CN109208086B - 一种可循环使用微胶囊脱胶剂及其制备方法 - Google Patents

一种可循环使用微胶囊脱胶剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可循环使用微胶囊脱胶剂及其制备方法，包括以下步骤：（1）制备石蜡乳液；（2）将正硅酸乙酯于pH5.5‑6.5的水中40‑50°C的温度下搅拌后冷却至室温；（3）将石墨烯、碳纳米管、二氧化钛加入到硅烷偶联剂水溶液中，通过搅拌、离心、清洗、烘干后制得沉淀颗粒；（4）将沉淀颗粒加入到pH5.5‑6.5含十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，分散后加入到步骤（2）中的溶液中，再加入到石蜡乳液中，制备微胶囊载体；（5）通过碱性蛋白酶、微胶囊载体、表面活性剂、稳定剂制得可循环微胶囊脱胶剂。该脱胶剂的脱胶效率高、对蚕丝的机械强度破坏小、可循环多次使用、使用率高。

Description

一种可循环使用微胶囊脱胶剂及其制备方法
技术领域
本发明属于脱胶技术领域，具体涉及一种可循环使用微胶囊脱胶剂及其制备方法。
背景技术
蚕丝是天然蛋白质纤维的一种，是高档的丝织原料，蚕丝由丝素和丝胶构成，丝胶占蚕丝含量的20%～30%，丝素占蚕丝含量的70%～80%。丝素是一种纤维蛋白质，不溶于水，可作为纺织材料；丝胶是一种球状蛋白质，对丝素起保护和胶粘作用，溶于水，可顺利进行缫丝，在冷水中能微量溶解，在温水中溶解甚易。少量的丝胶对丝素起到一定的保护作用，但如果含量过多，会影响丝素的光泽和手感，以及丝纤维的工艺加工，因此一般需要对丝胶进行脱除，从而使得丝纤维柔软、疏松、洁净，因此脱胶是蚕丝加工工艺中的重要环节之一。脱胶的好坏对丝的质量和原料的制成率具有极大的影响。
工业脱胶方法主要有：①水煮法；②酸脱胶法；③酶法脱胶；④皂碱法。其中微生物脱胶法是利用枯草杆菌Bacihussubtlilis产生的碱性蛋白酶进行脱胶，脱胶后蚕丝的膨松性好、不起毛、不伤丝素，同时可去除死茧造成的污垢，脱胶条件温和，然而这种脱胶工艺的加工成本高，碱性蛋白酶多为一次性使用，造成极大的浪费。因此为了更好的保持酶法脱胶的优势，同时提高酶的利用率，提高脱胶效率，进一步研究脱胶工艺具有重要的意义。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种可循环使用微胶囊脱胶剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将span80和tween80以（1-5）:1的质量比配置成复配乳化剂，将20-40份的复配乳化剂加入到100-200份去离子水中，使用搅拌器搅拌均匀，将其转移到500mL三口烧瓶中；然后向上述乳化剂水溶液中加入10-20份切片石蜡，升温至50-60°C，于1000-2000r/min的转速下搅拌20-40min，得到稳定石蜡乳液；将1-3份2M的NaCl溶液加入至石蜡乳液中，于室温下以200-500r/min的转速继续搅拌1-2h；
（2）将15-30份的正硅酸乙酯加入到50-100份的去离子水中，用1M HCl调节溶液pH为5.5-6.5，于40-50°C的温度下将溶液搅拌40-60min，冷却至室温；
（3）将石墨烯15-25份、碳纳米管10-20份、二氧化钛8-16份加入到20-30份质量分数为10-20wt%的硅烷偶联剂水溶液中，在搅拌的条件下将温度升至40-50°C，反应1-2h后通过离心去除上清液，将下层沉淀颗粒用去离子水清洗3次，最后将清洗离心后的沉淀颗粒置于烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）制得的沉淀颗粒加入到pH为5.5-6.5的水溶液中，其中水溶液中含有2-5wt%的十二烷基硫酸钠和1-3wt%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散20-30min后，将溶液置于超声仪上超声分散15-30min；然后在搅拌的条件下将其加入到步骤（2）中的溶液中，搅拌2-4h后，再将反应液加入到步骤（1）中的石蜡乳液中，在搅拌的条件下将温度升至40-50°C，于5000-8000r/min的转速下搅拌混合18-36h，降至室温后，将溶液通过超滤收集沉淀，并将沉淀用乙醇和去离子水交替洗涤3次，最后将沉淀置于烘箱中烘干，即得微胶囊载体；
（5）将1-5份酶活为5U/mL的碱性蛋白酶加入到10-20份0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，置于摇床上振荡混合5min；将步骤（4）制得的微胶囊载体加入到含2-5wt%表面活性剂、1-3wt%稳定剂的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，搅拌混合均匀，然后加入碱性蛋白酶溶液，于4°C条件下搅拌混合12-24h，形成固载有碱性蛋白酶的白色乳液，最后通过离心去除上清液收集下层沉淀，将下层沉淀重悬于等量的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，制得可循环微胶囊脱胶剂。
进一步的，本发明所述的一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法中，所述步骤（1）中span80和tween80的质量比为3:1。
进一步的，本发明所述的一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法中，所述步骤（3）中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或多种组合。
进一步的，本发明所述的一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法中，所述步骤（5）中的表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚或硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚的一种或多种组合。
进一步的，本发明所述的一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法中，所述步骤（5）中的稳定剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠或黄原胶的一种或多种组合。
本发明所述的制备方法制得的可循环微胶囊脱胶剂。
有益效果：本发明提供了一种可循环使用微胶囊脱胶剂及其制备方法，本发明通过石墨烯、碳纳米管、二氧化钛和二氧化硅制备纳米微胶囊载体，然后在载体上负载碱性蛋白酶，纳米微胶囊载体具有极高的负载量，蛋白酶负载后的稳定性得到了极大的提高。各纳米粒子预先使用硅烷偶联剂进行了修饰，从而提高了微胶囊与蚕丝织物的界面亲和性，以进一步提高酶的脱胶效率。负载后的蛋白酶与单纯的酶制剂脱胶相比降低了酶的使用量，同时，在酶活力较高的情况下，微胶囊脱胶剂还可以循环使用数次，大大提高了脱胶剂的利用率。
通过测试结果得出，本发明制得微胶囊脱胶剂对蚕丝织物具有良好的脱胶作用，并且使用该微胶囊脱胶剂进行脱胶后，蚕丝织物仍然保持良好的机械强度，没有对织物的力学性能产生破坏性的影响，通过对比例得知，单纯蛋白酶的脱胶效率低于微胶囊脱胶剂的脱胶效率，其主要是由于微胶囊脱胶剂与蚕丝织物表面具有更高的亲和性以及微胶囊载体极高的蛋白酶负载量，从而提高单位面积蛋白酶与蚕丝织物的接触量，从而提高脱胶效果。微胶囊脱胶剂循环5次后仍具有较高的脱胶效果，从而说明其具有极高的使用率。因此本发明制得的微胶囊脱胶剂在脱胶工艺中具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将span80和tween80以3:1的质量比配置成复配乳化剂，将30份的复配乳化剂加入到150份去离子水中，使用搅拌器搅拌均匀，将其转移到500mL三口烧瓶中；然后向上述乳化剂水溶液中加入15份切片石蜡，升温至55°C，于1500r/min的转速下搅拌30min，得到稳定石蜡乳液；将2份2M的NaCl溶液加入至石蜡乳液中，于室温下以350r/min的转速继续搅拌1.5h；
（2）将23份的正硅酸乙酯加入到75份的去离子水中，用1M HCl调节溶液pH为6.0，于45°C的温度下将溶液搅拌50min，冷却至室温；
（3）将石墨烯20份、碳纳米管15份、二氧化钛12份加入到25份质量分数为15wt%的硅烷偶联剂水溶液中，在搅拌的条件下将温度升至45°C，反应1.5h后通过离心去除上清液，将下层沉淀颗粒用去离子水清洗3次，最后将清洗离心后的沉淀颗粒置于烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）制得的沉淀颗粒加入到pH为6.0的水溶液中，其中水溶液中含有3.5wt%的十二烷基硫酸钠和2wt%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散25min后，将溶液置于超声仪上超声分散25min；然后在搅拌的条件下将其加入到步骤（2）中的溶液中，搅拌3h后，再将反应液加入到步骤（1）中的石蜡乳液中，在搅拌的条件下将温度升至45C，于6500r/min的转速下搅拌混合27h，降至室温后，将溶液通过超滤收集沉淀，并将沉淀用乙醇和去离子水交替洗涤3次，最后将沉淀置于烘箱中烘干，即得微胶囊载体；
（5）将3份酶活为5U/mL的碱性蛋白酶加入到15份0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，置于摇床上振荡混合5min；将步骤（4）制得的微胶囊载体加入到含3.5wt%表面活性剂、2wt%稳定剂的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，搅拌混合均匀，然后加入碱性蛋白酶溶液，于4°C条件下搅拌混合18h，形成固载有碱性蛋白酶的白色乳液，最后通过离心去除上清液收集下层沉淀，将下层沉淀重悬于等量的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，制得可循环微胶囊脱胶剂。
所述步骤（3）中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述步骤（5）中的表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚。
所述步骤（5）中的稳定剂为海藻酸钠。
实施例2
一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将span80和tween80以1:1的质量比配置成复配乳化剂，将20份的复配乳化剂加入到100份去离子水中，使用搅拌器搅拌均匀，将其转移到500mL三口烧瓶中；然后向上述乳化剂水溶液中加入10份切片石蜡，升温至50°C，于1000r/min的转速下搅拌20min，得到稳定石蜡乳液；将1份2M的NaCl溶液加入至石蜡乳液中，于室温下以200r/min的转速继续搅拌1h；
（2）将15份的正硅酸乙酯加入到50份的去离子水中，用1M HCl调节溶液pH为5.5，于40°C的温度下将溶液搅拌40min，冷却至室温；
（3）将石墨烯15份、碳纳米管10份、二氧化钛8份加入到20份质量分数为10wt%的硅烷偶联剂水溶液中，在搅拌的条件下将温度升至40°C，反应1h后通过离心去除上清液，将下层沉淀颗粒用去离子水清洗3次，最后将清洗离心后的沉淀颗粒置于烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）制得的沉淀颗粒加入到pH为5.5的水溶液中，其中水溶液中含有2wt%的十二烷基硫酸钠和1wt%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散20min后，将溶液置于超声仪上超声分散15min；然后在搅拌的条件下将其加入到步骤（2）中的溶液中，搅拌2h后，再将反应液加入到步骤（1）中的石蜡乳液中，在搅拌的条件下将温度升至40°C，于5000r/min的转速下搅拌混合18h，降至室温后，将溶液通过超滤收集沉淀，并将沉淀用乙醇和去离子水交替洗涤3次，最后将沉淀置于烘箱中烘干，即得微胶囊载体；
（5）将1份酶活为5U/mL的碱性蛋白酶加入到10份0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，置于摇床上振荡混合5min；将步骤（4）制得的微胶囊载体加入到含2wt%表面活性剂、1wt%稳定剂的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，搅拌混合均匀，然后加入碱性蛋白酶溶液，于4°C条件下搅拌混合12h，形成固载有碱性蛋白酶的白色乳液，最后通过离心去除上清液收集下层沉淀，将下层沉淀重悬于等量的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，制得可循环微胶囊脱胶剂。
所述步骤（3）中的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤（5）中的表面活性剂为质量比为1:1的月桂醇聚氧乙烯醚和辛醇聚氧乙烯醚。
所述步骤（5）中的稳定剂为羧甲基纤维素钠。
实施例3
一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将span80和tween80以2:1的质量比配置成复配乳化剂，将25份的复配乳化剂加入到120份去离子水中，使用搅拌器搅拌均匀，将其转移到500mL三口烧瓶中；然后向上述乳化剂水溶液中加入12份切片石蜡，升温至52°C，于1200r/min的转速下搅拌25min，得到稳定石蜡乳液；将1.5份2M的NaCl溶液加入至石蜡乳液中，于室温下以300r/min的转速继续搅拌1.2h；
（2）将20份的正硅酸乙酯加入到60份的去离子水中，用1M HCl调节溶液pH为5.8，于42°C的温度下将溶液搅拌45min，冷却至室温；
（3）将石墨烯18份、碳纳米管12份、二氧化钛10份加入到22份质量分数为12wt%的硅烷偶联剂水溶液中，在搅拌的条件下将温度升至42°C，反应1.2h后通过离心去除上清液，将下层沉淀颗粒用去离子水清洗3次，最后将清洗离心后的沉淀颗粒置于烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）制得的沉淀颗粒加入到pH为5.8的水溶液中，其中水溶液中含有3wt%的十二烷基硫酸钠和1.5wt%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散22min后，将溶液置于超声仪上超声分散20min；然后在搅拌的条件下将其加入到步骤（2）中的溶液中，搅拌2.5h后，再将反应液加入到步骤（1）中的石蜡乳液中，在搅拌的条件下将温度升至42°C，于6000r/min的转速下搅拌混合20h，降至室温后，将溶液通过超滤收集沉淀，并将沉淀用乙醇和去离子水交替洗涤3次，最后将沉淀置于烘箱中烘干，即得微胶囊载体；
（5）将2份酶活为5U/mL的碱性蛋白酶加入到12份0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，置于摇床上振荡混合5min；将步骤（4）制得的微胶囊载体加入到含3wt%表面活性剂、1.5wt%稳定剂的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，搅拌混合均匀，然后加入碱性蛋白酶溶液，于4°C条件下搅拌混合15h，形成固载有碱性蛋白酶的白色乳液，最后通过离心去除上清液收集下层沉淀，将下层沉淀重悬于等量的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，制得可循环微胶囊脱胶剂。
所述步骤（3）中的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤（5）中的表面活性剂为硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚。
所述步骤（5）中的稳定剂为黄原胶。
实施例4
一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将span80和tween80以5:1的质量比配置成复配乳化剂，将40份的复配乳化剂加入到200份去离子水中，使用搅拌器搅拌均匀，将其转移到500mL三口烧瓶中；然后向上述乳化剂水溶液中加入20份切片石蜡，升温至60°C，于2000r/min的转速下搅拌40min，得到稳定石蜡乳液；将3份2M的NaCl溶液加入至石蜡乳液中，于室温下以500r/min的转速继续搅拌2h；
（2）将30份的正硅酸乙酯加入到100份的去离子水中，用1M HCl调节溶液pH为6.5，于50°C的温度下将溶液搅拌60min，冷却至室温；
（3）将石墨烯25份、碳纳米管20份、二氧化钛16份加入到30份质量分数为20wt%的硅烷偶联剂水溶液中，在搅拌的条件下将温度升至50°C，反应2h后通过离心去除上清液，将下层沉淀颗粒用去离子水清洗3次，最后将清洗离心后的沉淀颗粒置于烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）制得的沉淀颗粒加入到pH为6.5的水溶液中，其中水溶液中含有5wt%的十二烷基硫酸钠和3wt%的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散30min后，将溶液置于超声仪上超声分散30min；然后在搅拌的条件下将其加入到步骤（2）中的溶液中，搅拌4h后，再将反应液加入到步骤（1）中的石蜡乳液中，在搅拌的条件下将温度升至50°C，于8000r/min的转速下搅拌混合36h，降至室温后，将溶液通过超滤收集沉淀，并将沉淀用乙醇和去离子水交替洗涤3次，最后将沉淀置于烘箱中烘干，即得微胶囊载体；
（5）将5份酶活为5U/mL的碱性蛋白酶加入到20份0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，置于摇床上振荡混合5min；将步骤（4）制得的微胶囊载体加入到含5wt%表面活性剂、3wt%稳定剂的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，搅拌混合均匀，然后加入碱性蛋白酶溶液，于4°C条件下搅拌混合24h，形成固载有碱性蛋白酶的白色乳液，最后通过离心去除上清液收集下层沉淀，将下层沉淀重悬于等量的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，制得可循环微胶囊脱胶剂。
所述步骤（3）中的硅烷偶联剂为质量比为1:1的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤（5）中的表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚。
所述步骤（5）中的稳定剂为质量比为1:1的海藻酸钠和羧甲基纤维素钠。
将实施例1-4制得的微胶囊脱胶剂应用到脱胶工艺中，将脱胶剂以与水1:30的质量比进行混合制得混合溶液，将蚕丝织物加入到混合溶液中进行脱胶处理，其中浴比为1:10，同时将单纯的蛋白酶进行脱胶处理作为对比例，酶的使用量与使用制备微胶囊时所需的酶量相同。微胶囊脱胶剂在脱胶工艺完成后，取出蚕丝织物，将脱胶溶液进行离心收集脱胶剂，然后再将脱胶剂进行多次循环使用，测其脱胶效果。将处理后的蚕丝织物进行以下性能测试，测试结果如表1所示。
机械强度的测定：将脱胶之后的蚕丝织物在烘箱（105℃）内烘至恒重，迅速移至恒温恒湿间平衡24h后，剪成25 cm长。测试条件为：试样夹持长度100 mm，拉伸速度100 mm/min，预张力（0.05±0.01）cN/dtex，温度（20±2）℃，相对湿度（65±5）%。
脱胶率测定：将相对湿度为30%的蚕丝织物，25℃的温度下测定其脱胶前后的重量，根据两次称重的质量差除以脱胶前织物的重量，即为脱胶率。
从表1中得出，本发明制得微胶囊脱胶剂对蚕丝织物具有良好的脱胶作用，并且使用该微胶囊脱胶剂进行脱胶后，蚕丝织物仍然保持良好的机械强度，没有对织物的力学性能产生破坏性的影响，通过对比例得知，单纯蛋白酶的脱胶效率低于微胶囊脱胶剂的脱胶效率，其主要是由于微胶囊脱胶剂与蚕丝织物表面具有更高的亲和性以及微胶囊载体极高的蛋白酶负载量，从而提高单位面积蛋白酶与蚕丝织物的接触量，从而提高脱胶效果。微胶囊脱胶剂循环5次后仍具有较高的脱胶效果，从而说明其具有极高的使用率。因此本发明制得的微胶囊脱胶剂在脱胶工艺中具有广泛的应用前景。
表1
测试指标 脱胶前 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
断裂强度（cN/dtex） 5.24 5.12 5.08 5.10 5.08 4.95
断裂伸长率（%） 76.8 74.3 73.5 73.7 74.1 71.2
脱胶率（%） - 96.8 95.1 95.6 96.3 92.5
循环5次后的脱胶率（%） - 93.5 92.4 92.8 93.1 -

Claims (1)

1.一种可循环使用微胶囊脱胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将span80和tween80以3:1的质量比配置成复配乳化剂，将30份的复配乳化剂加入到150份去离子水中，使用搅拌器搅拌均匀，将其转移到500mL三口烧瓶中；然后向上述乳化剂水溶液中加入15份切片石蜡，升温至55℃，于1500r/min的转速下搅拌30min，得到稳定石蜡乳液；将2份2M的NaCl溶液加入至石蜡乳液中，于室温下以350r/min的转速继续搅拌1.5h；
(2)将23份的正硅酸乙酯加入到75份的去离子水中，用1M HCl调节溶液pH为6.0，于45℃的温度下将溶液搅拌50min，冷却至室温；
(3)将石墨烯20份、碳纳米管15份、二氧化钛12份加入到25份质量分数为15wt％的硅烷偶联剂水溶液中，在搅拌的条件下将温度升至45℃，反应1.5h后通过离心去除上清液，将下层沉淀颗粒用去离子水清洗3次，最后将清洗离心后的沉淀颗粒置于烘箱中烘干；
(4)将步骤(3)制得的沉淀颗粒加入到pH为6.0的水溶液中，其中水溶液中含有3.5wt％的十二烷基硫酸钠和2wt％的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌分散25min后，将溶液置于超声仪上超声分散25min；然后在搅拌的条件下将其加入到步骤(2)中的溶液中，搅拌3h后，再将反应液加入到步骤(1)中的石蜡乳液中，在搅拌的条件下将温度升至45C，于6500r/min的转速下搅拌混合27h，降至室温后，将溶液通过超滤收集沉淀，并将沉淀用乙醇和去离子水交替洗涤3次，最后将沉淀置于烘箱中烘干，即得微胶囊载体；
(5)将3份酶活为5U/mL的碱性蛋白酶加入到15份0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，置于摇床上振荡混合5min；将步骤(4)制得的微胶囊载体加入到含3.5wt％表面活性剂、2wt％稳定剂的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，搅拌混合均匀，然后加入碱性蛋白酶溶液，于4℃条件下搅拌混合18h，形成固载有碱性蛋白酶的白色乳液，最后通过离心去除上清液收集下层沉淀，将下层沉淀重悬于等量的0.01M pH7.4的磷酸盐缓冲液中，制得可循环微胶囊脱胶剂；
所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述步骤(5)中的表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚；
所述步骤(5)中的稳定剂为海藻酸钠。
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