CN104804128A - 一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其制备过程是：称取100份的负离子粉加入到100-200份的95%乙醇中，超声波分散30-60min后，加入1-5份硅烷偶联剂，80-90℃搅拌反应3-5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉,通过预乳化、原位乳液聚合合成了具有核-壳结构的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子，本发明制备的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子与未被包覆的纳米负离子粉相比，该复合粒子具有优异的分散性。

Description

一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法
技术领域
本发明属于纳米无机有机复合材料领域，具体涉及一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法。
背景技术
 纳米材料是20 世纪80 年代发展起来的一种应用前景十分广阔的新型材料，具有常规材料所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等特点，已广泛应用于涂料、塑料、橡胶、粘合剂、光和磁等领域。无机纳米粒子具有高比表面积和高表面能，与非极性聚合物的相容性差，在通常条件下极易团聚，并导致复合材料力学性能下降，也给其在粉体技术及相关工业领域中应用造成较大困难，因此纳米粒子表面功能化在实际应用中至关重要。通过对纳米粒子表面进行改性增强其界面相容性，可以达到减少团聚的目的，并显著改善其表面化学性能、热力学性能、光学和电学性能、催化性能以及磁性能等，也使其应用领域从力学、摩擦学向光学、磁学、电催化和生物材料领域渗透。制备复合粒子的方法包括悬浮聚合、活性自由基聚合、乳液聚合和共混等技术，尤其是乳液聚合，能够在连续相( 例如水) 中形成纳米粒子并达到包覆的目的，从而吸引了研究者的极大兴趣。
负离子粉作为一种具有特殊功能的新型无机材料而受到人们的关注，负离子粉体中的成分是以含硼为特征的铝、钠、铁、锂环状结构的硅酸盐物质，类质同象发育，具有热电性和压电性，因此纳米负离子粉复合粒子具有广阔的应用前景。
发明内容
为了解决纳米负离子粉与非极性聚合物的相容性差的不足，本发明提供一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到100-200份的95%乙醇中，超声波分散30-60min后，加入1-5份硅烷偶联剂，80-90℃搅拌反应3-5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉  10-20
丙烯酸酯（BA） 10-20
丙烯酸乙酯（EA）10-20
丙烯酸（AA）    1-5
引发剂过硫酸钾        0.5-1.0（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠   0.5-3.0
乳化剂OP- 10           0.5-3.0
水                   40-50
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入10-20%的预乳化液、引发剂总量40-50%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到80-82℃ , 慢滴剩余的80-90%的预乳化液及引发剂总量40-50%的过硫酸钾溶液, 2-3h 滴完, 而后升温到90℃熟化1h。降温至30- 40℃ , 加氨水调pH= 7.0-8.0,即可得到固含量为45-55%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
本发明所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂。
本发明具有的优点是：通过原位乳液聚合合成了具有核-壳结构的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子，与未被包覆的纳米负离子粉相比，该复合粒子具有优异的分散性。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到100份的95%乙醇中，超声波分散30min后，加入1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，80℃搅拌反应3小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
2、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉  10
丙烯酸酯（BA） 10
丙烯酸乙酯（EA）10
丙烯酸（AA）    1
引发剂过硫酸钾        0.5（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠   0.5
乳化剂OP- 10           0.5
水                   40
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入10%的预乳化液、引发剂总量40%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到80℃ , 慢滴剩余的90%的预乳化液及引发剂总量60%的过硫酸钾溶液, 2 滴完, 而后升温到90℃熟化1h。降温至30℃ , 加氨水调pH= 7.0,即可得到固含量为45%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
实施例2
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到150份的95%乙醇中，超声波分散45min后，加入3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，85℃搅拌反应4小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
2、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉  15
丙烯酸酯（BA） 15
丙烯酸乙酯（EA）15
丙烯酸（AA）    3
引发剂过硫酸钾        0.7（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠   2.0
乳化剂OP- 10           2.0
水                   50
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入15%的预乳化液、引发剂总量45%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到82℃ , 慢滴剩余的85%的预乳化液及引发剂总量55%的过硫酸钾溶液, 2.5h 滴完, 而后升温到90℃熟化1h。降温至40℃ , 加氨水调pH= 7.6,即可得到固含量为48%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
实施例3
1、纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到200份的95%乙醇中，超声波分散60min后，加入5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，90℃搅拌反应5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉。
2、纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉  20
丙烯酸酯（BA） 20
丙烯酸乙酯（EA）20
丙烯酸（AA）    5
引发剂过硫酸钾        1.0（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠   3.0
乳化剂OP- 10           3.0
水                   50
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液。
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入20%的预乳化液、引发剂总量50%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到82℃ , 慢滴剩余的80%的预乳化液及引发剂总量50%的过硫酸钾溶液, 3h 滴完, 而后升温到90℃熟化1h。降温至40℃ , 加氨水调pH= 8.0,即可得到固含量为55%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。

Claims (4)

1.一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其特征在于本发明的具体步骤是：
（1）纳米负离子粉的表面改性
称取100份的负离子粉加入到100-200份的95%乙醇中，超声波分散30-60min后，加入1-5份硅烷偶联剂，80-90℃搅拌反应3-5小时，抽滤后真空干燥得改性纳米负离子粉；
（2）纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备
2.1配方组成（重量份）:
改性负离子粉  10-20
丙烯酸酯（BA） 10-20
丙烯酸乙酯（EA）10-20
丙烯酸（AA）    1-5
引发剂过硫酸钾        0.5-1.0（加入水配成浓度为10%的溶液）
乳化剂十二烷基硫酸钠   0.5-3.0
乳化剂OP- 10           0.5-3.0
水                   40-50
2.2制备工艺:
在装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中, 加入水量70%的水、全部的乳化剂，在高速搅拌下加入全部的混合单体( 丙烯酸酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸（AA）)得到预乳化液；
在另一个装有冷凝器、搅拌器及温度计的四颈瓶中加入水量30%的水、改性负离子粉，搅拌均匀后，加入10-20%的预乳化液、引发剂总量40-50%的过硫酸钾、搅拌混合均匀后，加热升温到80-82℃ , 慢滴剩余的80-90%的预乳化液及引发剂总量40-50%的过硫酸钾溶液, 2-3h 滴完, 而后升温到90℃熟化1h，降温至30- 40℃ , 加氨水调pH= 7.0-8.0,即可得到固含量为45-55%的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合乳液，经喷雾干燥得到纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子。
2.根据权利要求1所述的一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其特征在于所述的负离子粉加入乙醇中时采用了超声波进行分散。
4.根据权利要求1所述的一种纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子的制备方法，其特征在于所述的纳米负离子-聚丙烯酸酯复合粒子是通过喷雾干燥得到。
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