CN112608497B - 一种保健功能纤维母粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种保健功能纤维母粒及其制备方法，所述方法包括以下步骤：制备载体树脂包覆的砭石粉；制备改性电气石粉；将所述改性电气石粉包覆于所述载体树脂包覆的砭石粉表面，得到复合功能颗粒；将所述复合功能颗粒与载体树脂混合，得到保健功能纤维母粒。本发明所提供方法制备的保健功能纤维母粒，包括电气石粉和砭石粉两种功能粒子，而且在生产过程中不会产生两种粒子聚集的现象。

Description

一种保健功能纤维母粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种保健功能纤维母粒及其制备方法。

背景技术

为了满足消费者对健康的追求，随着纺织技术的发展，近年来出现了诸多具有各种保健功能的新型纤维材料，由这些新型纤维制作的面料具备抗菌、发射远红外、抗紫外线、释放负离子等功能。目前，新型功能纤维的制备方法主要是在常用的纤维材料中添加各种功能性粒子，然后经过纺丝、编织形成服装面料。

电气石是电气石族矿物的总称，其化学成分较复杂，是以含硼为特征的铝、钠、铁、镁、锂的环状结构硅酸盐矿物。电气石具有释放远红外线和负离子等独特功能，经常作为功能粒子被添加入纤维材料中，制备抗菌功能织物。砭石自古以来就是中医用于治疗疾病的天然矿石，含有锶、钛、铬、锰、锌等三十几种稀土和微量元素，通过敲击、摩擦可发出2～200万赫兹的超声波脉冲，还能发射远红外。目前，也出现了在纤维中添加砭石粉的功能纤维，如201610566698.2公开的一种含砭石的保健再生纤维素纤维。

为了使纤维具备更多的功能，一些面料中添加了不止一种功能添加粒子，比如201810036122.4公开了一种远红外和负离子多功能面料，其中添加了纳米砭石粉和纳米电气石粉等粒子，具备了释放负离子和远红外线的功能。在制备功能纤维的过程中，一般都会添加分散剂，用于使功能粒子分散更加均匀。但是，由于不同的功能粒子之间物化性质差异，尤其是在功能粒子添加比例较大的情形下，单一的分散剂并不能达到良好的分散效果，而在制备过程中添加多种不同性质的分散剂，又可能会相互影响，也无法取得良好的分散效果。因此，在功能纤维制备过程中，如何使多种功能粒子良好的分散是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种保健功能纤维母粒制备方法，能使电气石粉和砭石粉在纤维制备过程中达到良好的分散效果。

本发明的另一目的是提供一种保健功能纤维母粒，由上述制备方法制得。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种保健功能纤维母粒制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备载体树脂包覆的砭石粉；

步骤2，制备改性电气石粉；

步骤3，将所述改性电气石粉包覆于所述载体树脂包覆的砭石粉表面，得到复合功能颗粒；

步骤4，将所述复合功能颗粒与载体树脂混合，经双螺杆共混挤出，造粒，得到保健功能纤维母粒。

进一步地，步骤1具体为：

将酚醛树脂和固化剂溶于乙醇中，混合均匀，得到第一混合液；

将砭石粉加入所述第一混合液，混合均匀，得到混合浆料；

加热所述混合浆料，搅拌，得到浓缩浆料；

所述浓缩浆料减压过滤，滤饼经水洗、干燥，得到所述载体树脂包覆的砭石粉。

进一步地，所述第一混合液中，酚醛树脂占总质量的25％～30％，固化剂占总质量的1.7％～3.0％，乙醇占总质量的67％～73.3％。

进一步地，所述混合浆料中所述砭石粉的质量占比为50％～60％。

进一步地，所述浓缩浆料的制备方法为：在80～90℃条件下，对所述混合浆料加热，不断搅拌，浓缩至原体积的50％～60％，得到所述浓缩浆料。

进一步地，步骤3具体为：

将酚醛树脂、固化剂和所述改性电气石粉加入乙醇中，混合均匀，得到第二混合液；将所述载体树脂包覆的砭石粉加入所述第二混合液，混合均匀后升温至80～90℃，搅拌加热，浓缩至原体积的70％～80％；浓缩液离心，沉淀经水洗、干燥，得到所述复合功能颗粒。

进一步地，所述第二混合液中，酚醛树脂占总质量的15％～20％，固化剂占总质量的1.0％～2.0％，所述改性电气石粉占总质量的20％～25％，乙醇占总质量的53％～64％。

进一步地，所述载体树脂包覆的砭石粉与所述第二混合液的质量比为2∶2～3。

进一步地，步骤4具体为：

将所述复合功能颗粒、分散剂和酚醛树脂混合，混合的质量百分比为所述复合功能颗粒30％～40％，分散剂3％～7％，酚醛树脂53％～67％，将混合物加热，经双螺杆挤出，冷却，造粒，得到所述保健功能纤维母粒。

一种保健功能纤维母粒，所述保健功能纤维母粒由前述方法制备。

本发明所提供的保健功能纤维母粒制备方法，将经过表面改性的电气石粉包覆于砭石粉外部制成复合功能颗粒，在制备纤维母粒过程中，由于改性电气石粉具备较好的分散性能，从而使得整个复合功能颗粒具备了优良的分散性能，不会产生多种功能粒子在生产过程中聚集的现象。

本发明还提供一种保健功能纤维母粒，其中包含均匀分散的电气石粉和砭石粉，具备优良的负离子及远红外释放能力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的一种保健功能纤维母粒制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参考图1，图1为本发明提供的一种保健功能纤维母粒制备方法的流程图。

如图1所示，一种保健功能纤维母粒制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备载体树脂包覆的砭石粉。本发明中所述载体树脂可以是现有的制备各种纤维材料的原料树脂，如合成聚酯纤维等。本发明以酚醛树脂为例，进行说明。具体方法包括：

将酚醛树脂和固化剂溶于乙醇中，混合均匀，得到第一混合液。以所述第一混合液的总质量计，酚醛树脂占25％～30％，固化剂占1.7％～3.0％，乙醇占67％～73.3％。

将砭石粉加入所述第一混合液，混合均匀，得到混合浆料。本发明中，所述砭石粉的平均粒径约为4μm。以所述混合浆料的总质量计，所述砭石粉占比为50％～60％。

升温至80～90℃条件下，对所述混合浆料加热，不断搅拌，溶剂蒸发，最终浓缩至原体积的50％～60％，得到浓缩浆料。

将所述浓缩浆料减压过滤，滤饼经水洗、干燥，得到酚醛树脂脂包覆的砭石粉颗粒。

步骤2，制备改性电气石粉。

电气石的电效应、离子吸附性等会随着其粉体粒径的减小而呈增强趋势，并具有一系列优异的表面与界面性质，但由于粉体颗粒的比表面积大，比表面能高，在制备和加工处理过程中极易产生团聚，使得电气石在复合材料中分散不均匀，从而影响复合材料的综合性能。为提高电气石粉体在复合材料基体中的分散性，增强电气石复合材料的综合性能，需要对电气石粉体进行表面改性。

本发明中，电气石粉可以利用现有的各种电气石粉表面改性方法进行改性，比如利用偶联剂、高级脂肪酸、有机低聚物、不饱和有机酸以及水溶性高分子等改性剂进行电气石粉表面改性。

本发明提供的保健功能纤维母粒制备方法，其中步骤1和步骤2时序上是可调换的，也可同步进行。

步骤3，将所述改性电气石粉包覆于所述载体树脂包覆的砭石粉表面，得到复合功能颗粒。由于复合功能颗粒表面包覆了大量的改性电气石粉，使得复合功能颗粒也具备了在复合材料基体中的分散性能，而且复合功能颗粒还具有了电气石粉和砭石粉的相应功能。

复合功能颗粒的制备方法：将酚醛树脂、固化剂和所述改性电气石粉加入乙醇中，混合均匀，得到第二混合液。以所述第二混合液的总质量计，酚醛树脂占15％～20％，固化剂占1.0％～2.0％，所述改性电气石粉占20％～25％，乙醇占53％～64％。

优选地，所述第二混合液中酚醛树脂质量占比要低于所述第一混合液，如果所述第二混合液中酚醛树脂质量占与所述第一混合液相同，会造成大量改性电气石粉被完全包裹于酚醛树脂内部，从而导致复合功能颗粒的分散能力降低。

将所述载体树脂包覆的砭石粉加入所述第二混合液，优选地，所述载体树脂包覆的砭石粉与所述第二混合液混合时的质量比为2∶2～3。

混合均匀后升温至80～90℃，搅拌加热，浓缩至原体积的70％～80％，得到浓缩液。将浓缩液进行离心分离，绝大部分复合功能颗粒质量较大形成沉淀，而改性电气石粉由于质量较小大部分留在滤液中。沉淀可以经多次水洗、离心操作，将沉淀中的改性电气石粉分离，得到更加纯度更高的复合功能颗粒。再经过干燥，最终得到所述复合功能颗粒。

步骤4，将所述复合功能颗粒与载体树脂混合，经双螺杆共混挤出，造粒，得到保健功能纤维母粒。

具体方法为：将所述复合功能颗粒、分散剂和酚醛树脂混合，混合的质量百分比为所述复合功能颗粒30％～40％，分散剂3％～7％，酚醛树脂53％～67％，将混合物加热，经双螺杆挤出，冷却，造粒，得到所述保健功能纤维母粒。

所述分散剂可以为现有的分散剂，比如乙烯基双硬脂酰胺、十二烷基硫酸钠、硬脂酸镁和羟甲基纤维素等。所述分散剂可以是前述现有的分散剂中的一种，也可以是两种及以上的组合。

本发明还提供一种保健功能纤维母粒，由前述方法制备而成，可以应用于制备多种释放负离子、远红外的长纤维。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种保健功能纤维母粒及其制备方法进行详细描述。

实施例1

制备酚醛树脂脂包覆的砭石粉颗粒：将酚醛树脂和六亚甲基四胺溶于乙醇中，混合均匀，得到第一混合液。以所述第一混合液的总质量计，酚醛树脂占30％，六亚甲基四胺占3.0％，乙醇占67％。

将砭石粉与所述第一混合液按质量比1∶1进行混合，搅拌均匀得到混合浆料。升温至80～90℃，对所述混合浆料加热，不断搅拌，溶剂蒸发，最终浓缩至原体积的60％，得到浓缩浆料。

将所述浓缩浆料减压过滤，滤饼水洗三次后，65℃条件下干燥5h，得到酚醛树脂脂包覆的砭石粉颗粒。

制备改性电气石粉：采用铝酸酯对电气石粉进行表面改性。反应条件：苯作为溶剂，电气石粉(6000目)加入量20％(占总质量分数)，铝酸酯用量为2％(占总质量分数)，在80℃条件下反应1h，过滤，干燥。

制备复合功能颗粒：将酚醛树脂、六亚甲基四胺和所述改性电气石粉加入乙醇中，混合均匀，得到第二混合液。以所述第二混合液的总质量计，酚醛树脂占15％，六亚甲基四胺占1.0％，所述改性电气石粉占20％，乙醇占64％。

将所述载体树脂包覆的砭石粉与所述第二混合液按质量比2∶3进行混合，搅拌均匀。混合均匀后升温至80～90℃，搅拌加热，浓缩至原体积的80％，得到浓缩液。将浓缩液离心，保留沉淀，沉淀再经过三次水洗、离心后，再进行干燥，得到所述复合功能颗粒。

制备保健功能纤维母粒：将所述复合功能颗粒、硬脂酸镁和酚醛树脂混合，混合的质量百分比为所述复合功能颗粒40％，硬脂酸镁5％，酚醛树脂55％，将混合物加热，经双螺杆挤出，冷却，造粒，得到保健功能纤维母粒。

实施例2

制备酚醛树脂脂包覆的砭石粉颗粒：将酚醛树脂和六亚甲基四胺溶于乙醇中，混合均匀，得到第一混合液。以所述第一混合液的总质量计，酚醛树脂占27％，六亚甲基四胺占2.5％，乙醇占70.5％。

将砭石粉与所述第一混合液按质量比5∶9进行混合，搅拌均匀得到混合浆料。升温至80～90℃，对所述混合浆料加热，不断搅拌，溶剂蒸发，最终浓缩至原体积的50％，得到浓缩浆料。

将所述浓缩浆料减压过滤，滤饼水洗三次后，65℃条件下干燥5h，得到酚醛树脂脂包覆的砭石粉颗粒。

制备改性电气石粉：采用硬脂酸钠对电气石粉进行表面改性。反应条件：无水乙醇作为溶剂，电气石粉(6000目)加入量25％(占总质量分数)，铝酸酯用量为1.7％(占总质量分数)，在65℃条件下反应30min，过滤，干燥。

制备复合功能颗粒：将酚醛树脂、六亚甲基四胺和所述改性电气石粉加入乙醇中，混合均匀，得到第二混合液。以所述第二混合液的总质量计，酚醛树脂占15％，六亚甲基四胺占1.0％，所述改性电气石粉占25％，乙醇占59％。

将所述载体树脂包覆的砭石粉与所述第二混合液按质量比1∶1进行混合，搅拌均匀。混合均匀后升温至80～90℃，搅拌加热，浓缩至原体积的80％，得到浓缩液。将浓缩液离心，保留沉淀，沉淀再经过三次水洗、离心后，再进行干燥，得到所述复合功能颗粒。

制备保健功能纤维母粒：将所述复合功能颗粒、十二烷基硫酸钠和酚醛树脂混合，混合的质量百分比为所述复合功能颗粒30％，十二烷基硫酸钠7％，酚醛树脂63％。将混合物加热，经双螺杆挤出，冷却，造粒，得到保健功能纤维母粒

实施例3

制备酚醛树脂脂包覆的砭石粉颗粒：将酚醛树脂和六亚甲基四胺溶于乙醇中，混合均匀，得到第一混合液。以所述第一混合液的总质量计，酚醛树脂占25％，六亚甲基四胺占1.7％，乙醇占73.3％。

将砭石粉与所述第一混合液按质量比3∶2进行混合，搅拌均匀得到混合浆料。升温至80～90℃，对所述混合浆料加热，不断搅拌，溶剂蒸发，最终浓缩至原体积的60％，得到浓缩浆料。

将所述浓缩浆料减压过滤，滤饼水洗三次后，65℃条件下干燥5h，得到酚醛树脂脂包覆的砭石粉颗粒。

制备改性电气石粉：采用铝酸酯对电气石粉进行表面改性。反应条件：苯作为溶剂，电气石粉(6000目)加入量20％(占总质量分数)，铝酸酯用量为2％(占总质量分数)，在80℃条件下反应1h，过滤，干燥。

制备复合功能颗粒：将酚醛树脂、六亚甲基四胺和所述改性电气石粉加入乙醇中，混合均匀，得到第二混合液。以所述第二混合液的总质量计，酚醛树脂占20％，六亚甲基四胺占2.0％，所述改性电气石粉占22％，乙醇占56％。

将所述载体树脂包覆的砭石粉与所述第二混合液按质量比2∶3进行混合，搅拌均匀。混合均匀后升温至80～90℃，搅拌加热，浓缩至原体积的70％，得到浓缩液。将浓缩液离心，保留沉淀，沉淀再经过三次水洗、离心后，再进行干燥，得到所述复合功能颗粒。

制备保健功能纤维母粒：将所述复合功能颗粒、硬脂酸镁和酚醛树脂混合，混合的质量百分比为所述复合功能颗粒30％，硬脂酸镁3％，酚醛树脂67％，将混合物加热，经双螺杆挤出，冷却，造粒，得到保健功能纤维母粒。

实施例4

利用实施例1～3中制备的保健功能纤维母粒分别制备功能纤维。具体方法为：按保健功能纤维母粒与酚醛树脂切片质量比为1∶9充分混合，在90～100℃条件下烘干，使水含量降低到5％以下，进行熔融纺丝得到原丝后，固化交联得到三份纤维样品，实施例1～3分别对应样品1～3#。

根据《纺织品远红外性能的检测和评价GBT 30127-2013》标准，对样品的远红外发射率及温升指标进行测试。测试结果如表1所示，利用实施例1～3中制备的保健功能纤维母粒分别制备的功能纤维，远红外发射率最低为0.94，温升最低为3.0℃，均超过了《纺织品远红外性能的检测和评价GBT 30127-2013》标准中的要求：远红外发射率应不低于0.88，且远红外辐射温升不低于1.4℃。

表1纤维样品1～3#远红外性能

实施例5

利用实施例3中方法制备保健功能纤维母粒，从中随机选取等质量的5份样品。将上述5份保健功能纤维母粒与分别与酚醛树脂切片按质量比为1∶9充分混合，在90～100℃条件下烘干，使水含量降低到5％以下，进行熔融纺丝，固化交联，分别制得5份功能纤维样品，编号为4～8#。

利用实施例4中所述方法测试4～8#样品的远红外性能，测试结果如表2所示。从测试结果可以看出，4～8#样品远红外性能之间的差异较小，这说明随机选取的5份保健功能纤维母粒中所述复合功能颗粒分散较为均匀，没有出现聚集的现象。

表2纤维样品4～8#远红外性能

将上述5份酚醛纤维与聚酰胺纤维混纺分别制备5种织物样品，分别编号为9～13#。根据《纺织品负离子发生量的检测和评价GBT30128-2013》标准，分别检测了9～13#织物样品的负离子发生量，结果如表3所示。从检测结果可知，负离子发生量位于1400～1550之间，说明由本发明提供的方法制备的5份酚醛纤维释放负离子的性能相当，进一步证实发明提供的保健功能纤维母粒中所述复合功能颗粒分散较为均匀。

表3织物样品9～13#负离子发生量检测

样品	负离子发生量(个/cm<sup>3</sup>)
		9#	1525
10#	1519
		11#	1545
12#	1418
		13#	1472

以上对本发明所提供的保健功能纤维母粒及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备载体树脂包覆的砭石粉；

步骤2，制备改性电气石粉，所述改性电气石粉是利用偶联剂、高级脂肪酸、不饱和有机酸或水溶性高分子改性剂进行电气石粉表面改性；

步骤3，将所述改性电气石粉包覆于所述载体树脂包覆的砭石粉表面，得到复合功能颗粒；步骤3具体为：将酚醛树脂、固化剂和所述改性电气石粉加入乙醇中，混合均匀，得到第二混合液；将所述载体树脂包覆的砭石粉加入所述第二混合液，混合均匀后升温至80~90℃，搅拌加热，浓缩至原体积的70%~80%；浓缩液离心，沉淀经水洗、干燥，得到所述复合功能颗粒；

步骤4，将所述复合功能颗粒与载体树脂混合，经双螺杆共混挤出，造粒，得到保健功能纤维母粒；

所述载体树脂为酚醛树脂。

2.根据权利要求1所述的保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，步骤1具体为：

将酚醛树脂和固化剂溶于乙醇中，混合均匀，得到第一混合液；

将砭石粉加入所述第一混合液，混合均匀，得到混合浆料；

加热所述混合浆料，搅拌，得到浓缩浆料；

所述浓缩浆料减压过滤，滤饼经水洗、干燥，得到所述载体树脂包覆的砭石粉。

3.根据权利要求2所述的保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，所述第一混合液中，酚醛树脂占总质量的25%~30%，固化剂占总质量的1.7%~3.0%，乙醇占总质量的67%~73.3%。

4.根据权利要求3所述的保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，所述混合浆料中所述砭石粉的质量占比为50%~60%。

5.根据权利要求4所述的保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，所述浓缩浆料的制备方法为：在80~90℃条件下，对所述混合浆料加热，不断搅拌，浓缩至原体积的50%~60%，得到所述浓缩浆料。

6.根据权利要求1所述的保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，所述第二混合液中，酚醛树脂占总质量的15%~20%，固化剂占总质量的1.0%~2.0%，所述改性电气石粉占总质量的20%~25%，乙醇占总质量的53%~64%。

7.根据权利要求6所述的保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，所述载体树脂包覆的砭石粉与所述第二混合液的质量比为2∶2~3。

8.根据权利要求2所述的保健功能纤维母粒制备方法，其特征在于，步骤4具体为：

将所述复合功能颗粒、分散剂和酚醛树脂混合，混合的质量百分比为所述复合功能颗粒30%~40%，分散剂3%~7%，酚醛树脂53%~67%，将混合物加热，经双螺杆挤出，冷却，造粒，得到所述保健功能纤维母粒。

9.一种保健功能纤维母粒，其特征在于，所述保健功能纤维母粒由权利要求1~8任一项中所述的方法制备。

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