油水混合液中，制得Pickering乳液。本发明提供了一种高效、绿色环保的纳米淀粉基Pickering乳液制备方法，利用超声雾化制备的纳米淀粉颗粒粒径小且分布均匀，将其用作植物油脂的包埋材料，可提升其稳定性和消化性。

Description

一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法
技术领域
本发明属于淀粉加工技术领域，尤其涉及一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法。
背景技术
功能性营养成分如不饱和脂肪酸、β-胡萝卜素等普遍存在水溶性差、对光热敏感、易氧化分解以及不易被人体消化吸收等问题。构造安全无害的乳液输送体系能够包裹、保护和释放食品、药物中的功能性营养成分，从而在胃肠道中定位输送生物活性成分，改善油脂等营养物质的生物利用率。Pickering乳液具有高内相、不用或少用分子乳化剂、稳定性强、颗粒范围广等优点，在运载释放活性物质、质地改良等方面有良好的应用潜力。淀粉是一种可再生、可生物降解且来源丰富的天然高分子聚合物，通常以尺寸为微米级别的颗粒态存在(如玉米淀粉为5-20μm的圆形或多边形颗粒，马铃薯淀粉为15-75μm的椭圆形或圆形颗粒)。将微米淀粉颗粒降解、破碎或淀粉分子重组后形成的纳米淀粉(10-200nm)，兼具了有机物与颗粒的纳米效应，是品质优良的Pickering乳化剂。目前，纳米淀粉制备普遍采用的酸水解法存在制备时间长、酸试剂用量大和得率低等问题。重组法是通过调控糊化淀粉分子或者糊精分子在溶液中的有序排列，从而形成具有纳米尺寸淀粉颗粒的过程。与水解法相比，具有淀粉利用率高、纳米淀粉得率高的优势。但是，淀粉多羟基的本质赋予了其强极性，使淀粉分子链和颗粒间易通过氢键作用而发生团聚，导致产品粒度不均一且团聚严重。
超声雾化技术是超声波通过雾化介质传播，在气液界面处形成表面张力波，产生空化作用以破坏液体分子间作用力，从液体表面脱出形成雾滴，从而实现液体的雾化。目前超声雾化技术已被证明可高效制备金属纳米粒子、磁性纳米粒子和纳米级催化剂等无机纳米材料，但尚未见有关于超声雾化制备纳米淀粉颗粒的相关的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超声波雾化制备纳米淀粉颗粒并以此纳米淀粉为乳化剂制备Pickering乳液的方法，该方法制得纳米淀粉颗粒粒度小且分布均匀，以该纳米淀粉为乳化剂制备的Pickering乳化剂具有稳定性高、易消化吸收等优点。
本发明的具体技术方案如下：
一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置淀粉悬浮液，煮沸使淀粉糊化，利用脉冲超声强化普鲁兰酶脱支淀粉，获得不同链长的糊精溶液；
(2)在超声降解得到的糊精溶液中逐步加入醇溶液，将淀粉降解产物分级，冻干，过筛；
(3)将冻干过筛后的糊精溶于水后制备得到不同浓度、不同链长的糊精溶液，加入淀粉分子交联剂和乳化助剂，混匀后在超声条件下对料液进行二氧化碳喷雾，收集样品，离心后冻干，即得纳米淀粉颗粒；
(4)将纳米淀粉颗粒与油水混合液混合，磁力搅拌混匀，利用高速均质机均质，制得Pickering乳液。
进一步的，所述淀粉悬浮液的浓度为5％-20％(w/v)，煮沸30min使淀粉完全糊化。
进一步的，淀粉糊化后控制体系温度50℃。
进一步的，在超声降解得到的糊精溶液中逐步加入1/4，1/2，3/4，1，2和4倍体积的醇溶液，将淀粉降解产物分级成6个组分，冻干，过100目筛。
进一步的，在温度25-45℃下利用高速均质机均质；均质机均质转速为10000-30000rpm；均质时间1-5min。
进一步的，所述步骤(1)中：超声波强度为100-1000W，频率为5-20kHz，处理方式为脉冲10s开，10s关；淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的一种；普鲁兰酶添加量为40-1000npun/g；反应温度控制为45-55℃；制备的糊精分子量范围为103-105g/mol，多分散系数>2.0。
进一步的，所述步骤(2)中：所述醇溶液为小分子醇如甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇等或者大分子醇；制备的糊精组分链长分子量随着加醇量的增加依次降低，多分散系数为1.0-1.5。
进一步的，所述步骤(3)中：糊精浓度为0.5％-5％(w/v)；乳化助剂为Span 80或Tween80或两者的混合液，添加量为糊精质量的0.05％-2％(w/w)；交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸盐中的一种，添加量为糊精质量的0.5％-4％(w/w)；混合液与二氧化碳的进料比为1:200-400(v/v)；超声功率为100-500W；处理温度为25-45℃。
进一步的，所述步骤(4)中：纳米淀粉的浓度为0.1-2％(w/w)；油相为植物油，选自核桃油、花生油和大豆油中的一种；植物油体积分数为20％-50％；。
进一步的，纳米淀粉悬浮液与二氧化碳的进料比为1:200-400(v/v)。
发明的有益效果及其对比现有技术优势如下：
本发明采用超声雾化技术结合重组法制备纳米淀粉基Pickering乳液，短链淀粉分子重组得到的初级纳米淀粉经超声雾化处理后在气相中形成微细雾滴，冻干后制备得到粒径小且分布均匀的纳米淀粉颗粒，将该纳米淀粉与油水混合液混合，即得纳米淀粉基Pickering乳液。该方法制备出的淀粉颗粒粒径形态可控、表面光洁，具有良好的分散性、吸附性、溶解性，以该纳米淀粉为乳化剂制备的Pickering乳液稳定性高、容易被人体消化吸收，可用于食品、化妆品、材料和生物医药等领域。
本发明采用超声波强化普鲁兰酶脱支淀粉和醇—醇逐级沉淀制备特定分子量的糊精分子，然后利用超声能量使糊精溶液在气相中形成微细雾滴，调控糊精分子重组形成粒径小且分布均一纳米颗粒，最后利用该纳米淀粉颗粒制备Pickering乳液。与降解法制备纳米淀粉相比，重组法具有淀粉利用率和得率较高的优点；与传统的重组法相比，超声雾化强化制备可减少纳米淀粉颗粒的团聚，形成平均粒径为180-320nm且粒径分布均匀的纳米淀粉，从而制得稳定性良好的o/w型Pickering乳液。
具体实施方式
下面实例用于说明目的而非用于限制本发明范围。
实施例1
一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)超声波强化淀粉酸解：配置5％-20％(w/v)的淀粉悬浮液，煮沸30min以保证淀粉完全糊化，之后控制体系温度50℃，利用脉冲超声强化普鲁兰酶脱支淀粉，获得不同链长的糊精溶液。
超声波强度为100-1000W，频率为5-20kHz，处理方式为脉冲(10s开，10s关)；淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的一种；普鲁兰酶添加量为40-1000npun/g；反应温度控制为45-55℃；制备的糊精分子量范围为103-105g/mol，多分散系数>2.0。
(2)醇—醇逐级沉淀：在超声降解得到的糊精溶液中逐步加入1/4，1/2，3/4，1，2和4倍体积的醇溶液，将淀粉降解产物分级成6个组分，冻干，过100目筛，这些组分链长依次降低，且多分散系数均比未分级糊精低。
醇溶液为小分子醇如甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇等或者大分子醇如聚乙二醇；制备的糊精组分链长分子量随着加醇量的增加依次降低(103-105g/mol)，多分散系数为1.0-1.5。
(3)超声雾化制备纳米淀粉颗粒：步骤(2)中的糊精溶于水后制备得到不同浓度、不同链长的糊精溶液，加入淀粉分子交联剂和乳化助剂，混匀后引入雾化喷嘴的进气端，将二氧化碳气体引入雾化喷嘴的进气端，在超声条件下，对料液进行喷雾，收集样品，离心后冻干，即得纳米淀粉颗粒。
糊精浓度为0.5％-5％(w/v)；乳化助剂为Span 80或Tween 80或两者的混合液，添加量为糊精质量的0.05％-2％(w/w)；交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸盐中的一种，添加量为糊精质量的0.5％-4％(w/w)；混合液与二氧化碳的进料比为1:200-400(v/v)；超声功率为100-500W；处理温度为25-45℃；制备的纳米淀粉颗粒尺寸集中在50-500nm，粒径分布范围较窄。
(4)纳米淀粉基Pickering乳液的制备：将步骤(3)中的纳米淀粉颗粒与油水混合液混合，磁力搅拌混匀，在温度25-45℃下利用高速均质机均质，制得Pickering乳液。
纳米淀粉的浓度为0.1-2％(w/w)；油相为植物油，选自核桃油、花生油和大豆油中的一种；植物油体积分数为20％-50％；纳米淀粉悬浮液与二氧化碳的进料比为1:200-400(v/v)；均质机均质转速为10000-30000rpm；均质时间1-5min；制备的纳米淀粉颗粒平均粒径为180-320nm。
实施例2
5％普通玉米淀粉(直链淀粉含量25.4％)悬浮液与沸水浴中煮沸30min以保证淀粉完全糊化，之后控制体系温度50℃，加入200npun/g普鲁兰酶，在300W、10kHz超声条件下脉冲处理(10s开,10s关)10min，得到糊精溶液。加入1/4，1/2，3/4，1，2和4倍体积的乙醇溶液，离心，沉淀物于40℃烘干，磨粉，过100目筛。将得到的糊精配制为浓度0.5％(w/v)的溶液，加入1％(w/w)的三偏磷酸钠和2％(w/w)的Span 80，混匀后，将该混合液引入雾化喷嘴的进气端，将二氧化碳气体引入雾化喷嘴的进气端(初级纳米淀粉悬浮液与二氧化碳的进料比为1:200(v/v))，在150W超声条件下，对料液进行喷雾，诱导糊精分子析出，1000g离心分离，取清液，5400g高速离心，去离子水洗涤，重新分散在去离子水中得到浓度为0.5％的纳米淀粉悬浮液，其中纳米淀粉颗粒平均粒径尺寸集中在180±20nm。在得到的纳米淀粉悬浮液中加入20％(v/v)的核桃油，转速为10000rpm的条件下均质5min，温度控制为25℃，制得纳米淀粉基核桃油Pickering乳液。
实施例3
5％蜡质玉米淀粉(直链淀粉含量3.1％)悬浮液与沸水浴中煮沸30min以保证淀粉完全糊化，之后控制体系温度50℃，加入200npun/g普鲁兰酶，在300W、10kHz超声条件下脉冲处理(10s开,10s关)10min，得到糊精溶液。加入1/4，1/2，3/4，1，2和4倍体积的乙醇溶液，离心，沉淀物于40℃烘干，磨粉，过100目筛。将得到的糊精配制为浓度0.5％(w/v)的溶液，加入2％(w/w)的乙二酸和0.5％(w/w)的Tween 80，混匀后，将该混合液引入雾化喷嘴的进气端，将二氧化碳气体引入雾化喷嘴的进气端(初级纳米淀粉悬浮液与二氧化碳的进料比为1:400(v/v))，在300W超声条件下，对料液进行喷雾，诱导糊精分子析出，1000g离心分离，取清液，5400g高速离心，去离子水洗涤，重新分散在去离子水中得到浓度为0.5％的纳米淀粉悬浮液，其中纳米淀粉颗粒平均粒径尺寸集中在220±20nm。在得到的纳米淀粉悬浮液中加入30％(v/v)的花生油，转速为10000rpm的条件下均质5min，温度控制为25℃，制得纳米淀粉基花生油Pickering乳液。
实施例4
10％普通马铃薯淀粉(直链淀粉含量24.8％)悬浮液与沸水浴中煮沸30min以保证淀粉完全糊化，之后控制体系温度50℃，加入200npun/g普鲁兰酶，在600W、40kHz超声条件下脉冲处理(10s开,10s关)10min，得到糊精溶液。加入1/4，1/2，3/4，1，2和4倍体积的乙醇溶液，离心，沉淀物于40℃烘干，磨粉，过100目筛。将得到的糊精配制为浓度1％的溶液，加入2％(w/w)的三偏磷酸钠和0.5％(w/w)的Tween 80，混匀后，将该混合液引入雾化喷嘴的进气端，将二氧化碳气体引入雾化喷嘴的进气端(初级纳米淀粉悬浮液与二氧化碳的进料比为1:400(v/v))，在300W超声条件下，对料液进行喷雾，诱导糊精分子析出，1000g离心分离，取清液，5400g高速离心，去离子水洗涤，重新分散在去离子水中得到浓度为0.5％的纳米淀粉悬浮液，其中纳米淀粉颗粒平均粒径尺寸集中在250±20nm。在得到的纳米淀粉悬浮液中加入30％(v/v)的大豆油，转速为30000rpm的条件下均质5min，温度控制为25℃，制得纳米淀粉基大豆油Pickering乳液。
实施例5
按照实施例1中方法制备Pickering乳液，其区别在于，第一组未采用超声强化和二氧化碳雾化，第二组采用超声强化，第三组采用二氧化碳雾化，第四组采用本发明所述的同时采用超声强化和二氧化碳雾化的方法，对制备得到的Pickering乳液性状进行测定，结果如下：
Figure BDA0002349626100000051
上述结果表明，采用超声强化和二氧化碳雾化制备而成的Pickering乳液较为稳定、粒径较小，取得了较好的技术效果。
实施例6
按照实施例1中方法制备Pickering乳液，区别在于混合液与二氧化碳的进料比，测定制得Pickering乳液的乳液类型、平均粒径、CV值和稳定形态，如下表所示：
Figure BDA0002349626100000052
上述结果表明，当纳米淀粉悬浮液与二氧化碳的进料比为1:200-400(v/v)时，制得的Pickering乳液较为稳定、粒径较小，取得了较好的技术效果。

Claims (7)

1.一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置淀粉悬浮液，煮沸使淀粉糊化，利用脉冲超声强化普鲁兰酶脱支淀粉，获得不同链长的糊精溶液；超声波强度为100-1000 W，频率为5-20 kHz，处理方式为脉冲10 s开，10 s关；淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的一种；普鲁兰酶添加量为40-1000npun/g；反应温度控制为45-55℃；制备的糊精分子量范围为103-105 g/mol，多分散系数>2.0；
（2）在超声降解得到的糊精溶液中逐步加入醇溶液，将淀粉降解产物分级，冻干，过筛；
（3）将冻干过筛后的糊精溶于水后制备得到不同浓度、不同链长的糊精溶液，加入淀粉分子交联剂和乳化助剂，混匀后在超声条件下对料液进行二氧化碳喷雾，收集样品，离心后冻干，即得纳米淀粉颗粒；糊精浓度为0.5%-5% (w/v)；乳化助剂为Span 80或Tween 80或两者的混合液，添加量为糊精质量的0.05%-2% (w/w)；交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸盐中的一种，添加量为糊精质量的0.5%-4% (w/w)；混合液与二氧化碳的进料比为1: 200-400 (v/v)；超声功率为100-500 W；处理温度为25-45℃；
（4）将纳米淀粉颗粒与油水混合液混合，磁力搅拌混匀，利用高速均质机均质，制得Pickering乳液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，其特征在于，所述淀粉悬浮液的浓度为5%-20%（w/v），煮沸30 min使淀粉完全糊化。
3.根据权利要求1所述的一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，其特征在于，淀粉糊化后控制体系温度50℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在超声降解得到的糊精溶液中逐步加入1/4，1/2，3/4，1，2和4倍体积的醇溶液，将淀粉降解产物分级成6个组分，冻干，过100目筛。
5.根据权利要求1所述的一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，其特征在于，在温度25-45℃下利用高速均质机均质；均质机均质转速为10000-30000 rpm；均质时间1-5min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：所述醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
7.根据权利要求1所述的一种纳米淀粉基Pickering乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中：纳米淀粉的浓度为0.1-2% (w/w)；油相为植物油，选自核桃油、花生油和大豆油中的一种。
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