CN107384326A - 明胶壳聚糖‑纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法 - Google Patents

明胶壳聚糖‑纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法 Download PDF

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    • B01J13/14—Polymerisation; cross-linking

Abstract

本发明公开了明胶壳聚糖‑纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，首先，将壳聚糖和明胶分别配制成溶液，加入纳米二氧化硅超声分散得到壳聚糖/SiO2和明胶/SiO2溶液，然后将相变材料与壳聚糖/SiO2混合，与乳化剂乳化形成乳液，向其中缓慢滴加明胶/SiO2和交联剂，固化反应一定时间，洗涤干燥，得到微胶囊粉末；本发明将石蜡和十二醇两种相变材料混合，使得制备的相变材料的具有较宽的想变温度，在微胶囊壁材壳聚糖或明胶中引入纳米SiO2的目的是提高明胶‑壳聚糖壁材的强度，同时也可以改善其导热性能。

Description

明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法
技术领域
本发明属于医药方法技术领域，具体涉及明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法。
背景技术
相变微胶囊是用高分子聚合物把相变材料包覆形成微(纳)米级的具有核壳结构的新型节能环保储能材料。相变储能材料技术在节能、环保方面有着巨大的市场潜力和广阔的应用前景。
胶囊化技术不仅避免了相变材料同外界的直接接触，同时解决相变材料易泄露以及相分离等问题，拓展了相变储能技术的应用领域。相变微胶囊具有传热面积大、传热速度快、易分散和应用性强等优点，但是随着科技的快速发展，普通相变微胶囊已经不能满足原有应用领域，如纺织、建筑、军事等高密度热量传输的需求。近年来，对相变微胶囊性能的改性成为新型环保材料的研究热点，其中纳米粒子改性相变微胶囊因改性效果显著、工艺简单、绿色环保等优势被国内外学者所青睐。
根据性能，可选择不同的无机纳米材料，如碳酸钙、石墨、SiO2、TiO2、碳纳米管等可以改善有机壁材的机械性能、热稳定性、致密性，石墨、Al2O3、Al、Ag可有效改善改善导热性能。
发明内容
本发明的目的是提供明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，提高了微胶囊的强度和导热性能。
本发明所采用的技术方案是，明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用2％醋酸水溶液将壳聚糖配制成壳聚糖溶液，向其中加入纳米二氧化硅粒子，然后采用超声波清洗仪分散，得到壳聚糖/SiO2溶液；
步骤2，采用蒸馏水将明胶配制成明胶溶液，向其中加入纳米二氧化硅粒子，然后采用超声波清洗仪分散，得到明胶/SiO2溶液；
步骤3，称取相变材料，将相变材料与步骤1所得的壳聚糖/SiO2溶液混合，并加入乳化剂，搅拌形成乳化液；
步骤4，在步骤3所得乳化液中缓慢滴加步骤2所得的明胶/SiO2溶液，同时滴加戊二醛溶液，搅拌固化，得到复合微胶囊悬浮液；
步骤5，依次用正己烷、乙醇、丙酮洗涤步骤4所得的复合微胶囊悬浮液2次，干燥，得到多核相变储能微胶囊固体粉末。
本发明的特点还在于：
步骤1中：壳聚糖溶液浓度为5％，纳米二氧化硅粒子用量为壳聚糖质量的0％～10％。
步骤1中：超声分散时间为30min。
步骤2中明胶溶液的浓度为10％，纳米二氧化硅粒子用量为明胶质量的0％～10％，超声分散时间为30min。
步骤3中相变材料是石蜡，或石蜡与十二醇以3:1～1:1混合得到的混合物，相变材料与壳聚糖/SiO2溶液质量比为1:1～5:1，乳化剂用量为相变材料与壳聚糖/SiO2溶液总质量的3％～10％。
步骤3中乳化温度为50℃～80℃，搅拌速度为2000r/min，乳化时间为30min～60min。
步骤4中：明胶/SiO2溶液中明胶的用量为乳化液中壳聚糖质量的1～5倍，戊二醛用量为明胶质量的0.1％～0.5％。
步骤4中：固化温度60℃，搅拌速度800r/min，反应时间30min～120min。
本发明的有益效果是，首先，将壳聚糖和明胶分别配制成溶液，加入纳米二氧化硅超声分散得到壳聚糖/SiO2和明胶/SiO2溶液，然后将相变材料与壳聚糖/SiO2混合，与乳化剂乳化形成乳液，向其中缓慢滴加明胶/SiO2和交联剂，固化反应一定时间，洗涤干燥，得到微胶囊粉末；本发明将石蜡或二者混合物组成的相变材料，通过适当改变二者比例调节相变温度范围；壁材壳聚糖-明胶中引入纳米SiO2，SiO2表面的羟基可与壳聚糖或明胶的氨基、羧基、羟基等基团发生氢键等化学键的作用，增加纳米SiO2与壁材基体的亲和性以及SiO2在壁材中的均匀分散，从而有效提高微胶囊的强度，另一方面壁材中无机纳米SiO2的存在也可以贡献于相变材料的导热性；制备方法简单，制备的微胶囊结构规整。
附图说明
图1为实施例1制备的壳聚糖-明胶相变储能微胶囊扫描电镜；
图2为实施例2制备的壳聚糖-明胶/SiO2相变储能微胶囊扫描电镜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用2％醋酸水溶液将壳聚糖配制成5％的溶液，在其中加入壳聚糖质量的0％～10％纳米二氧化硅粒子，在超声波清洗仪中分散30min，得到壳聚糖/SiO2溶液；
步骤2，采用蒸馏水将明胶配制成浓度为10％的明胶溶液，向其中加入明胶质量的0％～10％纳米二氧化硅粒子，在超声波清洗仪中分散30min，得到明胶/SiO2溶液；
步骤3，称取相变材料，将相变材料与步骤1中的壳聚糖/SiO2溶液以质量比为1:1～5:1混合，加入乳化剂，乳化剂用量为相变材料与壳聚糖/SiO2溶液总质量的3％～10％，搅拌形成乳化液，乳化温度为50℃～80℃，搅拌速度为2000r/min，乳化时间为30min～60min；
相变材料是石蜡，或石蜡与十二醇以3:1～1:1混合得到的混合物；
步骤4，在步骤3所得乳化液中缓慢滴加明胶/SiO2溶液，明胶/SiO2溶液中明胶的用量为乳化液中壳聚糖质量的1～5倍，戊二醛用量为明胶质量的0.1％～0.5％，同时滴加戊二醛溶液，戊二醛用量为明胶质量的0.1％～0.5％，搅拌固化，固化温度60℃，搅拌速度800r/min，反应时间30min～120min，得到复合微胶囊悬浮液；
步骤5，依次用正己烷、乙醇、丙酮洗涤步骤4所得的复合微胶囊悬浮液2次，干燥，得到多核相变储能微胶囊固体粉末。
实施例1
步骤1，将0.15g壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中配制3g 5％的壳聚糖溶液，并向该壳聚糖溶液中加入0.0038g纳米二氧化硅，超声分散30min，得到壳聚糖/SiO2分散液；
步骤2，将0.15g明胶用蒸馏水配制成10％的明胶溶液；
步骤3，将3g石蜡与步骤1所得的壳聚糖/SiO2溶液混合，向其中加入0.18g Span80作乳化剂，在60℃、2000r/min下乳化40min形成乳化液；
步骤4，将步骤2中的明胶溶液缓慢滴加在步骤3所得乳化液中，同时滴加0.0002的戊二醛溶液，在60℃，800r/min搅拌固化反应60min，得到复合微胶囊悬浮液；
步骤5，依次用正己烷、乙醇、丙酮洗涤步骤4所得的复合微胶囊悬浮液2次，干燥，得到多核相变储能微胶囊固体粉末。
图1为实施例1制备的壳聚糖-明胶相变储能微胶囊扫描电镜。
实施例2
步骤1，将0.15g壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中配制3g 5％的壳聚糖溶液，并向该壳聚糖溶液中加入0.015g纳米二氧化硅，超声分散30min，得到壳聚糖/SiO2分散液；
步骤2，将0.75g明胶用蒸馏水配制成10％的明胶溶液，并向该明胶溶液中加入0.0188g纳米二氧化硅，超声分散30min，得到明胶/SiO2分散液；
步骤3，将11.25g石蜡和3.75g十二醇的混合物与步骤1中的壳聚糖/SiO2溶液混合，向其中加入1.8g Span80作乳化剂，在50℃、2000r/min下乳化60min形成乳化液；
步骤4，将步骤2中的明胶/SiO2溶液缓慢滴加在步骤3所得乳化液中，同时滴加0.0038的戊二醛溶液，在60℃，800r/min搅拌固化反应120min，得到复合微胶囊悬浮液；
步骤5，依次用正己烷、乙醇、丙酮洗涤步骤4所得的复合微胶囊悬浮液2次，干燥，得到多核相变储能微胶囊固体粉末。
图2为实施例2制备的壳聚糖-明胶/SiO2相变储能微胶囊扫描电镜。
实施例3
步骤1，将0.15g壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中配制3g 5％的壳聚糖溶液；
步骤2，将0.3g明胶用蒸馏水配制成10％的明胶溶液，并向该明胶溶液中加入0.03g纳米二氧化硅，超声分散30min，得到明胶/SiO2分散液；
步骤3，将3g石蜡和3g十二醇的混合物与步骤1中的壳聚糖/SiO2溶液混合，向其中加入0.369g Span80作乳化剂，在80℃、2000r/min下乳化30min形成乳化液；
步骤4，将步骤2中的明胶/SiO2溶液缓慢滴加在步骤3所得乳化液中，同时滴加0.0009g的戊二醛溶液，在60℃，800r/min搅拌固化反应30min，得到复合微胶囊悬浮液；
步骤5，依次用正己烷、乙醇、丙酮洗涤步骤4所得的复合微胶囊悬浮液2次，干燥，得到多核相变储能微胶囊固体粉末。
本发明首先将壳聚糖和明胶分别配制成溶液，加入纳米二氧化硅超声分散得到壳聚糖/SiO2和明胶/SiO2溶液，然后将相变材料与壳聚糖/SiO2混合，与乳化剂乳化形成乳液，向其中缓慢滴加明胶/SiO2和交联剂，固化反应一定时间，洗涤干燥，得到微胶囊粉末；本发明将石蜡或二者混合物组成的相变材料，通过适当改变二者比例调节相变温度范围；壁材壳聚糖-明胶中引入纳米SiO2，SiO2表面的羟基可与壳聚糖或明胶的氨基、羧基、羟基等基团发生氢键等化学键的作用，增加纳米SiO2与壁材基体的亲和性以及SiO2在壁材中的均匀分散，从而有效提高微胶囊的强度，另一方面壁材中无机纳米SiO2的存在也可以贡献于相变材料的导热性；制备方法简单，制备的微胶囊结构规整。

Claims (8)

1.明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用2％醋酸水溶液将壳聚糖配制成壳聚糖溶液，向其中加入纳米二氧化硅粒子，然后采用超声波清洗仪分散，得到壳聚糖/SiO2溶液；
步骤2，采用蒸馏水将明胶配制成明胶溶液，向其中加入纳米二氧化硅粒子，然后采用超声波清洗仪分散，得到明胶/SiO2溶液；
步骤3，称取相变材料，将相变材料与步骤1所得的壳聚糖/SiO2溶液混合，并加入乳化剂，搅拌形成乳化液；
步骤4，在步骤3所得乳化液中缓慢滴加步骤2所得的明胶/SiO2溶液，同时滴加戊二醛溶液，搅拌固化，得到复合微胶囊悬浮液；
步骤5，依次用正己烷、乙醇、丙酮洗涤步骤4所得的复合微胶囊悬浮液2次，干燥，得到多核相变储能微胶囊固体粉末。
2.根据权利要求书1所述的明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，所述步骤1中：壳聚糖溶液浓度为5％，纳米二氧化硅粒子用量为壳聚糖质量的0％～10％。
3.根据权利要求书1所述的明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，所述步骤1中：超声分散时间为30min。
4.根据权利要求书1所述的明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，所述步骤2中：明胶溶液的浓度为10％，纳米二氧化硅粒子用量为明胶质量的0％～10％，超声分散时间为30min。
5.根据权利要求书1所述的明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，所述步骤3中：相变材料是石蜡，或石蜡与十二醇以3:1～1:1混合得到的混合物，相变材料与壳聚糖/SiO2溶液质量比为1:1～5:1，乳化剂用量为相变材料与壳聚糖/SiO2溶液总质量的3％～10％。
6.根据权利要求书1所述的明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，所述步骤3中：乳化温度为50℃～80℃，搅拌速度为2000r/min，乳化时间为30min～60min。
7.根据权利要求书1所述的明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，所述步骤4中：明胶/SiO2溶液中明胶的用量为乳化液中壳聚糖质量的1～5倍，戊二醛用量为明胶质量的0.1％～0.5％。
8.根据权利要求书1所述的明胶壳聚糖-纳米二氧化硅多核相变储能微胶囊制备方法，其特征在于，所述步骤4中：固化温度60℃，搅拌速度800r/min，反应时间30min～120min。
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