CN113181846B - 一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法。本方法首先对木质素进行等离子体疏水改性，将改性后的木质素分散在水中，加入适量的碱使木质素溶解并过滤，然后加入酸调节至适宜的pH使碱木质素析出，析出后木质素粒子分散液作为水相；将水相与有机溶剂混合，乳化制备Pickering乳液；将乳液干燥，形成纯木质素微胶囊。本发明制备方法操作简单快捷、成囊效果好、囊壁强度高，干燥后的微胶囊易于保存、存储空间小、便于运输。囊壁为纯木质素有良好的生物相容性，可生物降解，对环境及生物零污染，在医药、食品等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法。
背景技术
微胶囊技术是以高分子材料为壁材，通过化学、物理或物理化学的方法，将活性成分包覆起来具有半渗透囊壁的微型胶囊。微胶囊可保护芯材，延缓活性物质的分解与挥发，控制活性物质释放，被广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。微胶囊的壁材多为合成高分子，但合成高分子生物相容性差、不易降解、污染环境，不符合绿色化学的发展趋势。天然高分子材料具有来源广泛、可生物降解等优点，具有极大的发展前景。
木质素是植物中含量仅次于纤维素的生物质资源，工业木质素来源广泛、价格低廉、无毒、可生物降解，有优良的吸收紫外和抗光解性能，具有极大的应用价值与潜力。尽管工业木质素具有如此优良的性能，但高值化利用率极低，多被直接排放或者燃烧处理，造成了资源浪费和环境污染。木质素分子同时具有亲水基团与疏水基团，具有两亲性，即具有一定的乳化性能。因此，木质素及其衍生物可以被用于制备乳液，并进一步与层层自组装、原位聚合、界面聚合、层层自组装等方法结合制备微胶囊。
目前以木质素为壁材的微胶囊的制备方法还存在较多的缺点和不足。通过层层自组装或相分离法将木质素制备成中空的纳米胶囊(Zhou B,Zhao J.Microencapsulationand release kinetics of abamectin by layer-by-layer polyelectrolyte self-assembly[J].Fine Chemicals,2008,25(7):625-627；Li Y,Zhou M,Pang Y,etal.Lignin-based microsphere:preparation and performance on encapsulating thepesticide avermectin[J].ACS Sustainable Chemistry&Engineering,2017,5(4):3321-3328；Yiamsawas D，Baier G，Thines E，et al.Biodegradable lignin nanocontainers[J].RSC Advances,2014,4(23),11661-11663)，成膜性差，成本高昂，操作浓度低且步骤繁琐，产业化难度大。通过将木质素与其他高分子结合制备微胶囊(Pang Y,Wang S,Qiu X,etal.Preparation of Lignin/Sodium Dodecyl Sulfate Composite Nanoparticles andTheir Application in Pickering Emulsion Template-Based Microencapsulation[J].Journal of Agricultural&Food Chemistry,2017,65(50):11011；薛东,王先锋,吴京,赵涛.木质素基乳化剂对香茅油@聚脲树脂微胶囊性能的影响[J].印染,2019,45(20):14-19.)，反应中使用毒性较强的有机试剂，囊壁中木质素的含量较低，且多为高分子，不利于环境保护。通过将油水界面处的木质素交联虽可制备纯木质素微胶囊(Yiamsawas D,BaierG,Thines E,et al.Biodegradable lignin nanocontainers[J].RSC Advances,2014,4(23),11661-11663；Nypelo T,Carrillo C,Rojas O.Lignin supracolloids synthesizedfrom(W/O)microemulsions:use in the interfacial stabilization of Pickeringsystems and organic carriers for silver metal[J].Soft Matter,2015,11(10),2046-2054；Chen N,Dempere L,Tong Z.Synthesis of pH-Responsive Lignin-BasedNanocapsules for Controlled Release of Hydrophobic Molecules[J].ACSSustainable Chemistry&Engineering,2016,4(10),5204-5211.)，但反应交联程度低，形成的囊壁较薄，包封效果较差，限制了实际应用。因此，亟需开发一种操作简单、囊壁较厚、强度高的纯木质素微胶囊的制备方法。
发明内容
为了解决木质素微胶囊交联程度低、囊壁较薄、包封效果较差、制备过程较为复杂的问题，本发明的目的在于提供一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法。本发明方法操作简单，制备过程除木质素粒子外无需添加其他高分子材料，并且无需交联，直接将乳液液滴中的油相挥发即可获得囊壁较厚的微胶囊。
本发明方法利用油相对木质素的溶解性，在乳液干燥过程，木质素随溶剂的挥发逐渐析出形成囊壁。采用此法制备微胶囊条件温和、方法简单、成囊效果好、囊壁强度较高，成功克服了现有技术的不足。本发明方法具体为首先对木质素进行等离子体疏水改性，将改性后的木质素分散在水中，加入适量的碱使木质素溶解并过滤，然后加入酸调节至适宜的pH使碱木质素析出，析出的木质素粒子作为水相；以有机溶剂作为油相。将油水两相混合，乳化制备Pickering乳液。大量吸附在油水界面处的木质素溶解到油相中。将木质素Pickering乳液干燥，随着油相的挥发，溶解在油相的木质素析出，形成纯木质素微胶囊。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，对木质素进行等离子体疏水改性，将疏水改性木质素分散在水中，加入适量的碱使木质素溶解并过滤，然后加入酸调节至适宜的pH使碱木质素析出，析出后木质素粒子分散液作为水相；将有机溶剂作为油相，将水相与油相混合，乳化得到Pickering乳液，此过程中大量吸附在油水界面处的木质素溶解到油相中，最后将木质素Pickering乳液干燥，随着油相的挥发，溶解在油相的木质素析出，形成纯木质素微胶囊。
优选的，按质量份计，水100份，疏水改性木质素0.5～10份，有机溶剂10～30份。
优选的，所述等离子体疏水改性所用的疏水单体为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、二甲基二氯硅烷、胆固醇、溴己烷和乙酸乙酯中的至少一种。
优选的，所述等离子体疏水改性为：将木质素置于疏水单体等离子体发生器中，在频率为30～70Hz、功率20～40W、压强20～50kPa的条件下处理15～120s；所述木质素与疏水单体的质量比为20:1～5:1。
优选的，所述有机溶剂为正丁醇和乙酸乙酯按质量比1:9～1:4形成的混合液，或环庚酮和正庚醇按质量比5:1～9:1形成的混合液，或正丁醇-乙酸乙酯混合液与环庚酮-正庚醇混合液以任意质量比形成的混合液。
优选的，所述木质素为碱木质素和酶解木质素中的至少一种。
为进一步更好的实现本发明目的，所述碱木质素可选自木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液、龙须草浆黑液、棉杆浆黑液和棉浆粕黑液中的一种，经过酸析干燥后所得的酸析木质素粉。所述酶解木质素为植物原料中的纤维素发酵制备酒精后残渣中分离提取的木质素。
优选的，所述乳化为在11000～33000rpm下使用均质机乳化处理10～300s。
优选的，所述干燥为在25～35℃下以300～800rpm的速度敞口搅拌3～24h。
优选的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种。
优选的，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的至少一种。
更具体地，将疏水改性的木质素分散在水中，加入碱调节pH为9～12，过滤除杂后得到疏水改性木质素溶液，再加入酸调节体系pH为3～7，使木质素析出形成木质素粒子分散液。
优选的，所述基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)疏水木质素的制备：将干燥的木质素放入疏水单体等离子体发生器中，在频率30～70Hz、功率20～40W、压强20～50Kpa的条件下处理15～120s，得到疏水改性木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把疏水改性木质素分散到去离子水中，加入碱将pH调节至pH为9～12，使木质素溶解，过滤除去杂质；随后向滤液中加入酸调节pH至3～7，得到疏水改性木质素粒子分散液；
(3)Pickering乳液制备：将疏水改性木质素粒子分散液作为水相，有机溶剂作为油相，油水两相混合后，使用均质机乳化，得到水包油(O/W)型木质素Pickering乳液；
(4)木质素微胶囊的制备：将木质素Pickering乳液干燥，溶解在油相中的木质素随着油相的挥发而析出到油水界面处，即可获得木质素壁材微胶囊。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明制备微胶囊的原理是通过使用疏水改性木质素粒子乳化Pickering乳液，一方面疏水改性木质素粒子可作为乳化剂直接乳化油相，减少了表面活性剂的使用，并且疏水改性木质素粒子吸附在油水界面阻止液滴的聚并，增强了乳液的稳定性；另一方面，吸附在油水界面处的疏水改性木质素可被油相溶解，在随后的干燥过程，溶解的疏水改性木质素会随着油相的挥发析出到油水界面处，形成微胶囊的囊壁。
2、本发明利用木质素表面的羟基与高活性的疏水性等离子体发生反应，制备较为疏水的木质素，并使用疏水改性的木质素粒子制备O/W Pickering乳液。木质素通过疏水化改性，可提升在油相中的溶解能力，有利于形成囊壁更厚的木质素微胶囊。
3、采用本发明方法制备的微胶囊，操作简单快捷，有大规模工业化生产的潜力。囊壁为纯木质素有良好的生物相容性，可生物降解，对环境及生物零污染。
附图说明
图1为实施例1制备的木质素粒子的SEM图。
图2为实施例1制备的木质素微胶囊的粒径分布图。
图3为实施例1制备的木质素微胶囊的SEM图。
图4为实施例1制备的木质素微胶囊研磨后的SEM图。
图5为实施例1制备的木质素微胶囊的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。各组分用量均以质量份计。
实施例1
(1)疏水木质素的制备：将3g干燥的木浆黑液的酸析木质素粉放入含0.3g胆固醇的等离子体发生器中，设定频率为40Hz，在功率20W，处理压强20kPa下处理15s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把2g步骤(1)疏水改性的木质素加入到100g水中，加入氢氧化钠调节溶液pH至12使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入盐酸至溶液pH为4，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散液作为水相；把2g的正丁醇与18g的乙酸乙酯混合液作为油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在11000rpm下进行乳化处理300s，得到O/W木质素Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的制备：将上述木质素Pickering乳液在35℃以300rpm的速度搅拌12h，得到木质素微胶囊水悬浮液。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，结果如图1所示，平均粒径为1.8μm。
实施例2
(1)疏水木质素的制备：将5g干燥的龙须草浆黑液的酸析木质素粉放入含0.25g乙酸乙酯的等离子体发生器中，设定频率为60Hz，在功率40W，处理压强35kPa下处理40s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把4g步骤(1)疏水改性木质素粉加入到100g水中，加入氢氧化钾调节溶液pH至10使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入盐酸至溶液pH为3，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散液作为水相；把10g环庚酮与2g正庚醇的混合液作为油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在22000rpm下进行乳化处理180s，得到O/W木质素Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的制备：将上述木质素Pickering乳液在25℃以600rpm的速度搅拌8h，得到木质素微胶囊水悬浮液。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，平均粒径为2.1μm。
实施例3
(1)疏水木质素的制备：将1g干燥的竹浆黑液的酸析木质素粉放入含0.1g溴己烷的等离子体发生器中，设定频率为45Hz，在功率30W，处理压强30kPa下处理20s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把0.5g步骤(1)疏水改性木质素粉加入到100g水中，加入氢氧化钠调节溶液pH至11使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入硫酸至溶液pH为5，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散液作为水相；把2g正丁醇和8g乙酸乙酯混合均匀制成油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在33000rpm下进行乳化处理100s，得到O/W木质素Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的制备：将上述木质素Pickering乳液在28℃以600rpm的速度搅拌10h，得到木质素微胶囊水悬浮液。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，平均粒径为1.2μm。
实施例4
(1)疏水木质素的制备：将4g干燥的酶解木质素粉放入含0.8g二甲基二氯硅烷的等离子体发生器中，设定频率为30Hz，在功率40W，处理压强35kPa下处理40s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把3g步骤(1)疏水改性木质素加入到100g水中，加入氨水调节溶液pH至12使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入硝酸至溶液pH为5，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散液作为水相；把18g环庚酮与2g正庚醇混合液作为油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在22000rpm下进行乳化处理10s，得到O/W木质素Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的制备：在上述乳液在25℃以500rpm的速度搅拌18h，得到木质素微胶囊。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，平均粒径为2.2μm。
实施例5
(1)疏水木质素的制备：将8g干燥的麦草浆黑液的酸析木质素粉放入含0.6g乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷的等离子体发生器中，设定频率为70Hz，在功率25W，处理压强50Kpa下处理120s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把7g步骤(1)疏水改性木质素加入到100g水中，加入氢氧化钾调节溶液pH至11使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入硫酸至溶液pH为4，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散液作为水相；把16g环庚酮和2g正庚醇混合均匀制成油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在11000rpm下进行乳化处理200s，得到O/W木质素Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的制备：在上述乳液在28℃以700rpm的速度搅拌20h，得到木质素微胶囊水悬浮液。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，平均粒径为6.2μm。
实施例6
(1)疏水木质素的制备：将5g干燥的芦苇浆黑液的酸析木质素粉放入含0.25g溴己烷的等离子体发生器中，设定频率为35Hz，在功率40W，处理压强35kPa下处理40s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把5g步骤(1)疏水改性木质素加入到100g水中，加入氢氧化钠调节溶液pH至12使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入硫酸至溶液pH为5，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散作为水相；把2g正丁醇、8g乙酸乙酯、5g环庚酮和1g正庚醇混合均匀制成油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在11000rpm下进行乳化处理100s，得到O/W木质素Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的合成：在上述乳液在25℃以400rpm的速度搅拌24h，得到木质素微胶囊水悬浮液。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，平均粒径为3.2μm。
实施例7
(1)疏水木质素的制备：将6g干燥的蔗渣浆黑液的酸析木质素粉放入含0.3g乙酸乙酯的等离子体发生器中，设定频率为60Hz，在功率25W，处理压强40Kpa下处理100s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把5g步骤(1)疏水改性木质素加入到100g水中，加入氨水调节溶液pH至11使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入硫酸至溶液pH为3.8，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散液作为水相；把1g正丁醇、9g乙酸乙酯、6g环庚酮、1g正庚醇混合均匀制成油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在22000rpm下进行乳化处理120s，得到木质素O/W Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的合成：在上述乳液在30℃以300rpm的速度搅拌20h，得到木质素微胶囊。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，平均粒径为1.9μm。
实施例8
(1)疏水木质素的制备：将1g干燥的棉秆浆黑液的酸析木质素粉放入含0.05g胆固醇的等离子体发生器中，设定频率为70Hz，在功率30W，处理压强30kPa下处理30s，得到疏水改性的木质素；
(2)木质素粒子分散液的制备：把0.8g步骤(1)疏水改性木质素加入到100g水中，加入氢氧化钾调节溶液pH至12使木质素完全溶解，过滤后，往滤液中逐滴加入盐酸至溶液pH为5，连续搅拌，即可得到木质素粒子分散液。
(3)木质素Pickering乳液的制备：首先把步骤(2)制备的木质素粒子分散液作为水相；把1g正庚醇、9g环庚酮、1g正丁醇和4g乙酸乙酯混合均匀制成油相；然后把油相和水相混合，使用均质机在33000rpm下进行乳化处理300s，得到O/W木质素Pickering乳液。
(4)木质素微胶囊的合成：在上述乳液在30℃以700rpm的速度搅拌22h，得到木质素微胶囊。
采用激光粒度仪测定本实施例所制备的微胶囊水悬浮液中木质素微胶囊的粒径分布，平均粒径为3.2μm。
实施例效果说明：
以实施例1为例说明效果。
图1是冷场扫描电镜测定的实施例1木质素粒子SEM图，可见干燥的木质素粒子极易团聚，粒子为不规则的类长方体，粒径约为80～500nm。图2是本发明实施例1制备的木质素微胶囊的粒径分布图，微胶囊粒径为有双峰分布，其中低峰在250nm左右，高峰在1um左右。图3是本实施例1制备的木质素微胶囊的扫描电镜图，可以看到微胶囊粒径约为700～800nm，此粒径范围与测量结果相吻合。微胶囊表面光滑，形状为球形，未见破裂。结合图1、图3可知，木质素微胶囊并非由木质素粒子直接团聚形成，而是发生了溶解析出，形成了光滑的囊壁。图4是将本实施例1制备的木质素微胶囊研磨后破碎微胶囊的SEM图，由图可知，微胶囊中空，囊壁有一定厚度约为90nm，具有较好的机械强度。
为了进一步验证干燥的微胶囊为溶剂挥发法制备而成，并非为Pickering乳液干燥后由乳液界面处的木质素粒子粘连形成，将微胶囊进行TEM表征，如图5所示。由图可知，本实施例1制备的木质素微胶囊囊壁均匀连续，未见颗粒状物质。正丁醇与乙酸乙酯混合液对木质素的溶解性能较好，吸附在油水界面处的木质素粒子部分溶解在油相中，随着油相的挥发，溶解的木质素逐渐析出形成光滑均匀的木质素囊壁。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，对木质素进行等离子体疏水改性，将疏水改性木质素分散在水中，加入碱使疏水改性木质素溶解并过滤，然后加入酸调节pH使疏水改性木质素析出，析出后疏水改性木质素粒子分散液作为水相；将有机溶剂作为油相，水相与油相混合后乳化得到Pickering乳液，将Pickering乳液干燥，溶解在油相中的木质素随着油相的挥发而析出到油水界面处，形成纯木质素微胶囊；
所述有机溶剂为正丁醇和乙酸乙酯按质量比1:9～1:4形成的混合液，或环庚酮和正庚醇按质量比5:1～9:1形成的混合液，或所述正丁醇-乙酸乙酯混合液与所述环庚酮-正庚醇混合液以任意质量比形成的混合液；
所述等离子体疏水改性为：将木质素置于疏水单体等离子体发生器中进行反应；所述木质素与疏水单体的质量比为20:1～5:1；
所述等离子体疏水改性所用的疏水单体为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、二甲基二氯硅烷、胆固醇、溴己烷和乙酸乙酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，按质量份计，水100份，疏水改性木质素0.5～10份，有机溶剂10～30份。
3.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述等离子体疏水改性为在频率30～70Hz、功率20～40W、压强20～50kPa的条件下处理15～120s。
4.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述干燥为在25～35℃下以300～800rpm的速度敞口搅拌3～24 h。
5.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化为在11000～33000rpm下使用均质机乳化处理10～300s。
6.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，将疏水改性的木质素分散在水中，加入碱调节pH为9～12，过滤后得到疏水改性木质素溶液，再加入酸调节体系pH为3～7，使木质素析出形成木质素粒子分散液；
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种；所述酸为盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述木质素为碱木质素和酶解木质素中的至少一种；所述碱木质素选自木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液、龙须草浆黑液、棉杆浆黑液和棉浆粕黑液中的一种；所述酶解木质素为植物原料中的纤维素发酵制备酒精后残渣中分离提取的木质素。
8.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将干燥的木质素放入疏水单体等离子体发生器中，在频率30～70Hz、功率20～40W、压强20～50Kpa的条件下处理15～120s，得到疏水改性木质素；
（2）将疏水改性木质素分散于去离子水中，加入碱将pH调节至pH为9～12，过滤，向滤液中加入酸调节pH至3～7，得到疏水改性木质素粒子分散液；
（3）将疏水改性木质素粒子分散液作为水相，有机溶剂作为油相，油水两相混合后，使用均质机乳化，得到水包油型木质素Pickering乳液；
（4）将木质素Pickering乳液干燥，溶解在油相中的木质素随着油相的挥发而析出到油水界面处，即可获得木质素壁材微胶囊。
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