BR112014013458B1

BR112014013458B1 - Microcápsulas, processo de produção de tais microcápsulas e composições utilizando tais microcápsulas

Info

Publication number: BR112014013458B1
Application number: BR112014013458-8A
Authority: BR
Inventors: Stephane Bone
Original assignee: Givaudan Sa
Priority date: 2011-12-07
Filing date: 2012-12-07
Publication date: 2020-09-24
Also published as: MX2014006040A; JP6223994B2; ZA201403929B; WO2013083760A3; US9102904B2; EP2788114B1; US20140331414A1; BR112014013458A2; KR20140107381A; WO2013083760A2; IN2014CN04124A; EP2788114A2; KR102016026B1; JP2015507522A; CN103974761A; CN103974761B

Abstract

microcápsulas, processo de produção de tais microcápsulas e composições utilizando tais microcápsulas. a presente invenção refere-se a método de formação de microcápsulas contendo ingrediente ativo pelas etapas de (i) emulsificação do composto ativo em água na presença de um emulsificante polimérico, (ii) adição de uma mistura de pelo menos 2 silanos à emulsão então formada e hidrólise dos mesmos antes de (iii) formação de um revestimento por aumento de ph, caracterizado em que (iv) o emulsificante polimérico também age como um agente modelador para os compostos de organossilício; (v) os silanos são compostos da fórmula (i), em que r é independentemente c1-c4 alquila ou alqueno linear ou ramificado, incluindo opcionalmente um grupo funcional selecionado de amino e epóxi, m é de 1-4 e selecionado tal que estejam presentes pelo menos 2 silanos com diferentes funcionalidades m. as microcápsulas resultantes possuem excelentes propriedades, e são especialmente eficientes para uso com fragrâncias.

Description

MICROCÁPSULAS, PROCESSO DE PRODUÇÃO DE TAIS MICROCÁPSULAS E COMPOSIÇÕES UTILIZANDO TAIS MICROCÁPSULAS

[001] A presente invenção refere-se a microcápsulas, a um método de produção de tais microcápsulas, e a composições utilizando tais microcápsulas.

[002] Microcápsulas, pequenas partículas de líquido ou sólido envolvidas por uma parede, têm sido conhecidas por muitos anos. Desde a publicação das microcápsulas originais na Patente Norteamericana 2.800.4578, o campo se expandiu grandemente, e microcápsulas de muitos materiais de parede contendo muitas partículas de preenchimento têm sido usadas em muitos campos. A natureza das partículas de preenchimento pode ser inúmera. Elas são tipicamente ingredientes ativos, cuja proteção ou liberação atrasada é desejada, exemplos típicos incluindo (mas não limitados a) protetores solares, pigmentos, adesivos e componentes de adesivos, fragrâncias, vitaminas, substâncias farmaceuticamente ativas, flavorizantes, pesticidas, materiais para proteção de plantas, repelentes de água, retardantes de chama, materiais de mudança de fase e catalisadores para reações químicas.

[003] Um dos métodos mais comuns de formação de microcápsula é a coacervação, onde as partículas de preenchimento são dispersas em um meio contínuo onde o material de parede ou um precursor deste é dissolvido, e este material de parede é então provocado a deixar a solução como partículas dispersas para formar a parede.

[004] Há um interesse na encapsulação de materiais voláteis, como perfumes ou flavorizantes, para o propósito de liberação atrasada em várias aplicações relacionadas a bens alimentícios ou de consumo, como desodorantes e detergentes de lavagem. É esperado que as microcápsulas retenham todo ou pelo menos substancialmente todo o perfume até a liberação (por quebra). Materiais típicos para encapsulação de perfume incluem resinas de amina-aldeído, notavelmente melamina-formaldeído e gelatina reticulada. Melamina-formaldeído (MF) possui as vantagens de boa retenção de perfume, preço baixo e a habilidade de ser dado facilmente o grau correto de fragilidade. Entretanto, o MF possui várias desvantagens. Uma das mais significantes destas é a presença indesejável de formaldeído livre. Como resultado, uma literatura de patentes substancial surgiu, todas procurando superar o problema de formaldeído livre. Outras incluem uma difusão intrínseca limitada de fragrância e restrições nas fórmulas de fragrância que podem ser usadas.

[005] Vários outros materiais de cápsula foram tentados, como poliuréia, acrílicos, poliamida e silicato, mas todos possuem suas próprias desvantagens particulares, como materiais objecionáveis, baixa estabilidade e desempenho insatisfatório.

[006] As desvantagens destas abordagens estabelecidas para encapsulação resultaram em várias novas abordagens ao problema, procurando superar estas desvantagens. Uma abordagem tem sido a ideia de polissiloxanos contendo grupamentos amina reticulada por poli-isocianatos que podem ser usados para formação de revestimento (WO 2009/147119). Um desenvolvimento adicional tem sido o uso de materiais inorgânicos, como óxidos, para fortalecer as paredes (WO 02/16020). Outra abordagem adicional tem sido a criação de cápsulas com paredes de silicato, derivadas de alcoxissilanos (WO 2009/106318).

[007] Foi descoberto atualmente que é possível preparar microcápsulas com excelentes propriedades de retenção e liberação de ingrediente ativo, e que são completamente livres de formaldeído. Logo, é fornecido um método de formação de microcápsulas contendo ingredientes ativos pelas etapas de

[008] emulsificação do ingrediente ativo em água na presença de um emulsificante polimérico,

[009] adição de uma mistura de pelo menos 2 silanos à emulsão então formada e hidrólise dos mesmos antes de

[0010] formação de um revestimento por aumento de pH

[0011] caracterizado em que

[0012] o emulsificante polimérico também age como um agente modelador para os compostos de organossilício;

[0013] os silanos são compostos da Fórmula (I)

[0014] em que R é independentemente C1-C4 alquila ou alqueno linear ou ramificado, incluindo opcionalmente um grupo funcional selecionado de amino e epóxi, m é de 1-4 e selecionado tal que estejam presentes pelo menos 2 silanos com diferentes funcionalidades m.

[0015] Também são fornecidas microcápsulas contendo ingrediente ativo preparáveis como descrito aqui acima.

[0016] Embora a seguinte descrição faça referência particular a fragrâncias, um dos campos mais importantes de encapsulação e, em algumas maneiras, um dos mais problemáticos, a divulgação não é limitada a fragrâncias, e qualquer outro ingrediente ativo cuja encapsulação é desejada também é abrangido. Estes incluem, mas não estão limitados àqueles mencionados aqui acima. Será apreciado que nem todos desses materiais sejam apropriados para todas as aplicações, mas que a escolha apropriada de materiais e condições esteja bem dentro da habilidade ordinária da técnica.

[0017] A natureza do emulsificante polimérico é tal que ele não apenas serve como um emulsificante para o ingrediente ativo (pelo fato de possuir ambos componentes lipofílicos e hidrofílicos em proporções apropriadas), mas também age como um agente modelador. Por "agente modelador" quer se dizer um material que facilita a polimerização de espécies monoméricas por organização destas em uma configuração desejada para polimerização. O termo "polimerização por modelador" é conhecido na técnica, e a tecnologia é geralmente explicada, por exemplo, por van Bommel et al in Angew. Chem. Int. Ed. 2003, 42, Nº. 9, 980-999. Na polimerização por modelador, o modelador é geralmente removido após a formação do polímero desejado. Entretanto, como indicado no artigo de Van Bommel referido aqui acima, o agente modelador/tensoativo pode permanecer no mesmo local, resultando em um híbrido orgânico/inorgânico. Foi descoberto que a combinação de tal estrutura híbrida com um polímero formado in situ subsequente leva à microcápsulas com propriedades desejadas.

[0018] Qualquer composto ou combinação de compostos que podem desempenhar ambas estas funções é útil como um emulsificante polimérico nesta divulgação. Um exemplo particular é um polianidrido, que é composto de unidades de monômero do tipo mostrado na fórmula II

[0019] onde n é uma magnitude para gerar um peso molecular de entre 1.000 e 2 milhões. O material é comercialmente disponível, por exemplo, como ZeMacTM F400, comercializado por Vertellus.

[0020] Outros exemplos incluem, mas não estão limitados a:

[0021] - Polímeros contendo grupos lactama, por exemplo, polivinilpirrolidona (PVP), poli-(N-vinil caprolactama) (PNVC);

[0022] - Polímeros contendo grupamentos éter ou no esqueleto (por exemplo, óxido de polietileno, propileno glicol) ou como frações suspensas (por exemplo, poli(vinil metil éter));

[0023] - Polímeros acrílicos, por exemplo, ácido polimetacrílico, poliacrilamida, poli(n-isopropilacrilamida), poli(N,N-dimetilacrilamida);

[0024] - Álcoois poliméricos, por exemplo, álcool polivinílico, poli(2- hidroxietil acrilato), poli(2-hidroxietil vinil éter);

[0025] - Outros polímeros sintéticos, por exemplo, poli(2-etil-2- pxazolina), poli(N-acetiliminoetileno), copolímero de estireno-anidrido maleico;

[0026] - Polissacarídeos não-iônicos solúveis em água, por exemplo, metilcelulose, hidroxietil celulose, hidroxipropil celulose, hidroxipropil metil celulose e carboximetilcelulose.

[0027] Sem restringir a divulgação de qualquer maneira, acreditase que os compostos úteis como emulsificantes/agentes modeladores poliméricos nesta divulgação são materiais que formam fortes complexos ligados por hidrogênio. Os materiais citados aqui acima não são os únicos que podem cumprir esta função e uma pessoa versada pode prontamente encontrar outros materiais apropriados por experimentação de rotina não inventiva.

[0028] No caso de PVP, foi descoberto surpreendentemente que o desempenho da modelagem pode ser aprimorado pela adição de uma proporção de derivado de celulose, como carboximetil celulose (CMC). As proporções em peso necessárias são de 50-90% em peso de derivado de celulose e de 10-50% de PVP, particularmente de 65-75% de CMC – 25-35% de PVP.

[0029] Os silanos são escolhidos da fórmula I acima, tal que a mistura tenha pelo menos 2 silanos com 2 diferentes funcionalidades onde m é 2, m é 3 e m é 4. Estes serão descritos com referência a um sistema de três monômeros com três monômeros particulares, embora a descrição não seja limitada a eles, e seja possível misturar diferentes silanos do mesmo tipo, por exemplo, dois ou mais silanos com m=2. Os exemplos particulares específicos são metil trietoxissilano (MTES), tetraetoxissilano (TEOS) e dimetildietoxissilano (DMDES):

[0030] Também é possível incluir uma pequena proporção de silanos onde m=1, por exemplo, trietiletoxissilano, mas ela não deve exceder 5% do peso total do silano.

[0031] As proporções dos vários tipos de silano influenciam as propriedades da cápsula. A mistura de silanos com diferentes funcionalidades impactam na rede inorgânica linear e cíclica o que leva a polímeros híbridos de baixa porosidade.

[0032] A seguinte ilustração mostra uma indicação do que ocorre com a mudança nas proporções:

[0033] A característica importante aqui é a funcionalidade do silano, ou seja, o valor de m na Fórmula I. Na medida em que a funcionalidade média da mistura de silano aumenta, as propriedades mecânicas são aprimoradas em detrimento de estabilidade. Foi descoberto que a melhor conciliação para estes três materiais para a maioria dos propósitos é encontrada em uma funcionalidade média de 2,5 a 3,5, mais particularmente de 2,6 – 3,2. Entretanto, a divulgação não é limitada a estes valores, e microcápsulas para propósitos particulares podem ser produzidas fora destes limites. Adicionalmente, diferentes misturas de monômeros terão funcionalidades médias ótimas levemente diferentes, mas estas podem ser prontamente determinadas por testes de rotina não inventivos.

[0034] Os silanos podem ser hidrolisados pela alteração do pH do sistema para ácido, particularmente um pH de 2-3. Isto pode ser feito pela adição de ácido, tipicamente ácidos orgânicos como ácido acético e ácido fórmico e misturas destes. O resultado é a formação de um revestimento polimérico.

[0035] O revestimento é então reticulado. Isto pode ser alcançado por aumentar novamente o pH do meio aquoso. Isto deve ser feito gradualmente. Em um processo típico, o pH é aumentado até 4,5 por 30 minutos, até 5 após 30 minutos adicionais, até 5,5 após 30 minutos adicionais, e até 6 após 4 horas adicionais. É preferida a permanência em meio ácido durante a etapa de condensação, mas a reação pode ser terminada no meio básico. Estes valores não são fixos, e podem ser alterados de acordo com os requerimentos de materiais e processos particulares. O aumento de pH é efetuado pela adição de base, como, por exemplo, hidróxido de sódio, carbonato de sódio e hidróxido de amônio.

[0036] As microcápsulas contendo ingrediente ativo produzidas de acordo com este método possuem muitas vantagens. Elas possuem excelentes propriedades mecânicas, que podem ser ajustadas para servir para qualquer uso particular. Elas são altamente impermeáveis, o que significa que a perda de material volátil, como, por exemplo, uma fragrância, é consideravelmente reduzida durante o armazenamento. O mais significante é que elas não contêm formaldeído ou outros compostos indesejáveis ou potencialmente nocivos como isocianatos, glutaraldeído ou epóxidos.

[0037] No caso de fragrâncias, as cápsulas podem ser usadas em uma ampla variedade de aplicações, como, por exemplo, produtos de consumo, exemplos não limitantes das mesmas incluem produtos de cuidado pessoal (cosméticos, sabões, géis de banho, protetores solares), produtos de cuidado do lar (preparações de limpeza para superfícies duras), produtos de cuidado de lavanderia (detergentes de lavagem líquidos e em pó, amaciantes e condicionadores de tecido, produtos de enxágue de lavanderia). Logo, é fornecido um produto de consumo incluindo uma base de produto de consumo e cápsulas contendo ingrediente ativo como definido aqui acima. ("Base de produto de consumo" significa a totalidade de todos os outros materiais necessários para o produto de consumo. Estes podem ser selecionadas de acordo com práticas e usos normais da técnica).

[0038] No caso de fragrâncias, foi descoberto que as cápsulas descritas aqui acima permitem a encapsulação de um espectro incomumente amplo de ingredientes de fragrância. É bem conhecido que certos ingredientes de fragrância são potencialmente reativos com alguns sistemas de encapsulação; por exemplo, os populares sistemas de melamina-formaldeído possuem problemas com certos materiais de fragrância de aldeído, e isto pode resultar em uma fragrância liberada que não é tão igual quanto aquela desenvolvida pelo perfumador. As cápsulas descritas aqui acima sofrem deste problema em uma extensão muito reduzida, quando comparado com métodos de encapsulação conhecidos.

[0039] Em uma modalidade particular adicional de cápsulas contendo fragrância, foi descoberto que certas cápsulas como descrito aqui acima são especialmente eficientes na liberação de fragrâncias sob condições úmidas, por exemplo, em tecidos úmidos. Isto é algo que muitas cápsulas conhecidas na técnica, como cápsulas aminoplásticas, não fazem muito bem, ou às vezes não o fazem. Algumas cápsulas, como cápsulas baseadas em amido, liberam bem em água, mas não são tão boas em tecidos secos. Certas cápsulas como descrito aqui acima fornecem um desempenho igual tanto em situações secas como úmidas. Logo, é fornecido um método para fornecimento de uma emissão de fragrância em um tecido lavado úmido, incluindo o tratamento do tecido com um produto de lavanderia incluindo cápsulas preparadas como descrito aqui acima, onde o sistema emulsificante que age como agente modelador é selecionado de polivinilpirrolidona e misturas destes com um derivado celulósico.

[0040] Adicionalmente, é fornecido um produto de lavanderia incluindo cápsulas preparadas como descrito aqui acima, onde o sistema emulsificante que age como agente modelador é selecionado de polivinilpirrolidona e misturas destes com um derivado de celulósico.

[0041] A descrição é adicionalmente descrita com referência aos seguintes exemplos, que ilustram modalidades particulares, e que não têm a intenção de serem limitantes de maneira alguma.

Exemplo 1

[0042] 462 g de água, 15 g de ácido fórmico e 250 g de uma solução de polivinilpirrolidona a 10% são introduzidas em um reator de 1 L sob agitação. A velocidade de agitação é aumentada e 200 g de um perfume proprietário são adicionadas, seguido de 30,3 g de MTES, 15,4 g de TEOS, 22,9 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano na temperatura ambiente.

[0043] Após duas horas de hidrólise, o pH é levemente aumentado até 6 com uma solução de hidróxido de sódio a 20% e a temperatura é aumentada até 80°C. Após 4 horas a 80°C, a pasta de microcápsula é levemente resfriada até 25°C.

[0044] Uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 26,6% é obtida. As microcápsulas possuem um tamanho de partículas médio de 20 micrômetros.

Exemplo 2

[0045] O procedimento do Exemplo 1 é repetido, mas usando 58,3 g de MTES, 13,4 g de TEOS, 2,9 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano.

[0046] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 27,9% e um tamanho de partícula médio de 17 micrômetros.

Exemplo 3

[0047] O procedimento do Exemplo 1 é repetido, mas usando 58,3 g de MTES, 13,4 g de TEOS, 2,9 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano.

[0048] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 27,9% e um tamanho de partícula médio de 17 micrômetros.

Exemplo 4

[0049] O procedimento do Exemplo 1 é repetido, mas usando 44,6 g de MTES, 16,4 g de TEOS, 11,4 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano.

[0050] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 26,2% e um tamanho de partícula médio de 17 micrômetros.

Exemplo 5

[0051] O procedimento do Exemplo 3 é repetido com 300 g de fragrância e 362 g de água.

[0052] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 41,7% e um tamanho de partícula médio de 17 micrômetros.

Exemplo 6

[0053] 610 g de água, 10 g de ácido fórmico, 30 g de ácido acético e 75 g de uma solução de ZEMAC a 10% são introduzidas em um reator de 1 L sob agitação. A velocidade de agitação é aumentada e 200 g de um perfume proprietário são adicionadas, seguido de 36,8 g de MTES, 18,7 g de TEOS, 16 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano na temperatura ambiente.

[0054] Após duas horas de hidrólise, o pH é levemente aumentado até 6 com uma solução de amônia a 20% e a temperatura é aumentada até 80°C. Após 4 horas a 80°C, a pasta de microc ápsula é levemente resfriada até 25°C.

[0055] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 21,8% e um tamanho de partícula médio de 20 micrômetros.

Exemplo 7

[0056] 410 g de água, 15 g de ácido fórmico e 250 g de uma solução de polivinilpirrolidona a 10% são introduzidas em um reator de 1 L sob agitação. A velocidade de agitação é aumentada e 200 g de um perfume proprietário são adicionadas, seguido de 40,4 g de viniltrietoxissilano, 16,4 g de TEOS, 11,4 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano na temperatura ambiente.

[0057] Após duas horas de hidrólise, o pH é levemente aumentado até 6 com uma solução de hidróxido de sódio a 20% e a temperatura é aumentada até 80°C. Após 4 horas a 80°C, a pasta de microcápsula é levemente resfriada até 25°C.

[0058] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 24,5% e um tamanho de partícula médio de 22 micrômetros.

Exemplo 8

[0059] 462 g de água, 15 g de ácido fórmico e 250 g de uma solução de polivinilpirrolidona a 10% são introduzidas em um reator de 1 L sob agitação. A velocidade de agitação é aumentada e 200 g de um perfume proprietário são adicionadas, seguido de 58,6 g de MTES, 17,9 g de TEOS, e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano na temperatura ambiente.

[0060] Após duas horas de hidrólise, o pH é levemente aumentado até 6 com uma solução de amônia a 20% e a temperatura é aumentada até 80°C. Após 4 horas a 80°C, a pasta de microc ápsula é levemente resfriada até 25°C.

[0061] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 27,7% e um tamanho de partícula médio de 23 micrômetros.

Exemplo 9

[0062] 440 g de água, 15 g de ácido fórmico e 250 g de uma solução de polivinilpirrolidona a 10% são introduzidas em um reator de 1 L sob agitação. A velocidade de agitação é aumentada e 200 g de um perfume proprietário são adicionadas, seguido de 40,1 g de MTES, 16,4 g de TEOS, 11,4 g de DMDES, 3,2 g de feniltrietoxissilano e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano na temperatura ambiente.

[0063] Após duas horas de hidrólise, o pH é levemente aumentado até 6 com uma solução de hidróxido de sódio a 20% e a temperatura é aumentada até 80°C. Após 4 horas a 80°C, a pasta de microcápsula é levemente resfriada até 25°C.

[0064] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 28,1% e um tamanho de partícula médio de 22 micrômetros.

Exemplo 10

[0065] 440 g de água, 15 g de ácido fórmico e 250 g de uma solução de polivinilpirrolidona a 10% são introduzidas em um reator de 1 L sob agitação. A velocidade de agitação é aumentada e 200 g de um perfume proprietário são adicionadas, seguido de 40,1 g de MTES, 16,4 g de TEOS, 11,4 g de DMDES, 3,2 g de feniltrietoxissilano e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano na temperatura ambiente.

[0066] Após duas horas de hidrólise, o pH é levemente aumentado até 6 com uma solução de hidróxido de sódio a 20% e a temperatura é aumentada até 80°C. Após 4 horas a 80°C, a pasta de microcápsula é levemente resfriada até 25°C.

[0067] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 28,1% e um tamanho de partícula médio de 22 micrômetros.

Exemplo 11

[0068] Um exemplo com uma funcionalidade média de 3,6, um pouco fora da faixa desejável.

[0069] O procedimento do Exemplo 1 é repetido, mas usando 8,5 g de MTES, 68,4 g de TEOS, 8,6 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano.

[0070] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 15,8% e um tamanho de partícula médio de 35 micrômetros. Pode ser visto que as microcápsulas são maiores e que o conteúdo de sólidos é menor. Entretanto, testes de durabilidade mostram que, quando expostos a um armazenamento de uma semana a 37ºC em uma composição de condicionador de tecido como descrito no Exemplo 12 abaixo, as cápsulas parecem ter perdido toda a fragrância encapsulada, indicando uma porosidade que, enquanto aceitável em alguns casos, não é aceitável aqui.

Exemplo 12

[0071] 70 g de água, 15 g de ácido fórmico e 400 g de uma solução de CMC 7LF a 2% são introduzidas em um reator de 1 L sob agitação. A velocidade de agitação é aumentada e 200 g de um perfume proprietário são adicionadas, seguido de 44,1 g de MTES, 16,4 g de TEOS, 11,4 g de DMDES e 2,5 g de aminopropiltrietoxissilano na temperatura ambiente.

[0072] Após duas horas de hidrólise, o pH é levemente aumentado até 6 com uma solução de hidróxido de sódio a 20% e a temperatura é aumentada até 80°C. Após 4 horas a 80°C, a pasta de microcápsula é levemente resfriada até 25°C.

[0073] O resultado é uma pasta de microcápsulas de conteúdo de sólidos de 28,1% e um tamanho de partícula médio de 11 micrômetros.

Exemplo 13 Teste das microcápsulas.

[0074] Microcápsulas são testadas na seguinte formulação de condicionador de tecido

[0075] As cápsulas como preparadas no Exemplo 4 são usadas. Elas são adicionadas à formulação de condicionador de tecido na forma de uma pasta aquosa.

[0076] Em outra amostra do mesmo condicionador de tecido, é carregada uma pasta de microcápsulas de malamina-formaldeído (MF) preparada como descrito na patente Europeia 2111214, carregada com as mesmas partículas na mesma proporção.

[0077] Um exemplo adicional do condicionador de tecido não possui perfume encapsulado, apenas perfume livre do mesmo tipo que aquele encapsulado, adicionado para gerar o mesmo grau de perfume.

[0078] Os dois tipos de microcápsulas são adicionados em proporções suficientes, para fornecer uma concentração de perfume de 0,2% em peso na formulação. Neste caso particular, o conteúdo de cápsula de MF (carga de perfume de 36%) é de 0,56%, e nas formulações e o conteúdo do Exemplo 4 (carga de perfume de 20%) é de 1%. A amostra sem microcápsulas possui 0,2% de perfume livre.

[0079] Amostras idênticas de tecidos turcos são lavadas com cada um dos condicionadores de tecido nas mesmas condições. Os resultados são julgados por um painel de teste experiente em uma escala de 0-10, como a seguir:

[0080] 0 = sem odor detectável;

[0081] 2 = odor quase perceptível;

[0082] 4 = odor fracamente perceptível;

[0083] 6 = odor facilmente perceptível;

[0084] 8 = odor forte;

[0085] 10 = odor muito forte.

[0086] Os resultados são mostrados na Tabela 1 no tempo inicial e na Tabela 2 após 2 meses.

[0087] O efeito de frescor de ar, ou seja, a capacidade da tecnologia de liberar perfume durante secagem é avaliada por 24 horas e comparadas com aquele das microcápsulas de melamina-formaldeído mencionadas acima. Elas são avaliadas na mesma escala como descrito aqui acima, com os resultados sendo mostrados na Tabela 3.

Claims

Método de formação de microcápsulas contendo ingredientes ativos pelas etapas de
(i) emulsificação do ingrediente ativo em água na presença de um emulsificante polimérico,
(ii) adição de uma mistura de pelo menos 2 silanos à emulsão então formada e hidrólise dos mesmos antes de
(iii) formação de um revestimento por aumento de pH caracterizado pelo fato de que
(iv) o emulsificante polimérico também age como um agente modelador para os compostos de organossilício;
(v) os silanos são compostos da Fórmula (I)
em que R é independentemente C1-C4 alquila ou alqueno linear ou ramificado, incluindo opcionalmente um grupo funcional selecionado de amino e epóxi, m é de 1-4 e selecionado tal que estejam presentes pelo menos 2 silanos com diferentes funcionalidades; e
(vi) o emulsificante polimérico é selecionado dentre
- polivinilpirrolidona (PVP) em combinação com um derivado celulósico;
- polímeros contendo grupamentos éter ou no esqueleto ou como frações suspensas, particularmente poli(óxido de etileno), polipropileno glicol e poli(vinil metil éter);
- polímeros acrílicos, particularmente poli(ácido metacrílico), poliacrilamida, poli(N-isopropilacrilamida), poli(N,N-dimetilacrilamida);
- polímeros sintéticos selecionados dentre poli(2-etil-2-oxazolina), poli(N-acetiliminoetileno), e copolímero de estireno-anidrido maleico; e
- polianidridos compostos de unidades de monômero do tipo mostrado na fórmula II
onde n é de uma magnitude para gerar um peso molecular de entre 1.000 e 2 milhões.
Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o emulsificante polimérico é PVP em combinação com um derivado celulósico e as proporções em peso são de 50-90% de derivado celulósico e de 10-50% de PVP, particularmente de 65-75% de derivado celulósico – 25-35% de PVP.
Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o derivado celulósico é carboximetil celulose (CMC).
Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que pelo menos três silanos diferentes estão presentes.
Método de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que os silanos são metil trietoxissilano (MTES), tetraetoxissilano (TEOS) e dimetildietoxissilano (DMDES).
Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a funcionalidade média de silano é de 2,5 a 3,5, particularmente de 2,6 a 3,2.
Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que silanos com m=1 estão presentes em um grau máximo de 5% em peso.
Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os silanos são hidrolisados para formar um revestimento polimérico por alteração de pH do sistema para ácido, particularmente a um pH de 2-3.
Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o revestimento é reticulado por aumento do pH para 4,5 por 30 minutos, até 5 após 30 minutos adicionais, até 5,5 após 30 minutos adicionais, e até 6 após 4 horas adicionais.
Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo é uma fragrância.
Microcápsulas contendo ingrediente ativo, caracterizadas pelo fato de serem preparadas por um método como definido na reivindicação 1.
Produto de consumo, caracterizado pelo fato de que compreende uma base de produto de consumo e microcápsulas contendo ingrediente ativo como definidas na reivindicação 11.
Método de fornecimento de uma emissão de fragrância em um tecido lavado úmido, caracterizado pelo fato de que compreende o tratamento do tecido com um produto de lavanderia compreendendo microcápsulas contendo fragrância preparadas conforme a reivindicação 1, em que o emulsificante polimérico é uma combinação de polivinilpirrolidona e um derivado celulósico.
Produto de lavanderia, caracterizado pelo fato de que compreende microcápsulas preparadas conforme a reivindicação 1, em que o sistema emulsificante que age como agente modelador é uma combinação de polivinilpirrolidona e um derivado celulósico