CN103666159B - 一种具有相变功能的超疏水涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用于建筑物外墙和保温管线领域具有相变功能的超疏水涂料的制备方法，涉及涂料和一般的绝热技术领域。它是通过复合水性氟硅丙烯酸乳液，有机相变微胶囊以及纳米粒子来构建微纳米二级结构的超疏水相变涂料的。将氟硅丙烯酸乳液、有机相变微胶囊、纳米粒子以及消泡剂和水混合均匀后，采用高速分散机或超声粉粹机进行分散，分散时间0.3～2小时后即得超疏水涂料。本发明制备方法简单，制备的疏水涂料具有保温和自清洁性能，方便大面积施工。
Description
技术领域
本发明是一种用于建筑物外墙和保温管线领域具有相变功能的超疏水涂料的制备方法,涉及涂料和一般的绝热技术领域。
背景技术
保温涂料在输油管线、暖气管线和建筑行业，得到了越来越广泛的应用。中国专利CN102367353A公布了“一种低导热系数复合保温涂料及其制备方法”，该涂料利用酚醛树脂作为成膜物质，气凝胶和空心玻璃微珠作为低导热材料，复合后制备得到复合涂层的导热系数可达0.04W/m.K。中国专利CN102070951A公布了“一种保温涂料及其制备方法”，该涂料采用水性乳液作为主要成膜物质，中空陶瓷为主和空心玻璃微珠作为隔热材料，具有附着力好，重量轻，长效性好和施工容易等特点。尤其是建筑物的外墙和产生冷凝水腐蚀的输油管线，要兼顾防水和保温的性能，为此开发一种具有超疏水自清洁性能的保温涂层具有潜在的使用价值。不仅可以防止输油管线的冷凝水腐蚀的同时保持其保温性能，提高涂层的综合利用价值；用在建筑物外墙涂层是能够降低能耗，维持室温，并对外墙具有自清洁性能。
相变材料能够在很小的温度范围内发生固-固或固-液相变，实现分子结构的重排，期间发生大量能量的储存或释放。相变材料按成分可分为有机和无机两大类。有机相变材料包括烷烃类、醇酸类以及高分子类。其中有机烷烃相变材料具有无毒无味、相变点可控、环境适应性强和相变过程连续稳定等优点，具有广泛的应用价值。中国专利CN101885939A公布了“一种相变保温涂料及其制备方法”，该涂料通过将丙烯酸水性乳液、相变材料和中空玻璃微珠混合制备了具有储能能力的隔热保温涂层。通过微胶囊技术可以将有机烷烃固体粉末化，十分利于其应用，具有广泛的应用前景。微胶囊技术从一开始就主要应用于储能、药物释放以及自修复等功能，可以利用相变微胶囊来提供相变过程，将相变材料应用到保温涂料中，公开文献及应用例子还不多见。有必要做些研究和开发。
一般来讲超疏水涂层应具有WCA﹥150°，接触角滞后(CAH)＜5°的性能（MicheleM,AlessandroC,LuisaDM.Durablesuperhydrophobicandantireflectivesurfacesbytrimethylsilanizedsilicananoparticles-basedsol-gelprocessing,Langmuir,2009,25(11):6357-6562）。超疏水现象最先发现于荷叶特有的自清洁作用，而相关研究开始于登月工程中美国国家航天局研究如何除掉粘在宇航服上极难除掉的月球灰尘。超疏水的原理以及实施技术已经得到广泛的研究，构建微纳米二级结构的技术主要有等离子/化学/激光刻蚀、相分离、模板法和溶胶凝胶等方法，附着低表面能物质的办法主要有Langmuir-Blodgett，自组装和用含氟硅烷偶联剂改性等办法。但上述大部分构建超疏水的方法都较难在工业上大面积应用。
CN102268222A公开了一种含有烷烃相变微胶囊的防覆冰涂料，CA102382234N公开了丙烯酸相变储能乳液，CA1396841N和CA101885939N公开了一种相变保温疏水涂料。但均未公开其制备方法。
发明内容
本发明的目的是发明一种用于建筑物外墙和保温管线领域具有保温和自清洁性能、制备方法简单、方便大面积施工的具有相变功能的超疏水涂料的制备方法。
本发明是通过复合水性氟硅丙烯酸乳液，有机相变微胶囊以及纳米粒子来构建微纳米二级结构的超疏水相变涂层的。涂料组分中按重量百分比，氟硅丙烯酸乳液占比40～60％，有机烷烃相变微胶囊占比10～30％，纳米粒子占比5～25％，水占比24.5～44.5％，消泡剂占比0.5～20.5％。
所述氟硅丙烯酸核壳乳液中，氟硅丙烯酸树脂核结构为不含氟丙烯酸单体，壳结构为含氟丙烯酸单体；
其中：不含氟丙烯酸单体具有式（2）和（3）所示的化学结构式，结构式中的R3和R4为H、-(CH2)aCH3和-(CH2)aOH（n介于1～5之间）中的一种或几种；
含氟丙烯酸单体具有式（4）和（5）所示的化学结构式；结构式中的R4和R5为-(CH2)x(CF2)yCF3和-(CH2)x(CF2)yCHF2（x介于0～4之间，y介于0～18之间）中的一种或几种；
氟硅丙烯酸树脂为芯壳结构，外软内硬的结构，外层含氟组分的玻璃化温度为5～20℃，内层丙烯酸酯共聚物的玻璃化温度在60～90℃之间;树脂作为主要的成膜物质，通过共聚的有机含氧硅烷等水解和缩聚作用而具有自交联能力;
所述相变微胶囊的壁材为氨基树脂，包括密胺树脂、脲胺树脂及二者任何比例的复合物;芯材为有机烷烃相变材料，包括碳原子数大于6的烷烃、有机醇和有机酸类等的一种或几种混合物;相变微胶囊的尺寸介于500nm～200μm之间;芯材重量相对含量≥40％，使涂层具有相变能力;
所述纳米粒子为未经疏水改性的亲水性纳米粒子;包括金属氧化物和非金属氧化物等纳米粒子;具体包括纳米二氧化钛、纳米二氧化锆、纳米二氧化硅、纳米氧化铁、纳米氧化镁、纳米氧化铜和纳米氧化；纳米粒子的尺寸介于1～100nm之间，能够使得涂层具有超疏水性能;
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
本发明的制备方法是：
氟硅丙烯酸乳液采用种子聚合法制备，氟硅丙烯酸乳液制备方法中，各组分的重量配比如下：
将去离子水、乳化剂、碳酸氢钠加入到四口瓶中，隔绝氧气后升温至60～80℃，加入甲基丙烯酸甲酯和的过硫酸钾的水溶液，至反应出现微弱蓝光而形成种子乳液；保温0.5～5小时后，升温至70～90℃，缓慢加入不含氟丙烯酸单体的混合液，与此同时，继续滴加过硫酸钾水溶液；滴加完毕并反应0.5～2小时后，缓慢滴加含氟丙烯酸单体、含有双键的硅烷偶联剂以及不含氟丙烯酸单体的混合液，与此同时，继续滴加过硫酸钾水溶液；滴加完毕后继续反应3～4小时。随后用氨水调节pH至7～8，得到稳定乳液；
有机相变微胶囊采用原位聚合的方法，按重量比其组分有以下配方：
首先将有机相变材料在阴离子乳化剂的水溶液中通过机械或超声分散方法乳化，随后在缓慢滴加氨基树脂预聚体的水溶液，最后通过调节pH值来固化交联氨基树脂，得到相变微胶囊。
将氟硅丙烯酸乳液、有机相变微胶囊、纳米粒子以及消泡剂和水等混合均匀后，采用高速分散机或超声粉粹机进行分散，分散时间0.3～2小时。最后通过喷涂或者刷涂而制备超疏水相变涂层。
在本发明的技术方案中，所用的树脂为氟硅丙烯酸树脂，室温下能够在湿气的作用下发生自交联反应，从而固化成膜。纳米粒子和有机相变微胶囊分别赋予了涂膜超疏水能力和相变保温能力。
本发明开发复合了纳米粒子、相变材料以及低表面能树脂的氟硅丙烯酸乳液基超疏水涂层。既保持了有机相变微胶囊的相变能力，也借助纳米粒子和低表面能树脂的性能，得到了方便大面积使用的耐候性超疏水涂层。
本发明通过有机无机直接复合的办法也能够构建超疏水结构。通过将低表面能氟树脂直接与一定比例的纳米粒子和微米级的相变微胶囊复合，外露的纳米粒子充当纳米结构，利用包覆在外的低表面能树脂而得到超疏水涂层。此种方法简便易施，具有广泛的前景。
本涂料制备方法简单，方便大面积施工，涂层具有环保性、耐候性、耐化学性、柔韧性、超疏水性以及相变保温等性能。
具体实施方式
实施例1.
1)将20g去离子水、乳化剂（0.08g十二烷基磺酸钠和0.08gOP-10的混合物）、0.2g碳酸氢钠加入到四口瓶中，隔绝氧气后升温至75℃，加入3g甲基丙烯酸甲酯和4g0.5％的过硫酸钾水溶液，至反应出现微弱蓝光而形成种子乳液。保温0.5小时后，升温至80℃，缓慢加入3g甲基丙烯酸甲酯、3g丙烯酸丁酯和0.4g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，与此同时，继续滴加6g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕并反应0.5小时后，缓慢滴加1g甲基丙烯酸甲酯、3g丙烯酸丁酯、0.6g甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷和4g甲基丙烯酸十二氟庚酯的混合液，与此同时，继续滴加12g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕后继续反应3～4小时。随后用氨水调节pH至7～8，得到稳定乳液。
2)在50g2％的苯乙烯马来酸酐共聚物水溶液中加入5g十二烷，通过超声乳化或是高速机械乳化的方法进行乳化，随后缓慢升温至40℃。在低速搅拌下，缓慢滴加30％密胺树脂预聚体的溶液（重量）10g。滴加完毕后缓慢升温至80℃，用乙酸缓慢调节pH至3左右，继续反应2小时，制备得到有机相变微胶囊。
3)将40g30％固含量的氟硅丙烯酸乳液、10g有机相变微胶囊和10g纳米二氧化硅以及25g去离子水和0.6gBYK080A消泡剂混合均匀并在800rpm的转速下高速分散10min，以马口铁板为基材，在0.8MPa的气压下喷涂，得到涂层厚度为400μm，涂膜与水的常温接触角为154°，滚动角小于3°，每平方米的相变热可达11.56kJ。
实施例2.
1)将20g去离子水、乳化剂（0.06g十二烷基磺酸钠和0.06gOP-10的混合物）、0.2g碳酸氢钠加入到四口瓶中，隔绝氧气后升温至75℃，加入2g甲基丙烯酸甲酯和3g0.5％的过硫酸钾的水溶液，至反应出现微弱蓝光而形成种子乳液。保温0.5小时后，升温至80℃，缓慢加入3g甲基丙烯酸甲酯和0.7g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，与此同时，继续滴加6g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕并反应0.5小时后，缓慢滴加2g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、1g甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷和3g甲基丙烯酸十三氟辛酯的混合液，与此同时，继续滴加12g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕后继续反应3～4小时。随后用氨水调节pH至7～8，得到稳定乳液。
2)在50g2％的苯乙烯马来酸酐共聚物水溶液中加入5g十二烷，通过超声乳化或是高速机械乳化的方法进行乳化，随后缓慢升温至40℃。在低速搅拌下，缓慢滴加30％密胺树脂预聚体的溶液（重量）10g。滴加完毕后缓慢升温至80℃，用乙酸缓慢调节pH至3左右，继续反应2小时，制备得到有机相变微胶囊。
3)将40g30％固含量的氟硅丙烯酸乳液、15g有机相变微胶囊和5g纳米二氧化硅以及25g去离子水和0.6gBYK080A消泡剂混合均匀并在800rpm的转速下高速分散10min，以马口铁板为基材，在0.8MPa的气压下喷涂，得到涂层厚度为400μm，涂膜与水的常温接触角为154°，滚动角小于3°。每平方米的相变热可达17.34kJ。
实施例3.
1)将20g去离子水、乳化剂（0.08g十二烷基磺酸钠和0.08gOP-10的混合物）、0.2g碳酸氢钠加入到四口瓶中，隔绝氧气后升温至75℃，加入3g甲基丙烯酸甲酯和4g0.5％的过硫酸钾水溶液，至反应出现微弱蓝光而形成种子乳液。保温0.5小时后，升温至80℃，缓慢加入6g甲基丙烯酸丁酯和1g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，与此同时，继续滴加6g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕并反应0.5小时后，缓慢滴加6g甲基丙烯酸丁酯、2g乙烯基三乙氧基硅烷和4g甲基丙烯酸十三氟辛酯的混合液，与此同时，继续滴加12g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕后继续反应3～4小时。随后用氨水调节pH至7～8，得到稳定乳液。
2)在50g2％的苯乙烯马来酸酐共聚物水溶液中加入5g十二烷，通过超声乳化或是高速机械乳化的方法进行乳化，随后缓慢升温至40℃。在低速搅拌下，缓慢滴加30％密胺树脂预聚体的溶液（重量）10g。滴加完毕后缓慢升温至80℃，用乙酸缓慢调节pH至3左右，继续反应2小时，制备得到有机相变微胶囊。
3)将40g30％固含量的氟硅丙烯酸乳液、12g有机相变微胶囊和8g纳米二氧化硅以及25g去离子水和0.6gBYK080A消泡剂混合均匀并在800rpm的转速下高速分散10min，以马口铁板为基材，在0.8MPa的气压下喷涂，得到涂层厚度为400μm，涂膜与水的常温接触角为154°，滚动角小于3°。每平方米的相变热可达13.87kJ.
实施例4.
1)将20g去离子水、乳化剂（0.08g十二烷基磺酸钠和0.08gOP-10的混合物）、0.2g碳酸氢钠加入到四口瓶中，隔绝氧气后升温至75℃，加入3g甲基丙烯酸甲酯和4g0.5％的过硫酸钾的水溶液，至反应出现微弱蓝光而形成种子乳液。保温0.5小时后，升温至80℃，缓慢加入3g甲基丙烯酸甲酯、3g丙烯酸丁酯和0.4g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，与此同时，继续滴加6g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕并反应0.5小时后，缓慢滴加3g甲基丙烯酸丁酯、2g丙烯酸丁酯、1g乙烯基三乙氧基硅烷和2g甲基丙烯酸十三氟辛酯的混合液，与此同时，继续滴加12g0.5％的过硫酸钾水溶液。滴加完毕后继续反应3～4小时。随后用氨水调节pH至7～8，得到稳定乳液。
2)在50g2％的苯乙烯马来酸酐共聚物水溶液中加入5g十二烷，通过超声乳化或是高速机械乳化的方法进行乳化，随后缓慢升温至40℃。在低速搅拌下，缓慢滴加30％密胺树脂预聚体的溶液（重量）10g。滴加完毕后缓慢升温至80℃，用乙酸缓慢调节pH至3左右，继续反应2小时，制备得到有机相变微胶囊。
3)将40g30％固含量的氟硅丙烯酸乳液、11g有机相变微胶囊和9g纳米二氧化硅以及25g去离子水和0.6gBYK080A消泡剂混合均匀并在800rpm的转速下高速分散10min，以马口铁板为基材，在0.8MPa的气压下喷涂，得到涂层厚度为400μm，涂膜与水的常温接触角为154°，滚动角小于3°。每平方米的相变热可达12.72kJ。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种具有相变功能的超疏水涂料的制备方法，其特征是，通过复合水性氟硅丙烯酸乳液，有机烷烃相变微胶囊以及纳米粒子来构建微纳米二级结构的超疏水相变涂料；
所述超疏水涂料由以下重量百分比的组分组成：氟硅丙烯酸乳液40～60％，有机烷烃相变微胶囊10～30％，纳米粒子5～25％，去离子水24.5～44.5％，消泡剂0.5～20.5％；所述纳米粒子选自纳米二氧化钛、纳米二氧化锆、纳米二氧化硅、纳米氧化铁、纳米氧化镁或纳米氧化铜；
所述氟硅丙烯酸乳液采用种子聚合法制备，氟硅丙烯酸乳液制备方法中，各组分的重量百分比如下：
将去离子水、十二烷基磺酸钠、OP-10、碳酸氢钠加入到四口瓶中，隔绝氧气后升温至60～80℃，加入甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾的水溶液，至反应出现微弱蓝光而形成种子乳液；保温0.5～5小时后，升温至70～90℃，缓慢加入不含氟丙烯酸单体的混合液，与此同时，继续滴加过硫酸钾水溶液；滴加完毕并反应0.5～2小时后，缓慢滴加含氟丙烯酸单体、含有双键的硅烷偶联剂以及不含氟丙烯酸单体的混合液，与此同时，继续滴加过硫酸钾水溶液；滴加完毕后继续反应3～4小时；随后用氨水调节pH至7～8，得到稳定乳液；
所述有机烷烃相变微胶囊采用原位聚合的方法，按重量比其组分有以下配方：
首先将有机烷烃相变材料在阴离子乳化剂的水溶液中通过机械或超声分散方法乳化，随后再缓慢滴加氨基树脂预聚体的水溶液，最后通过调节pH值来固化交联氨基树脂，得到有机烷烃相变微胶囊；
将氟硅丙烯酸乳液、有机烷烃相变微胶囊、纳米粒子以及消泡剂和去离子水混合均匀后，采用高速分散机或超声粉粹机进行分散，分散时间0.3～2小时，最后通过喷涂或者刷涂而制备超疏水相变涂层。
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