CN108300429A - 一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法 - Google Patents

一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法 Download PDF

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崔学伟
唐建国
刘继宪
黄林军
王彦欣
王薇
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邢丽
李�浩
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Abstract

本发明公开了一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法，采用了超声的方法将二氧化硅和硬脂酸(十八烷酸)相变材料制备成具有核壳结构的复合材料，从而使硬脂酸由固液相变转变为固固相变。该发明以硬脂酸为相变材料的核，二氧化硅为壳，通过超声的方法制备。其中硬脂酸作为相变的材料，在二氧化硅壳的支撑下，能够在相变过程中保持固态不变，从而使得该核壳结构的复合材料稳定性和防泄漏得到很大的提高。这种材料制备简单，对环境友好，无毒无害，节约成本，并且能有效的保持相变材料的热焓100J/g以上，具有非常好的应用前景。

Description

一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，特别是低成本制备二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的方法。
背景技术
相变材料在生产生活中有非常广泛的应用。在建筑上，可以用作保温，能很大限度的节省能源；在纤维中加入相变材料可以极大地提高疼们的生活质量，让衣服能有调节温度的作用；在制冷设备中加入相变材料不仅节能而且环保。固固相变材料相比于固液相变材料，能有效的防止固液相变过程中有机相变材料变成液体的泄露，相变过程中体积变化小，无需封装，容易加工成型。因此，固固相变材料具有非常好的发展前景和应用价值，能够克服固液相变材料的缺点，近年来备受大家关注。
硬脂酸，即十八烷酸是在自然界中广泛存在的一种脂肪酸，几乎所有的油脂中都含有硬脂酸。硬脂酸作为相变材料具有来源广，价格低，热焓大等优点，但是纯硬脂酸为固液相变，使得硬脂酸的使用容易受到一定程度的限制。二氧化硅也是一种广泛存在于自然界中的物质，并且性质稳定，耐酸碱，是一种应用广泛的材料。本发明使用一种超声法制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法，使得该复合材料在进行热量存储释放的同时，能够很好地防止相变过程中的泄露，增加该相变材料的使用场景。
现有技术中一般都使用正硅酸乙酯水解然后再进行超声包覆，这种方法一是正硅酸乙酯水解反应需要很好地控制，且正硅酸乙酯价格较高；其次，现有技术的方法受到水解反应和正硅酸乙酯含量的限制，不能很好地控制纳米SiO2加入到复合材料中的量。另一方面制得的相变材料热焓较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法，具体方法如下：
制备二氧化硅水溶液：首先以水为溶剂，将SiO2调成1～3mg/mL的溶液，然后使用浓盐酸将溶液pH调成3～4，最后超声10～15min，使二氧化硅在水中分散均匀；
制备二氧化硅包覆硬脂酸(硬脂酸@SiO2)：将500～700mg的硬脂酸加入到5～7mL的二氧化硅水溶液中，将混合液超声3～5min，接着将超声液温度调成5～10℃继续超声3～5min，然后将混合液放在冰水浴中冷却，将其离心10～12min，倒掉上层的水，即得核壳结构的二氧化硅包覆硬脂酸相变材料。
所述的方法，所用硬脂酸含量为98％，水为蒸馏水，浓盐酸为分析纯，二氧化硅粒径为20～40nm。
所述的方法，离心时离心机的温度为5～10℃。
所述的方法，超声的频率为20Hz或30Hz或40Hz。
所述的方法，离心的速率为10000r/min或11000r/min或12000r/min。
与原有的硬脂酸固液相变材料相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过简单的方法和低廉的原料，将纳米二氧化硅成功的包覆到了硬脂酸的表面形成具有核壳结构的颗粒，使得硬脂酸在能量存储释放过程中，能够保持颗粒不变，并且因为有外壳的存在使得体积变化小，不易泄露，从而使硬脂酸作为相变材料能够适应更多的使用场景。
2、本发明方法简单，制备过程无毒无害，对环境非常友好，并且成本低，效果好，能很好的将SiO2和硬脂酸结合在一起。
附图说明
图1为本发明方法制备微球的扫描图；
图2为本发明方法制备得到的微球的DSC曲线；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明公开了一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法，其方法步骤如下：
二氧化硅水溶液的制备方法：首先以水为溶剂，将SiO2调成1mg/mL的溶液，然后使用浓盐酸将溶液pH调成3左右，最后超声12min，使二氧化硅在水中分散均匀。
二氧化硅包覆硬脂酸(硬脂酸@SiO2)的方法：将500mg的硬脂酸加入到5mL的二氧化硅水溶液中，将混合液超声4min，接着将超声液温度调成6℃继续超声4min，然后将混合液放在冰水浴中冷却，将其在6℃下离心10min，离心速度为10000r/min，倒掉上层的水，即得核壳结构的二氧化硅包覆硬脂酸相变材料。
所述的方法，硬脂酸含量为98％，水为蒸馏水，浓盐酸为分析纯，二氧化硅粒径为20～40nm。
所述的方法，超声的频率为20Hz。
通过对相变材料的扫描图分析，见图1，超声法制备的微球分布比较均匀，证明该方法制备SiO2包覆PEG是比较有效的制备固固相变材料的一种方法。
通过差热扫描量热法(DSC)，见图2，由仪器附带测试软件计算，可以得出本发明所制备的相转变材料的相转变过程中，热焓为112J/g，并且该过程为固固转变没有发生泄露。
实施例2
二氧化硅水溶液的制备方法：首先以水为溶剂，将SiO2调至成2mg/mL的溶液，然后使用浓盐酸将溶液pH调成3左右，最后超声12min，使二氧化硅在水中分散均匀。
二氧化硅包覆硬脂酸(硬脂酸@SiO2)的方法：将600mg的硬脂酸加入到6mL的二氧化硅水溶液中，将混合液超声4min，接着将超声液温度调成5℃继续超声4min，然后将混合液放在冰水浴中冷却，将其在6℃下离心10min，离心速度为12000r/min，倒掉上层的水，即得核壳结构的二氧化硅包覆硬脂酸相变材料。
所述的方法，硬脂酸含量为98％，水为蒸馏水，浓盐酸为分析纯，二氧化硅粒径为20～40nm。
所述的方法，超声的频率为30Hz。
本实施例制备的相转变材料热焓为108J/g。
实施例3
二氧化硅水溶液的制备方法：首先以水为溶剂，将SiO2调至成3mg/mL的溶液，然后使用浓盐酸将溶液pH调成4左右，最后超声11min，使二氧化硅在水中分散均匀。
二氧化硅包覆硬脂酸(硬脂酸@SiO2)的方法：将600mg的硬脂酸加入到6mL的二氧化硅水溶液中，将混合液超声5min，接着将超声液温度调成5℃继续超声5min，然后将混合液放在冰水浴中冷却，将其在6℃下离心10min，离心速度为12000r/min，倒掉上层的水，即得核壳结构的二氧化硅包覆硬脂酸相变材料。
所述的方法，硬脂酸含量为98％，水为蒸馏水，浓盐酸为分析纯，二氧化硅粒径为20～40nm。
所述的方法，超声的频率为40Hz。
本实施例制备的相转变材料热焓为102J/g。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种低成本制备核壳结构硬脂酸/SiO2固固相变材料的方法，其特征在于，具体方法如下：
制备二氧化硅水溶液：首先以水为溶剂，将SiO2调成1～3mg/mL的溶液，然后使用浓盐酸将溶液pH调成3～4，最后超声10～15min，使二氧化硅在水中分散均匀；
制备二氧化硅包覆硬脂酸(硬脂酸@SiO2)：将500～700mg的硬脂酸加入到5～7mL的二氧化硅水溶液中，将混合液超声3～5min，接着将超声液温度调成5～10℃继续超声3～5min，然后将混合液放在冰水浴中冷却，将其离心10～12min，倒掉上层的水，即得核壳结构的二氧化硅包覆硬脂酸相变材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所用硬脂酸含量为98％，水为蒸馏水，浓盐酸为分析纯，二氧化硅粒径为20～40nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：离心时离心机的温度为5～10℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：超声的频率为20Hz或30Hz或40Hz。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：离心的速率为10000r/min或11000r/min或12000r/min。
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