CN104610834B - 一种可产生负离子的超疏水涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可产生负离子的超疏水涂料的制备方法，采用偶联剂对负离子粉进行表面改性，核壳乳液聚合的方式制备乳液，将改性后的负离子粉直接分散在聚合单体中乳化聚合，制备可产生负离子的超疏水涂料。本发明制备的涂料固化成膜后具有很好的超疏水与负离子产生功能。

Description

一种可产生负离子的超疏水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料领域，具体涉及一种可产生负离子的超疏水涂料的制备方法。
背景技术
目前随着建筑行业的发展，建筑涂料的需求量逐渐增加，人们对建筑涂料的要求也不断提高，建筑物涂料不断向着环保型、高性能、功能型的方向发展。超疏水涂料由于其具有疏水的特性，水分在涂覆有超疏水涂料的建筑墙体上不易停留，由于重力作用会迅速的从建筑物表面滑落，在滑落的过程中可以带走沉落在建筑物表面的污染物而达到自清洁的目的，同时，建筑物表面的污染物与水不易通过孔隙进入建筑外墙的水泥基立面，会减少外界污染物对水泥基材料的腐蚀，增加建筑物的寿命。
负离子粉是一种环境友好型材料，在温度或压力变化的条件下会激发产生电子，电子与空气中的分子结合生成负离子，负离子具有净化空气，有利于人体健康提高人体免疫力的功能。随着社会的发展，空气污染日益严重，雾霾天不断增加，严重危害人体的健康，一种友好型建筑涂料可以净化空气，有益于人体健康，能够满足人类健康生活的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种可产生负离子的超疏涂料制备方法，其具有净化空气保护环境的作用，由于其超疏水的特性可以达到自清洁的目的。
本发明采用的技术方案是：
一种可产生负离子的超疏水涂料的制备方法，步骤如下：
（1）在反应器中加入质量比3-5%偶联剂二甲苯溶液；按10：3-5的质量比加入市售纳米负离子粉，在70-95℃加热回流2-5h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按0.1-2：10的质量比分散在混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将乳化剂和去离子水按2-3： 100的质量比加入到反应器2中，搅拌3-10分钟，使乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为2-3： 100的混合单体，调整转速使胶束粒径在10-50nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：2-3：0.2-0.7质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液；
（5）在步骤（4）制备的混合液（34-55%）中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物（8-30%），调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂（0.3-0.7%），升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液（35-55%），2-3h滴加完毕，升温到80-90℃保温2-3h，加入氨水调节PH到7-8，过滤得可产生负离子的超疏水涂料。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述的混合单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、羟甲基丙烯酰胺、异丁基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲基四乙烯环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的两种及以上。
所述的乳化剂为的十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种。
有益效果:
① 本发明采用具有超疏水基团的硅烷与丙烯酸酯类单体通过核壳乳液聚合的方式制备一种超疏水涂料，此涂料固化成膜后具有很好的超疏水功能，当水滴在涂膜上滚动可以带走附着的污染物从而达到自清洁的目的。 ② 本发明加入了一种可以产生负离子的纳米材料，涂料固化成膜后在具有温度变化或压力变化的条件下可以产生负离子，负离子可以净化空气改善环境，同时可以提高人体免疫力，有利于人的身体健康。 ③ 本发明制备的涂料为水性涂料，极大的降低了挥发性有机物的量，减少对环境的污染。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明。
图1 水泥基材涂覆本专利涂料后表面效果图
图2 本专利产品与市场疏水涂料效果对比图
具体实施方式：
实施案例1
（1）在反应器1中加入质量比3%硅烷偶联剂的二甲苯溶液；按10：3的质量比加入市售纳米负离子粉，在70℃加热回流2h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按0.1：10的质量比分散在甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将十二烷基硫酸钠乳化剂和去离子水按2：100的质量比加入到反应器2中，搅拌3分钟，使十二烷基硫酸钠乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为2：100的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的混合单体，调整转速使胶束粒径在10nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、十二烷基硫酸钠乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：2：0.2质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液；
（5）在步骤（4）制备的混合液（39%）中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物（8%），调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂（0.4%），升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液（52.6%），2h滴加完毕，升温到80℃保温2h，加入氨水调节PH到7，过滤得可产生负离子的超疏水涂料。
实施案例2
（1）在反应器1中加入质量比5%钛酸酯偶联剂的二甲苯溶液；按10：3-5的质量比加入市售纳米负离子粉，在70-95℃加热回流5h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按2：10的质量比分散在丙烯酸、甲基丙烯酸的混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将十二烷基苯磺酸钠乳化剂和去离子水按3： 100的质量比加入到反应器2中，搅拌10分钟，使乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为3： 100的丙烯酸、甲基丙烯酸的混合单体，调整转速使胶束粒径在50nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、十二烷基苯磺酸钠乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：3：0.7质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液;
（5）在步骤（4）制备的混合液（35%）中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物（9.7%），调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂（0.3%），升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液（55%），3h滴加完毕，升温到90℃保温3h，加入氨水调节PH到8，过滤得可产生负离子的超疏水涂料。
实施案例3
（1）在反应器1中加入质量比4%铝酸酯偶联剂二甲苯溶液；按10：4的质量比加入市售纳米负离子粉，在80℃加热回流3h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按1：10的质量比分散在羟甲基丙烯酰胺、异丁基三甲氧基硅烷的混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将亚甲基双荼磺酸钠乳化剂和去离子水按1.5：100的质量比加入到反应器2中，搅拌5分钟，使乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为2.5：100的羟甲基丙烯酰胺、异丁基三甲氧基硅烷的混合单体混合单体，调整转速使胶束粒径在30nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、亚甲基双荼磺酸钠乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：2.5：0.5质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液;
（5）在步骤（4）制备的混合液（55%）中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物（9.3%），调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂（0.7%），升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液（35%），2.5h滴加完毕，升温到85℃保温2.5h，加入氨水调节PH到7，过滤得可产生负离子的超疏水涂料。
实施案例4
（1）在反应器1中加入质量比3%硅烷偶联剂二甲苯溶液；按10：3的质量比加入市售纳米负离子粉，在85℃加热回流4h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按0.5：10的质量比分散在乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将聚乙二醇辛基苯基醚乳化剂和去离子水按2.5：100的质量比加入到反应器2中，搅拌5分钟，使乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为2：100的乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的混合单体，调整转速使胶束粒径在40nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、聚乙二醇辛基苯基醚乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：3：0.2-0.7质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液;
（5）在步骤（4）制备的混合液（34.7%）中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物（30%），调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂（0.3%），升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液（35%），3h滴加完毕，升温到90℃保温3h，加入氨水调节PH到8，过滤得可产生负离子的超疏水涂料。
实施案例5
（1）在反应器1中加入质量比5%钛酸酯偶联剂二甲苯溶液；按10： 5的质量比加入市售纳米负离子粉，在75℃加热回流4h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按0.8：10的质量比分散在四甲基四乙烯环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将壬基酚聚氧乙烯醚乳化剂和去离子水按2：100的质量比加入到反应器2中，搅拌6分钟，使乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为3：100的四甲基四乙烯环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的混合单体，调整转速使胶束粒径在45nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、壬基酚聚氧乙烯醚乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：2：0.5质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液;
（5）在步骤（4）制备的混合液（40%）中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物（19.5%），调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂（0.5%），升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液（40%），3h滴加完毕，升温到80℃保温3h，加入氨水调节PH到7，过滤得可产生负离子的超疏水涂料。
实施案例6
（1）在反应器1中加入质量比4%铝酸酯偶联剂二甲苯溶液；按10：4的质量比加入市售纳米负离子粉，在85℃加热回流4h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按1：10的质量比分散在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将失水山梨醇脂肪酸酯乳化剂和去离子水按3：100的质量比加入到反应器2中，搅拌6分钟，使乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为3：100的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的混合单体，调整转速使胶束粒径在30nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、失水山梨醇脂肪酸酯乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：3：0.4质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液;
（5）在步骤（4）制备的混合液（34%）中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物（12%），调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂（0.6%），升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液（53.4%），3h滴加完毕，升温到85℃保温2h，加入氨水调节PH到8，过滤得可产生负离子的超疏水涂料。

Claims (1)

1.一种可产生负离子的超疏水涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）在反应器中加入质量百分比3-5%偶联剂的二甲苯溶液；按10：3-5的质量比加入市售纳米负离子粉，在70-95℃加热回流2-5h，冷却，过滤，真空干燥，得到改性纳米负离子粉；
（2）将改性负离子粉按0.1-2：10的质量比分散在混合单体中，超声波震荡，得到负离子粉单体混合物，备用；
（3）将乳化剂和去离子水按2-3： 100的质量比加入到反应器2中，搅拌3-10分钟，使乳化剂彻底溶解在去离子水中，得到乳化剂水溶液，再加入与乳化剂质量比为2-3： 100的混合单体，调整转速使胶束粒径在10-50nm，得到预乳化液；
（4）将去离子水、乳化剂和NaHCO3缓冲剂按100：2-3：0.2-0.7质量比加入到反应器3中，搅拌，使乳化剂与缓冲剂彻底溶解在去离子水中，得到混合液；
（5）在步骤（4）制备的混合液中，在缓慢搅拌的条件下加入步骤（2）制备的负离子粉单体混合物，调整转速使胶束粒径达到纳米级，降低转速，加入过硫酸铵引发剂，升温引发聚合，当出现蓝相后缓慢滴加步骤（3）制备的预乳化液，2-3h滴加完毕，升温到80-90℃保温2-3h，加入氨水调节pH到7-8，过滤得可产生负离子的超疏水涂料；所述混合液的用量为34-55%，负离子粉单体混合物的用量为8-30%，过硫酸铵引发剂的用量为0.3-0.7%，预乳化液的用量为35-55%，各组分用量的总和为100%；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种；
所述的混合单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、羟甲基丙烯酰胺、异丁基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲基四乙烯环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的两种及以上；
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种。
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