CN108676615A - 一种纳米缓释香精的制备方法 - Google Patents

一种纳米缓释香精的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米缓释香精的制备方法，将薰衣草香精与正硅酸乙酯、硅烷偶联剂在反应釜中混合形成油相；向所述的油相中加入水与乙醇形成的水相，再加入乳化剂并进行搅拌，使所述油相与水相混合形成乳液，乳液中油相在水相中分散形成纳米级的液滴；向所述乳液中加入碱性催化剂，使其进行反应，反应完成后即得到薰衣草缓释香精。采用本发明的方法所得纳米缓释香精粒径分布均匀，该制备方法简单易行，制备产率高，有利于大批量制备缓释性能较好的薰衣草香精。经动态激光光散射仪测试，所制备的薰衣草缓释纳米香精胶囊平均粒径为220.2nm，粒度分布系数为0.225，具有香气缓慢释放及留香时间长等优点。

Description

一种纳米缓释香精的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种纳米胶囊，具体来说是一种纳米缓释香精的制备方法。
背景技术
纳米香精是一类粒径为纳米级，具有独特物理化学及生物学活性的纳米胶囊香精。纳米尺度的胶囊具有更大的比表面积、尺寸更小、不易破裂，缓释效果更好。将活性组分进行纳米粒封装，具有提高疏水性组分的溶解性，防止外界环境对活性组分的干扰和破坏，提高易挥发组分的释放时间，控制药物缓释及靶向性释放等诸多潜力。鉴于纳米胶囊的上述优越性能，通过纳米技术对香精进行包封，可有效地保护香精内的活性组分，防止外界环境的干扰和破坏，并减缓香气的释放速率，延长其释放时间。因此，制备新型香精纳米缓释胶囊是解决目前香精领域发展瓶颈的突破口。
制备纳米胶囊的材料一般需要具有一定的强度、渗透性和亲水性，且在常态下性能稳定，无毒，刺激性小，不破坏芯材的活性组分，不影响药物的药理作用，并具备合适的理化性能及一定的释药性能。
传统的香精胶囊的壳材(壁材)包括密胺-甲醛树脂、脲醛树脂、聚氨酯等有机聚合物，但是这些有机聚合物不易生物降解，还容易残留有毒物质；如白蛋白、明胶，和多糖类物质，如环糊精、海藻酸盐、壳聚糖、葡聚糖等天然高分子聚合物作为壁材时，由于天然大分子的结构和成分不均一，使药物等芯材的释放缺乏规律性；其次是性能不稳定，不能长期保存。
近年来，因有机改性二氧化硅材料作为壳材(壁材)具有无毒、结构稳定、不燃、热稳定性高、表面性质明确等优点而倍受关注，并将有机改性二氧化硅开始用于香精胶囊的包覆，成为研究的热点。
有机改性二氧化硅都是“反向”硅，是指硅醇盐的可水解基团被连接到硅原子的有机基团所取代，形成了硅氧烷（Si−O−Si）链，可以包覆以及控制亲水或疏水分子的释放，确保芯材的物理及化学性能得到保护，提高了机械强度、化学和物理稳定性、具备良好的生物相容性、环境友好性，也让芯材达到更缓慢而持久的释放。用有机改性二氧化硅为壁材制备纳米胶囊具有反应条件温和，制备工艺简单，可生物降解，产品粒径小、芯材组分含量高等诸多优点，因而具有广阔的应用前景，已被国内外科研人员广泛研究和关注。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种纳米缓释香精的制备方法，所述的这种纳米缓释香精的制备方法要解决现有技术中的香精胶囊由于天然大分子的结构和成分不均一，使药物等芯材的释放缺乏规律性；其次是性能不稳定，不能长期保存的技术问题。
本发明提供了一种纳米缓释香精的制备方法，包括以下步骤：
1)将薰衣草香精与正硅酸乙酯、硅烷偶联剂在反应釜中混合形成油相；
2)向步骤1)所述的油相中加入水与乙醇形成的水相，再加入乳化剂并进行搅拌，使所述油相与水相混合形成乳液，乳液中油相在水相中分散形成纳米级的液滴；
3)向所述乳液中加入碱性催化剂，使其进行反应，反应完成后即得到薰衣草缓释香精；
其中所述水相与油相的质量比为4:1～6:1，所述薰衣草香精与正硅酸乙酯的质量比为5:1～1.7:1，所述乳化剂为离子型表面活性剂，其用量为水相质量的0.5～1％，所述碱性催化剂的用量为水相质量的0.5～1％；
所述碱性催化剂为氨水；
所述水相中水与乙醇的质量比为1.75:1～2.5:1；
所述正硅酸乙酯与硅烷偶联剂的质量比为1:1～3:1。
进一步的，所述水相与油相的质量比为4.5:1。
进一步的，所述硅烷偶联剂为选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基-三甲氧基硅烷、Υ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。
进一步的，所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步的，所述碱性催化剂为质量百分比浓度为25wt％的氨水，将pH值调至10.5。
进一步的，所述步骤2)与步骤3)中的搅拌速度为600r/min。
进一步的，步骤2)所述搅拌与步骤3)所述反应均在加热下进行，加热的温度均为35℃；
通过上述技术方案生成有机改性二氧化硅纳米缓释香精可以作为香精直接使用，也可将乳液进行过滤，对滤得的纳米胶囊进行去乙醇和去离子水洗涤、干燥则得到白色粉末状的纳米缓释香精，其优选的干燥条件为：-50℃下真空冷冻干燥24小时或在50℃的真空烘箱中干燥24小时。
在对水相与油相进行混合搅拌的过程中搅拌速度优选500～800转/分钟，在加入碱性催化剂后对乳液进行搅拌时优选搅拌速度为600～800转/分钟。
本发明通过将由薰衣草香精与正硅酸乙酯、硅烷偶联剂混合形成的油相呈纳米级液滴状分散于由水与乙醇形成水相中，并在碱性催化剂的作用下，由正硅酸乙酯、硅烷偶联剂发生水解-缩合反应，在油相液滴表面形成有机改性二氧化硅壳层以包覆薰衣草香精的办法，制备得到一种粒径小于1μm的薰衣草香精的纳米胶囊。本发明将薰衣草香精和正硅酸乙酯、硅烷偶联剂混溶后作为油相，即分散相；水和乙醇的混合溶剂为乳液的连续相，有利于降低乳液中相薰衣草香精液滴的尺寸，提高乳液稳定性，使成形后的纳米胶囊的形貌更为规则。
在乳化剂的作用下，薰衣草香精在不互溶的液体介质中分散成尺寸在纳米量级的小液滴。加入碱性催化剂后，正硅酸乙酯、硅烷偶联剂会发生水解反应，水解产物向液滴表面迁移，并在表面发生缩合反应，形成一定厚度的二氧化硅壳层，薰衣草香精位于液滴中心，形成胶囊核， 并被二氧化硅壳层所包覆。
本发明中有机改性二氧化硅包覆薰衣草香精的制备采用一锅法，乳化过程、正硅酸乙酯的水解与缩合反应均在同一反应容器中完成，制备方法简便易行。
本发明具有以下有益效果：
1)制备方法简便，产率高，便于大批量制备；
2)制备方法适于制得包覆多种不同香型的香精纳米胶囊；
3)制备得到的有机改性二氧化硅缓释香精的粒径小于1μm，比表面积大，缓释效果好；
4)制备得到的纳米胶囊形貌规则，粒径分布均匀。
采用本发明的方法得到了形貌规则、粒径小、粒径分布指数PDI小的有机改性二氧化硅包覆薰衣草香精的纳米胶囊。本发明获得的纳米缓释香精粒径分布均匀，该制备方法简单易行，制备产率高，有利于大批量制备缓释性能较好的薰衣草香精。经动态激光光散射仪测试，所制备的薰衣草缓释纳米香精胶囊平均粒径为220.2nm，粒度分布系数为0.225，具有香气缓慢释放及留香时间长等优点。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。薰衣草缓释香精纳米胶囊的应用，能有效地降低薰衣草香精的释放速率，提高活性组分的稳定性。有助于提高香精的品质，使得产品在香气稳定性、缓释性及留香时间等方面较普通香精具有更大的优势。
附图说明
图1是本发明制备的薰衣草缓释香精纳米胶囊的粒径分布图；
图2是本发明制备的薰衣草缓释香精纳米胶囊的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述.
1)将薰衣草香精与正硅酸乙酯、硅烷偶联剂在反应釜中混合形成的油相；
2)向步骤1)所述的油相中加入水与乙醇形成水相，其后加入乳化剂(离子型表面 活性剂)并进行搅拌，使所述油相与水相混合形成乳液，乳液中油相于水相中分散形成纳米级的液滴；
3)向所述乳液中加入碱性催化剂，使其进行反应，反应完成后即得到有机改性二氧化硅缓释香精；
其中所述薰衣草香精与正硅酸乙酯的质量比为5:1～1.7:1，所述水相中水与乙醇的质量比为1.75:1～2.5:1，所述乳化剂为离子型表面活性剂，其用量为水相质量的0.5～1％，所述碱性催化剂的用量为水相质量的0.5～1％；且步骤2)所述搅拌与步骤3)所述反应均在加热下进行，加热的温度均为35℃。
制备中所选的乳化剂可为十六烷基三甲基溴化铵，十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。所选的碱性催化剂可为氨水，进一步的可选质量浓度25wt％的氨水溶液。
以上材料均可以在市面上购得。
生成有机改性二氧化硅缓释香精后，将乳液进行过滤，对滤得的纳米胶囊进行去乙醇和离子水洗涤、干燥则得到白色粉末状的纳米缓释香精，干燥条件可选-50℃下真空冷冻干燥24小时或在50℃的真空烘箱中干燥24小时。
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1
在250mL烧杯中，加入15g薰衣草香精，5g正硅酸乙酯，3.35g甲基三甲氧基硅烷，混溶后形成油相，其后依次向烧瓶内加入水80mL，乙醇40mL，混溶后作为水相。其后再向内加入1g十六烷基三甲基溴化铵，将烧瓶置于35℃水浴中，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌30分钟，搅拌速率为500转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，向烧瓶内加入质量浓度为25wt％的氨水1mL，在35℃下，磁力搅拌24小时，搅拌速率为800转/分钟，在此过程中正硅酸乙酯与甲基三甲氧基硅烷发生水解-缩合反应，在油相液滴表面形成有机改性二氧化硅壳层。将反应后的混合液进行过滤得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到有机改性二氧化硅包覆薰衣草香精的纳米胶囊。薰衣草缓释香精纳米胶囊为规则的球形，平均粒径为396.1nm，纳米颗粒粒度分布较窄，粒径分布指数为0.446。
实施例2
在250mL烧杯中，加入15g薰衣草香精，8g正硅酸乙酯，4g甲基三乙氧基硅烷，混溶后形成油相，其后依次向烧瓶内加入水60mL，乙醇40mL，混溶后作为水相。其后再向内加入1g十六烷基三甲基溴化铵，将烧瓶置于35℃水浴中，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌30分钟，搅拌速率为500转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，向烧瓶内加入质量浓度为25wt％的氨水，pH值调至10.5，在35℃下，磁力搅拌24小时，搅拌速率为800转/分钟，在此过程中正硅酸乙酯与甲基三甲氧基硅烷发生水解-缩合反应，在油相液滴表面形成有机改性二氧化硅壳层。将反应后的混合液进行过滤得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到有机改性二氧化硅包覆薰衣草香精的纳米胶囊。薰衣草缓释香精纳米胶囊为规则的球形，平均粒径为615.1nm，纳米颗粒粒度分布窄，粒径分布指数为0.519。
实施例3
在250mL烧杯中，加入15g薰衣草香精，8g正硅酸乙酯，4g甲基三甲氧基硅烷，混溶后形成油相，其后依次向烧瓶内加入水80mL，乙醇40mL，混溶后作为水相。其后再向内加入1g十六烷基三甲基溴化铵，将烧瓶置于35℃水浴中，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌30分钟，搅拌速率为500转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，向烧瓶内加入质量浓度为25wt％的氨水，pH值调至10.5，在35℃下，机械搅拌24小时，搅拌速率为800转/分钟，在此过程中正硅酸乙酯与甲基三甲氧基硅烷发生水解-缩合反应，在油相液滴表面形成有机改性二氧化硅壳层。将反应后的混合液进行过滤得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到有机改性二氧化硅包覆薰衣草香精的纳米胶囊。薰衣草缓释香精纳米胶囊为规则的球形，平均粒径为220.2nm，纳米颗粒粒度分布窄，粒径分布指数比较小为0.225。
实施例4
在250mL烧杯中，加入15g薰衣草香精，8g正硅酸乙酯，4g甲基三甲氧基硅烷，混溶后形成油相，其后依次向烧瓶内加入水80mL，乙醇40mL，混溶后作为水相。其后再向内加入1.638g十六烷基三甲基溴化铵，将烧瓶置于35℃水浴中，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌30分钟，搅拌速率为500转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，向烧瓶内加入质量浓度为25wt％的氨水，pH值调至10.5，在35℃下，机械搅拌24小时，搅拌速率为800转/分钟，在此过程中正硅酸乙酯与甲基三甲氧基硅烷发生水解-缩合反应，在油相液滴表面形成有机改性二氧化硅壳层。将反应后的混合液进行过滤得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到有机改性二氧化硅包覆薰衣草香精的纳米胶囊。薰衣草缓释香精纳米胶囊为规则的球形，平均粒径为255nm，纳米颗粒粒度分布较窄，粒径分布指数为0.714。
实施例5
在250mL烧杯中，加入15g薰衣草香精，8g正硅酸乙酯，4g甲基三甲氧基硅烷，混溶后形成油相，其后依次向烧瓶内加入水80mL，乙醇40mL，混溶后作为水相。其后再向内加入1.911g十六烷基三甲基溴化铵，将烧瓶置于35℃水浴中，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌30分钟，搅拌速率为500转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，向烧瓶内加入质量浓度为25wt％的氨水，pH值调至10.5，在35℃下，机械搅拌24小时，搅拌速率为800转/分钟，在此过程中正硅酸乙酯与甲基三甲氧基硅烷发生水解-缩合反应，在油相液滴表面形成有机改性二氧化硅壳层。将反应后的混合液进行过滤得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到有机改性二氧化硅包覆薰衣草香精的纳米胶囊。薰衣草缓释香精纳米胶囊为规则的球形，平均粒径为91.28nm，纳米颗粒粒度分布窄，粒径分布指数为0.687。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种纳米缓释香精的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将薰衣草香精与正硅酸乙酯、硅烷偶联剂在反应釜中混合形成油相；
2)向步骤1)所述的油相中加入水与乙醇形成的水相，再加入乳化剂并进行搅拌，使所述油相与水相混合形成乳液，乳液中油相在水相中分散形成纳米级的液滴；
3)向所述乳液中加入碱性催化剂，使其进行反应，反应完成后即得到薰衣草缓释香精；
其中所述水相与油相的质量比为4:1～6:1，所述薰衣草香精与正硅酸乙酯的质量比为5:1～1.7:1，所述乳化剂为离子型表面活性剂，其用量为水相质量的0.5～1％，所述碱性催化剂的用量为水相质量的0.5～1％；
所述碱性催化剂为氨水；
所述水相中水与乙醇的质量比为1.75:1～2.5:1；
所述正硅酸乙酯与硅烷偶联剂的质量比为1:1～3:1。
2.根据权利要求1所述的薰衣草缓释香精的制备方法,其特征在于：所述水相与油相的质量比为4.5:1。
3.根据权利要求1所述的薰衣草缓释香精的制备方法,其特征在于：步骤2)所述搅拌与步骤3)所述反应均在加热下进行，加热的温度均为35℃。
4.根据权利要求1所述的薰衣草缓释香精的制备方法,其特征在于：所述硅烷偶联剂为选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基-三甲氧基硅烷、Υ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的薰衣草缓释香精的制备方法,其特征在于：所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求1所述的薰衣草缓释香精的制备方法,其特征在于：所述碱性催化剂为25wt％的氨水，将pH值调至10.5。
7.根据权利要求1所述的薰衣草缓释香精的制备方法,其特征在于：所述步骤2)与步骤3)中的搅拌速度为600r/min。
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