CN104804128B - 一种纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 - Google Patents
一种纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104804128B CN104804128B CN201510085960.7A CN201510085960A CN104804128B CN 104804128 B CN104804128 B CN 104804128B CN 201510085960 A CN201510085960 A CN 201510085960A CN 104804128 B CN104804128 B CN 104804128B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- negative ion
- nano
- water
- compound particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明提供一种纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其制备过程是：称取100份的负离子粉加入到100‑200份的95%乙醇中，超声波分散30‑60min后，加入1‑5份硅烷偶联剂，80‑90℃搅拌反应3‑5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉,通过预乳化、原位乳液聚合合成了具有核‑壳结构的纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子，本发明制备的纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子与未被包覆的纳米负离子粉相比，该复合粒子具有优异的分散性。
Description
技术领域
本发明属于纳米无机有机复合材料领域，具体涉及一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法。
背景技术
纳米材料是20 世纪80 年代发展起来的一种应用前景十分广阔的新型材料，具有常规材料所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等特点，已广泛应用于涂料、塑料、橡胶、粘合剂、光和磁等领域。无机纳米粒子具有高比表面积和高表面能，与非极性聚合物的相容性差，在通常条件下极易团聚，并导致复合材料力学性能下降，也给其在粉体技术及相关工业领域中应用造成较大困难，因此纳米粒子表面功能化在实际应用中至关重要。通过对纳米粒子表面进行改性增强其界面相容性，可以达到减少团聚的目的，并显著改善其表面化学性能、热力学性能、光学和电学性能、催化性能以及磁性能等，也使其应用领域从力学、摩擦学向光学、磁学、电催化和生物材料领域渗透。制备复合粒子的方法包括悬浮聚合、活性自由基聚合、乳液聚合和共混等技术，尤其是乳液聚合，能够在连续相( 例如水) 中形成纳米粒子并达到包覆的目的，从而吸引了研究者的极大兴趣。
负离子粉作为一种具有特殊功能的新型无机材料而受到人们的关注，负离子粉体中的成分是以含硼为特征的铝、钠、铁、锂环状结构的硅酸盐物质，类质同象发育，具有热电性和压电性，因此纳米负离子粉复合粒子具有广阔的应用前景。
发明内容
为了解决纳米负离子粉与非极性聚合物的相容性差的不足，本发明提供一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到100-200份的95%乙醇中，超声波分散30-60min后，加入1-5份硅烷偶联剂，80-90℃搅拌反应3-5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉 10-20
丙烯酸酯（BA） 10-20
丙烯酸乙酯（EA） 10-20
丙烯酸（AA） 1-5
引发剂过硫酸钾 0.5-1.0（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠 0.5-3.0
乳化剂OP- 10 0.5-3.0
水 40-50
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入10-20%的预乳化液、引发剂总量40-50%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到80-82℃ , 慢滴剩余的80-90%的预乳化液及引发剂总量40-50%的过硫酸钾溶液, 2-3h 滴完, 而后升温到90℃熟化1h。降温至30- 40℃ , 加氨水调pH= 7.0-8.0,即可得到固含量为45-55%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
本发明所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂。
本发明具有的优点是：通过原位乳液聚合合成了具有核-壳结构的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子，与未被包覆的纳米负离子粉相比，该复合粒子具有优异的分散性。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到100份的95%乙醇中，超声波分散30min后，加入1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，80℃搅拌反应3小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
2、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉 10
丙烯酸酯（BA） 10
丙烯酸乙酯（EA） 10
丙烯酸（AA） 1
引发剂过硫酸钾 0.5（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠 0.5
乳化剂OP- 10 0.5
水 40
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入10%的预乳化液、引发剂总量40%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到80℃ , 慢滴剩余的90%的预乳化液及引发剂总量60%的过硫酸钾溶液, 2 滴完, 而后升温到90℃熟化1h。降温至30℃ , 加氨水调pH= 7.0,即可得到固含量为45%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
实施例2
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到150份的95%乙醇中，超声波分散45min后，加入3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，85℃搅拌反应4小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
2、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉 15
丙烯酸酯（BA） 15
丙烯酸乙酯（EA） 15
丙烯酸（AA） 3
引发剂过硫酸钾 0.7（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠 2.0
乳化剂OP- 10 2.0
水 50
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入15%的预乳化液、引发剂总量45%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到82℃ , 慢滴剩余的85%的预乳化液及引发剂总量55%的过硫酸钾溶液, 2.5h 滴完,而后升温到90℃熟化1h。降温至40℃ , 加氨水调pH= 7.6,即可得到固含量为48%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
实施例3
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到200份的95%乙醇中，超声波分散60min后，加入5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，90℃搅拌反应5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
2、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉 20
丙烯酸酯（BA） 20
丙烯酸乙酯（EA） 20
丙烯酸（AA） 5
引发剂过硫酸钾 1.0（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠 3.0
乳化剂OP- 10 3.0
水 50
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入20%的预乳化液、引发剂总量50%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到82℃ , 慢滴剩余的80%的预乳化液及引发剂总量50%的过硫酸钾溶液, 3h 滴完, 而后升温到90℃熟化1h。降温至40℃ , 加氨水调pH= 8.0,即可得到固含量为55%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
Claims (2)
1.一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其特征在于具体步骤是：
（1）纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到100-200份的95%乙醇中，超声波分散30-60min后，加入1-5份硅烷偶联剂，80-90℃搅拌反应3-5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉；
（2）纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成：
改性负离子粉 10-20份
丙烯酸丁酯（BA） 10-20份
丙烯酸乙酯（EA） 10-20份
丙烯酸（AA） 1-5份
引发剂过硫酸钾 0.5-1.0份，使用时加入水配成浓度为10%的溶液
乳化剂十二烷基硫酸钠 0.5-3.0份
乳化剂OP- 10 0.5-3.0份
水 40-50份
2.2制备工艺：
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）得到预乳化液；
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入10-20%的预乳化液、引发剂总量40-50%的过硫酸钾溶液，搅拌混合均匀后，加热升温到80-82℃, 慢滴剩余的80-90%的预乳化液及引发剂总量50-60%的过硫酸钾溶液,2-3h 滴完,而后升温到90℃熟化1h；降温至30-40℃,加氨水调pH=7.0-8.0,即可得到固含量为45-55%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
2.根据权利要求1所述的一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510085960.7A CN104804128B (zh) | 2015-02-23 | 2015-02-23 | 一种纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510085960.7A CN104804128B (zh) | 2015-02-23 | 2015-02-23 | 一种纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104804128A CN104804128A (zh) | 2015-07-29 |
| CN104804128B true CN104804128B (zh) | 2017-08-22 |
Family
ID=53689347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510085960.7A Active CN104804128B (zh) | 2015-02-23 | 2015-02-23 | 一种纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104804128B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108587027A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-09-28 | 董大樵 | 一种负离子型聚丙烯酸酯橡胶及其制备方法和应用 |
| CN111635560A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-09-08 | 深圳市德立新材料科技有限公司 | 一种用于光学级pmma改性的纳米霞石粉的制备方法 |
| CN112608497B (zh) * | 2020-12-17 | 2022-08-12 | 和也健康科技有限公司 | 一种保健功能纤维母粒及其制备方法 |
| CN113652893A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-16 | 广东肇庆福美装饰材料有限公司 | 一种带有负离子释放功能的浸渍纸及其制备方法 |
| CN114670519B (zh) * | 2022-04-19 | 2023-03-24 | 安徽科居新材料科技有限公司 | 抗菌pvc木塑多层复合材料及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100528904C (zh) * | 2005-03-04 | 2009-08-19 | 深圳市海川实业股份有限公司 | 一种具有负离子发生功能的乳液的制备方法 |
| CN100506862C (zh) * | 2007-04-29 | 2009-07-01 | 中北大学 | 具有释放负离子功能的聚丙烯酸酯复合乳液及其制备方法和应用 |
| CN103709336B (zh) * | 2012-09-29 | 2016-02-17 | 上海绿色建材研究中心有限公司 | 一种核壳技术包覆草本精油乳液及其制备方法 |
| CN103709842B (zh) * | 2012-09-29 | 2016-01-20 | 上海绿色建材研究中心有限公司 | 一种草本精华健康涂料及其制备方法 |
| CN104356640B (zh) * | 2014-11-11 | 2016-05-11 | 河北工业大学 | 尼龙6低温增韧改性用聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 |
-
2015
- 2015-02-23 CN CN201510085960.7A patent/CN104804128B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104804128A (zh) | 2015-07-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104804128B (zh) | 一种纳米负离子‑聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 | |
| CN103992421B (zh) | Pickering丙烯酸聚合物乳液的制备方法 | |
| CN103289021B (zh) | 一种水性有机无机氟硅改性丙烯酸酯聚合物乳液及其制备方法与应用 | |
| CN102603960B (zh) | 一种可再分散胶粉用核壳结构丙烯酸乳液的制备方法 | |
| CN104530302B (zh) | 一种高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN105273557A (zh) | 一种水性木器漆及其制备方法 | |
| CN103525235B (zh) | 水性除锈防锈纳米涂料及其制备方法 | |
| CN101967257A (zh) | 无机纳米粒子改性纯丙乳液及其制备方法 | |
| CN103613702A (zh) | 一种水性多功能丙烯酸消光树脂及其制备方法 | |
| CN102391410A (zh) | 无机纳米粒子改性复合防水乳液及其制备方法 | |
| CN102766241A (zh) | 一种核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN103387645B (zh) | 含氟共聚物接枝改性纳米TiO2复合粒子及其制备方法 | |
| CN101845114B (zh) | 一种含氟丙烯酸酯微乳液的制备方法 | |
| CN104892816B (zh) | 一种原位纳米杂化苯丙型乳液和以该乳液为基料的防锈漆 | |
| CN106749860A (zh) | 纳米纤维素/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法 | |
| CN106753079A (zh) | 纳米四氧化三铁改性水性丙烯酸酯磁性压敏胶的制备方法 | |
| CN105601842A (zh) | 一种用于分散微纳米粉的分散剂及其制备方法及应用 | |
| CN102020818B (zh) | 丙烯酸酯/硅丙复配乳液的制备方法及其复配乳液 | |
| CN102796230A (zh) | 一种高固含量高硅含量硅丙乳液的制备方法 | |
| CN106146755A (zh) | 一种高固含量硅丙乳液的制备方法 | |
| CN104262531A (zh) | 未改性硅溶胶/聚丙烯酸酯核壳乳液及其制备方法 | |
| CN103044614A (zh) | 一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法 | |
| CN102504087A (zh) | 以保护胶体稳定的含硅丙烯酸酯无皂乳液的制备方法 | |
| CN102675518B (zh) | 一种有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂的制备方法 | |
| CN104356309A (zh) | 一种不饱和聚酯树脂低收缩剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |