CN112316351A - 一种以二溴甲烷为芯材的微胶囊灭火剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以二溴甲烷为芯材的微胶囊灭火剂的制备方法，属于灭火剂技术领域。本发明采用明胶、多聚磷酸钠为壁材，以低沸点高挥发的二溴甲烷液态灭火剂为芯材，通过添加蒙脱土纳米颗粒对微胶囊壳材料进行改性，获得了稳定的效果，所制得的灭火剂微胶囊在高湿高温的环境中稳定性好，可长期储存，使用安全，清洁环保，具有较好的灭火性能。本发明操作简单，可操作性强，选用的壁材有利于低沸点高挥发的二溴甲烷液态灭火剂的微胶囊化。
Description
技术领域
本发明属于灭火剂技术领域，具体涉及一种以二溴甲烷为芯材的微胶囊灭火剂的制备方法。
背景技术
卤代烷液态灭火剂具有灭火效率高、不导电、化学性能稳定以及不污染损害/受害物品的优点，是一种用途比较广泛的灭火剂。其中二溴甲烷是不破坏臭氧层的受管制物质，因此即使释放到环境中，它也可以起到保护臭氧层的作用，并具有很高的灭火效果。
目前卤代烷液态灭火剂在使用时主要以液体状态存在储存于压力容器瓶中，由于蒸气压较低，喷射时分布性能较差，发挥不了最佳的灭火剂效果，并且附属配件多，体积庞大，喷射需要较高压力，不便于移动和携带。因此，开始将液态灭火剂微囊化应用于灭火领域。
为了解决微胶囊化低沸点高挥发的二溴甲烷液体问题，可采用具有低渗透性的高度耐用的外壳，该外壳延长了微胶囊的长期稳定性，允许囊封在外壳内部的二溴甲烷液体保持其在储存和使用过程中的性质，并且使用了天然矿物蒙脱土来提高微胶囊外壳的阻隔性和渗透性，增强外壳的致密性，从而达到在一定温度或其他某些外部冲击条件下破坏或打开所述外壳，以便最有效地快速释放和延长使用微囊内包裹的二溴甲烷液体，从而达到灭火的目的。为了提高微胶囊灭火剂的载药量，我们添加乳化剂使乳液均一的分散开，有利于微胶囊的形成。专利CN111068233A提供了一种以乳清分离蛋白/阴离子多糖为壁材的微胶囊灭火剂的制备方法，选用卤代烷液体为芯材，能够实现低温下对卤代烷液态灭火剂的包覆。专利CN201110294669.2提供了一种微胶囊缓释剂及其制备方法和应用，从而可以缓慢的释放出芯材，使香料的储存稳定性得到改善。专利CN10888729A提出一种天然除虫菊酯微胶囊及其制备方法，所制备的拟除虫菊酯微胶囊环保，性能稳定，杀虫效果好。
在制备微胶囊灭火剂的过程中，必须要考虑芯材和壁材的选择以及工艺的制备。而目前对二溴甲烷微胶囊灭火剂包覆率尚没有解决。
发明内容
本发明的目的在于采用明胶与多聚磷酸钠作为壁材，制备二溴甲烷的微胶囊灭火剂，该微胶囊灭火剂的包覆率高，从而具有较高的灭火剂效率。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种以二溴甲烷为芯材的微胶囊灭火剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，壁材溶液的制备：将明胶、蒙脱土与多聚磷酸钠分别溶于水中，制备成明胶溶液、蒙脱土溶液与多聚磷酸钠溶液；
步骤2，乳液的制备：取二溴甲烷液态灭火剂，加入到明胶溶液中，搅拌后加入多聚磷酸钠溶液和蒙脱土溶液，再加入乳化剂形成均一的乳液；
步骤3，微胶囊的制备：将步骤2得到乳液的pH调节至明胶等电点以下，搅拌进行反应，然后将反应体系温度降低至5-10℃，加入固化剂进行反应，再将反应体系升温至20-25℃，制得固化的微胶囊；
步骤4，微胶囊处理：将步骤3制得的微胶囊用水洗涤，离心分离，干燥后得到固体粉末微胶囊。
进一步地，所述多聚磷酸钠为二聚磷酸钠、三聚磷酸钠或四聚磷酸钠中的一种或几种。
进一步地，所述蒙脱土为有机蒙脱土、钠基蒙脱土、钙基蒙脱土或镁基蒙脱土中的一种或几种。
进一步地，步骤1中，明胶溶液的浓度为1%-8%，多聚磷酸钠溶液的浓度为1%-10%，蒙脱土溶液的浓度为0.05%-1%。
进一步地，步骤2中，明胶溶液、多聚磷酸钠溶液与蒙脱土溶液的体积比为3-8：1-5：1，搅拌条件为转速1000-5000r/min、搅拌时间5-30min。
进一步地，步骤2中，所述乳化剂为Span80、Tween20、Tween60、SDS或SDBS中的一种或几种，乳化剂的用量为0.05-0.5g。
进一步地，步骤3中采用醋酸、硫酸、盐酸或硝酸调节pH。
进一步地，步骤3中所述明胶等电点为pH 3.5-4.5。
进一步地，步骤3中搅拌进行反应的条件为：搅拌温度25-45℃、搅拌速度500-2000r/min、反应时间30-120min。
进一步地，步骤3中所述固化剂选自戊二醛、福尔马林、转谷酰胺酶或赖氨酰氧化酶，固化反应时间为1-2h。
进一步地，步骤4中所述干燥为冷冻干燥或喷雾干燥。
附图说明
图1为实施例1制备的灭火剂微胶囊扫描电镜图。
图2为实施例1制备的灭火剂微胶囊粒径图。
图3为实施例1制备灭火剂微胶囊的热重图。
图4为实施例1制备灭火剂微胶囊的红外图。
图5为实施例1制备灭火剂微胶囊芯材的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，未详细描述的技术均按照本领域人员熟知的标准方法进行。本申请中提及的相关试剂等均有商品供应或以别的途径能为公众所得，它们仅作为举例，对本发明不是唯一的。可分别用其它适合的工具或生物材料来替代。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
以二溴甲烷为芯材的微胶囊灭火剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）壁材溶液的配制：分别配制浓度为3%的明胶水溶液、浓度为5%的多聚磷酸钠水溶液、浓度为0.05%的蒙脱土溶液。
（2）乳液的制备：量取50mL 3%的明胶水溶液于烧瓶中，缓慢加入2mL二溴甲烷到烧瓶中，40℃下搅拌乳化5分钟，转速为4000r/min，然后加入10mL 5%的多聚磷酸钠水溶液和20mL 0.05%的蒙脱土溶液，加入0.3g Span80搅拌10min形成稳定均一的乳液。
（3）微胶囊的形成：加入10%硫酸溶液调节pH至4.0左右，保持1000r/min，在30℃下反应1h，降低体系温度至10℃以下，加入2mL固化剂戊二醛反应1h，然后缓慢升温至25℃，反应2h。
（4）微胶囊干燥处理：用去离子水洗涤微胶囊至少3遍，离心后真空冷冻干燥得到固体粉末微胶囊。
由图1的电镜扫描结果可知，制得的微胶囊包覆呈现球形，且分散性较好。
由图2的粒径分布曲线可知，制得的微胶囊的粒径大约在450nm。
由图3的热重分析可知，微胶囊在100℃大约有5%的质量损失，这是由于微胶囊中水分的损失，在200到400℃的失重主要是壁材的受热分解，此时微胶囊的失重量大于壁材的失重量，说明包覆了芯材。
根据图4的红外图，微胶囊在3000cm-1是C-H伸缩振动峰，在550cm-1是C-Br伸缩振动峰，可知微胶囊中油二溴甲烷红外吸收峰。
根据图5的气相检测结果，二溴甲烷的出峰位置在3.5min，说明芯材二溴甲烷成功被壁材包覆。
实施例2
（1）壁材溶液的配制：分别配制浓度为5%的明胶水溶液、浓度为5%的多聚磷酸钠水溶液、浓度为0.1%的蒙脱土溶液。
（2）乳液的制备：量取50mL 5%的明胶水溶液于烧瓶中，缓慢加入2mL二溴甲烷到烧瓶中，40℃下搅拌乳化5分钟，转速为5000r/min，然后加入5mL 5%的多聚磷酸钠水溶液和28mL 0.1%蒙脱土溶液，加入0.2g Span80和0.1g Tween20搅拌5min形成稳定均一的乳液。
（3）微胶囊的形成：加入10%硫酸溶液调节pH至4.0左右，保持2000r/min，在30℃下反应1h，降低体系温度至10℃以下，加入2mL固化剂戊二醛反应1h，然后缓慢升温至25℃，反应2h。
（4）微胶囊干燥处理：用去离子水洗涤微胶囊至少3遍，离心后真空冷冻干燥得到固体粉末微胶囊。
实施例3
（1）壁材溶液的配制：分别配制浓度为3%的明胶水溶液、浓度为3%的多聚磷酸钠水溶液、浓度为0.5%的蒙脱土溶液。
（2）乳液的制备：量取50mL 3%的明胶水溶液于烧瓶中，缓慢加入2mL二溴甲烷到烧瓶中，40℃下搅拌乳化5分钟，转速为4000r/min，然后加入10mL 3%的多聚磷酸钠水溶液和10mL 0.5%的蒙脱土溶液，加入0.2g Tween20搅拌10min形成稳定均一的乳液。
（3）微胶囊的形成： 加入10%硫酸溶液调节pH至4.0左右，保持1000r/min，在30℃下反应1h，降低体系温度至10℃以下，加入2mL固化剂戊二醛反应1h，然后缓慢升温至25℃，反应2h。
（4）微胶囊干燥处理：用去离子水洗涤微胶囊至少3遍，离心后真空冷冻干燥得到固体粉末微胶囊。
实施例4
（1）壁材溶液的配制：分别配制浓度为2%的明胶水溶液、浓度为5%的多聚磷酸钠水溶液、浓度为0.05%的蒙脱土溶液。
（2）乳液的制备：量取50mL 5%的明胶水溶液于烧瓶中，缓慢加入2mL二溴甲烷到烧瓶中，40℃下搅拌乳化5分钟，转速为3000r/min，然后加入5mL 5%的多聚磷酸钠水溶液和25mL 0.05%的蒙脱土溶液，加入0.1g SDS搅拌5min形成稳定均一的乳液。
（3）微胶囊的形成：加入10%硫酸溶液调节pH至4.0左右，保持2000r/min，在30℃下反应1h，降低体系温度至10℃以下，加入1.5mL固化剂戊二醛反应1h，然后缓慢升温至25℃，反应2h。
（4）微胶囊干燥处理：用去离子水洗涤微胶囊至少3遍，离心后真空冷冻干燥得到固体粉末微胶囊。
Claims (10)
1.一种以二溴甲烷为芯材的微胶囊灭火剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，壁材溶液的制备：将明胶、蒙脱土与多聚磷酸钠分别溶于水中，制备成明胶溶液、蒙脱土溶液与多聚磷酸钠溶液；
步骤2，乳液的制备：取二溴甲烷液态灭火剂，加入到明胶溶液中，搅拌后加入多聚磷酸钠溶液和蒙脱土溶液，再加入乳化剂形成均一的乳液；
步骤3，微胶囊的制备：将步骤2得到乳液的pH调节至明胶等电点以下，搅拌进行反应，然后将反应体系温度降低至5-10℃，加入固化剂进行反应，再将反应体系升温至20-25℃，制得固化的微胶囊；
步骤4，微胶囊处理：将步骤3制得的微胶囊用水洗涤，离心分离，干燥后得到固体粉末微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多聚磷酸钠为二聚磷酸钠、三聚磷酸钠或四聚磷酸钠中的一种或几种；所述蒙脱土为有机蒙脱土、钠基蒙脱土、钙基蒙脱土或镁基蒙脱土中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，明胶溶液的浓度为1%-8%，多聚磷酸钠溶液的浓度为1%-10%，蒙脱土溶液的浓度为0.05%-1%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，明胶溶液、多聚磷酸钠溶液与蒙脱土溶液的体积比为3-8：1-5：1，搅拌条件为转速1000-5000r/min、搅拌时间5-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为Span80、Tween20、Tween60、SDS或SDBS中的一种或几种，乳化剂的用量为0.05-0.5g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中采用醋酸、硫酸、盐酸或硝酸调节pH。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中所述明胶等电点为pH 3.5-4.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中搅拌进行反应的条件为：搅拌温度25-45℃、搅拌速度500-2000r/min、反应时间30-120min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中所述固化剂选自戊二醛、福尔马林、转谷酰胺酶或赖氨酰氧化酶，固化反应时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4中所述干燥为冷冻干燥或喷雾干燥。
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