CN105601842A - 一种用于分散微纳米粉的分散剂及其制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于分散微纳米粉的分散剂及其制备方法及应用，涉及分散剂材料领域，解决了微米粉体或纳米粉体在混凝土材料中分散性较差的问题。本发明的分散剂的原料由如下质量百分含量的组分组成：阴离子单体1％-8％，阳离子单体0.5％-4％，非离子单体25％-45％，引发剂0.01％-1.5％，还原剂0.01％-1％，链转移剂0.01％-0.5％，水40％-70％。本发明的分散剂可使微米粉体或纳米粉体在混凝土材料中能够快速均匀分散，且分散稳定效果较好。

Description

一种用于分散微纳米粉的分散剂及其制备方法及应用

技术领域

本发明涉及分散剂材料领域，尤其涉及一种用于分散微纳米粉的分散剂及其制备方法及应用。

背景技术

分散剂作为一种可提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂被广泛用于各领域。较多领域中需要制备含有颗粒粒径较小粉体的材料，例如含有微米粉体和/或纳米粉体，因其粒径较小，性能好而被普遍使用。尤其对于纳米材料，其具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在催化性能、光电性能、磁电效应和热阻和熔点等方面表现出优异的性能。因此，近年来利用纳米材料改性传统材料的研究越来越多，例如利用纳米材料的增强性、增韧性、触变性和杀菌消毒等性能来改善传统的无机非金属材料、生物基材料以及医用材料等。这些跨学科、跨领域的研究极大地激发了国内外广大科技工作者的研究兴趣。

但纳米颗粒由于粒径小，比表面积大，容易导致团聚，从而失去其具有的特殊功能。严重阻碍了纳米材料的工业化应用；因此，现有技术中常通过机械搅拌、超声分散或添加助剂的方法改善纳米材料在溶液中的分散效果。其中，机械搅拌简单易行，但缺点是停止搅拌后纳米颗粒容易二次团聚；超声分散方法可以有效地分散纳米颗粒，使其在一定时间内保持分散稳定性，但是这种方法在实际工程中的应用，过程复杂、成本过高，实施起来有一定困难。

通常也向含有纳米材料的物料中加入分散剂以改善纳米材料的分散性能，但传统的分散剂性能较差，虽能维持纳米颗粒的分散稳定性，但分散保持时间有限，并且传统分散剂的普适性能较差，终不能达到良好的分散稳定效果，抑制了微米粉体或纳米粉体的使用。例如，研究人员贾莉斯研究了CTAB、SDS、SDBS和CMC、PVP等几种分散剂，这些分散剂的使用效果具有一定的针对性，如SDS分散剂只对TiO₂-水纳米悬浮液有较好的分散稳定效果，CMC只对石墨烯-水纳米悬浮液有较好的分散稳定效果，对其他纳米颗粒的分散效果及分散稳定时间较差；将普通分散剂用于混凝土材料中，由于普通分散剂的分散稳定效果较差，导致纳米或微米颗粒不能较好的均匀的分散并稳定于混凝土材料中，影响了混凝土材料的质量；因此，现需研究开发一种可有效改善微米或纳米颗粒在混凝土材料中的分散稳定性的分散剂。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供了一种用于分散微纳米粉的分散剂及其制备方法及应用，主要目的是解决微米粉体或纳米粉体在混凝土材料中分散性较差的问题。

为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供了一种用于分散微纳米粉的分散剂，其原料由如下质量百分含量的组分组成：

作为优选，所述分散剂的原料由如下质量百分含量的组分组成：

作为优选，所述阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐及衣康酸中的至少一种。

作为优选，所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱中的至少一种。

作为优选，所述非离子单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚及异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

作为优选，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过氧化氢；所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。

作为优选，所述分散剂的固含量为30％-60％；所述分散剂的pH值为5-7。

另一方面，本发明实施例提供了一种制备上述分散剂的方法，该方法包含以下步骤：

按原料配方称取各原料；将非离子单体、引发剂和水混合得到第一混合物，将阴离子单体、链转移剂和水混合得到第二混合物，将阳离子单体和水混合得到阳离子单体溶液，将还原剂和水混合得到还原剂溶液；

控制所述第一混合物的温度在25℃-50℃时，向所述第一混合物中分别滴加所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液；所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液滴加至所述第一混合物中需要2-4小时，滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物在温度为40℃-60℃下保温1-3小时，保温结束后得到初产品；

用氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为5-7，pH值为5-7的初产品经过冷却后得到分散剂。

作为优选，所述第一混合物的质量百分浓度为40％-60％，所述第二混合物的质量百分浓度为20％-40％，所述阳离子单体溶液的质量百分浓度为10％-20％，所述还原剂溶液的质量百分浓度为3％-8％；

控制所述第一混合物的温度在30℃-40℃时，向所述第一混合物中滴加所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液，所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液滴加至所述第一混合物中需要2.5-3.5小时。

又一方面，本发明提供了上述分散剂在混凝土制备中的应用；所述混凝土的组成物质包括纳米粉体；其中，所述纳米粉体为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米氧化铝、碳纳米管、石墨烯及复合纳米粉体中的至少一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明针对微米粉体或纳米粉体的粒径小，比表面积大，微米颗粒或纳米颗粒容易团聚而导致其在混凝土材料中分散性较差的技术问题，通过合理设计分散剂的分子结构，如采用阴离子单体、阳离子单体和非离子单体通过自由基发生共聚反应，得到的分散剂结构上具有的阴、阳离子基团发挥静电斥力作用，增强了微米颗粒或纳米颗粒的初始分散性，再通过分散剂长侧链的空间位阻斥力作用，使微米颗粒或纳米颗粒保持长时间的分散稳定性；以及通过确定分散剂中各组分间合理的质量比例，组分的选择和组分比例的确定这两个因素互相配合并协同作用，使微米粉体或纳米粉体在混凝土材料中能够快速均匀分散，且分散稳定效果较好。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

实施例1

以重量份计，按下述配方准备原料：1份丙烯酸，0.5份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，25份烯丙基聚氧乙烯醚，0.01份过硫酸铵，0.01份抗坏血酸，0.01份巯基乙酸，40份水；

将1份丙烯酸、0.01份巯基乙酸和4份水混合得到第二混合物，将0.5份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.5份水混合得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，将0.01份抗坏血酸和0.2份水混合得到抗坏血酸溶液；

将25份烯丙基聚氧乙烯醚、0.01份过硫酸铵和31.3份水投入反应釜中，混合得到第一混合物，控制上述第一混合物的温度在25℃时，向上述第一混合物中分别滴加所述第二混合物、所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及所述抗坏血酸溶液；所述第二混合物、所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及所述抗坏血酸溶液滴加至所述第一混合物中需要2小时，滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物在温度为40℃下保温1小时，保温结束后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为5，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例2

以重量份计，按下述配方准备原料：8份甲基丙烯酸，4份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，45份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，1.5份过硫酸铵，1份抗坏血酸，0.5份巯基乙酸，70份水；

将8份甲基丙烯酸、0.5份巯基乙酸和15份水混合得到第二混合物，将4份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和18份水混合得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，将1份抗坏血酸和12份水混合得到抗坏血酸溶液；

将45份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、1.5份过硫酸铵和25份水投入反应釜中，混合得到第一混合物，控制上述第一混合物的温度在50℃时，向上述第一混合物中分别滴加所述第二混合物、所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及所述抗坏血酸溶液；所述第二混合物、所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及所述抗坏血酸溶液滴加至所述第一混合物中需要4小时，滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物在温度为60℃下保温3小时，保温结束后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为7，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例3

以重量份计，按下述配方准备原料：2份马来酸酐，1份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，30份异戊烯醇聚氧乙烯醚，0.05份过氧化氢，0.05抗坏血酸，0.03份巯基乙酸，66.87份水；

将2份马来酸酐、0.03份巯基乙酸和7份水混合得到第二混合物，将1份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和5.6份水混合得到甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，将0.05份抗坏血酸和1份水混合得到抗坏血酸溶液；

将30份异戊烯醇聚氧乙烯醚、0.05份过氧化氢及53.27份水投入反应釜中，混合得到第一混合物，开启搅拌加热，控制上述第一混合物的温度上升到25℃时，向上述第一混合物中分别滴加上述第二混合物、上述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及上述抗坏血酸溶液，总滴加时间需要3小时；滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物在温度为40℃下保温2小时，保温结束后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为7，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例4

以重量份计，按下述配方准备原料：3份衣康酸，1份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱，35份异戊烯醇聚氧乙烯醚，0.1份过硫酸铵，0.1份亚硫酸氢钠，0.05份巯基丙酸，60.75份水；

将3份衣康酸、0.05份巯基丙酸和8份水混合得到第二混合物，将1份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和6份水混合甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱溶液，将0.1份亚硫酸氢钠和1.5份水混合得到亚硫酸氢钠溶液；

将上述35份异戊烯醇聚氧乙烯醚、0.1份过硫酸铵和45.25份水加入反应釜内，得到第一混合物，开启搅拌加热，待上述第一混合物的温度上升到30℃时，向上述第一混合物中分别滴加上述第二混合物、上述甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱溶液及上述亚硫酸氢钠溶液，总滴加时间需要3小时；滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物的温度在40℃并保温反应1小时后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为6.5，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例5

以重量份计，按下述配方准备原料：4份丙烯酸，2份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，40份异戊烯醇聚氧乙烯醚，0.25份过氧化氢，0.25份抗坏血酸，0.1份巯基乙酸，53.4份水；

将4份丙烯酸、0.1份巯基乙酸和10份水混合得到第二混合物，将2份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和12份水混合丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，将0.1份抗坏血酸和2份水混合得到抗坏血酸溶液；

将上述40份异戊烯醇聚氧乙烯醚、0.25份过氧化氢和29.4份水加入反应釜内，得到第一混合物，开启搅拌加热，待上述第一混合物的温度上升到30℃时，向上述第一混合物中分别滴加上述第二混合物、上述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及上述抗坏血酸溶液，总滴加时间需要3.5小时；滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物的温度在40℃并保温反应2小时后得到第四反应物；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为6.7，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例6

以重量份计，按下述配方准备原料：5份甲基丙烯酸，3份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，35份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，0.4份过氧化氢，0.4份抗坏血酸，0.2份巯基乙酸，56份水；

将5份甲基丙烯酸、0.2份巯基乙酸和12份水混合得到第二混合物，将3份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和10份水混合丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，将0.4份抗坏血酸和8份水混合得到抗坏血酸溶液；

将上述35份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.4份过氧化氢和26份水加入反应釜内，得到第一混合物，开启搅拌加热，待上述第一混合物的温度上升到40℃时，向上述第一混合物中分别滴加上述第二混合物、上述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及上述抗坏血酸溶液，总滴加时间需要3小时；滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物的温度在50℃并保温反应1小时后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为6.8，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例7

以重量份计，按下述配方准备原料：4份丙烯酸，2份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，35份异戊烯醇聚氧乙烯醚，0.2份过氧化氢，0.2份抗坏血酸，0.1份巯基乙酸，58.5份水；

将4份丙烯酸、0.1份巯基乙酸和10份水混合得到第二混合物，将2份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和12份水混合甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，将0.2份抗坏血酸和4份水混合得到抗坏血酸溶液；

将上述35份异戊烯醇聚氧乙烯醚、0.2份过氧化氢和32.5份水加入反应釜内，得到第一混合物，开启搅拌加热，待上述第一混合物的温度上升到30℃时，向上述第一混合物中分别滴加上述第二混合物、上述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及上述抗坏血酸溶液，总滴加时间需要3小时；滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物的温度在45℃并保温反应2小时后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为6.8，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例8

以重量份计，按下述配方准备原料：3份丙烯酸，1份衣康酸，1份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，1份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱，15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，20份异戊烯醇聚氧乙烯醚，0.2份过氧化氢，0.2份抗坏血酸，0.1份巯基乙酸，58.5份水；

将3份丙烯酸、1份衣康酸、0.1份巯基乙酸和10份水混合得到第二混合物，将1份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和12份水混合得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱的混合溶液，将0.2份抗坏血酸和4份水混合得到抗坏血酸溶液；

将上述15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、20份异戊烯醇聚氧乙烯醚、0.2份过氧化氢和32.5份水加入反应釜内，得到第一混合物，开启搅拌加热，待上述第一混合物的温度上升到30℃时，向上述第一混合物中分别滴加上述第二混合物、上述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱的混合溶液及上述抗坏血酸溶液，总滴加时间需要3小时；滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物的温度在45℃并保温反应2小时后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为6.9，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例9

以重量份计，按下述配方准备原料：4份丙烯酸，1份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，1份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱，5份烯丙基聚氧乙烯醚，15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，15份异戊烯醇聚氧乙烯醚，0.2份过氧化氢，0.2份抗坏血酸，0.1份巯基乙酸，58.5份水；

将4份丙烯酸、0.1份巯基乙酸和10份水混合得到第二混合物，将1份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和12份水混合得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱的混合溶液，将0.2份抗坏血酸和4份水混合得到抗坏血酸溶液；

将上述5份烯丙基聚氧乙烯醚、15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、15份异戊烯醇聚氧乙烯醚、0.2份过氧化氢和32.5份水加入反应釜内，得到第一混合物，开启搅拌加热，待上述第一混合物的温度上升到30℃时，向上述第一混合物中分别滴加上述第二混合物、上述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱的混合溶液及上述抗坏血酸溶液，总滴加时间需要3小时；滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物的温度在45℃并保温反应2小时后得到初产品；

用质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为6.9，初产品经过冷却后得到分散剂。

实施例10

对实施例1-9制备的分散剂进行性能测试，具体步骤如下：

采用市售的颗粒直径为40nm的纳米碳酸钙和水配制出质量百分浓度为5％的纳米碳酸钙悬浮液；将实施例1-9制备的9种分散剂分别标记为1号、2号、3号、4号、5号、6号、7号、8号和9号；将上述9种分散剂分别加入9份上述纳米碳酸钙悬浮液中，得到9份测试样品，依次为样品1-样品9；添加比例为，上述9种分散剂的质量均为上述纳米碳酸钙悬浮液质量的1％；对上述样品1-样品9的纳米碳酸钙悬浮液进行磁力搅拌30min，分别对应得到样品1-9的纳米颗粒分散液；

对上述样品1-9的纳米颗粒分散液的分层情况和沉降高度进行不同时间段的表观观察，从搅拌完成开始计时，30min后第一次观察、2小时后第二次观察、4小时后第三次观察和24小时后第四次观察；

通过观察可以看出，30min内样品1-9的纳米颗粒分散液中未出现沉降现象，2小时后，样品1和样品2出现轻微分层，其余样品未出现沉降现象，4小时后，样品1和样品2的沉降现象明显，样品3、样品4和样品7出现轻微沉降现象，24小时后，样品1和样品2的沉降现象较明显，样品4和样品7沉降现象明显，样品5和样品6开始出现沉降现象，样品8和样品9沉降现象不明显。

对比例1

对比例1与实施例10不同之处在于，对比例1制备了3份质量百分浓度为5％的纳米碳酸钙悬浮液，得到3份对比样品，对比样1中的悬浮液中不添加任何分散剂，对比样2中添加阴离子型SDS分散剂，对比样3中添加阳离子型CTAB分散剂；

通过不同时间段的观察可以看出，对比样1静置不到半小时时出现了严重沉降现象，沉降高度比为42.3％；对比样2在半小时后出现沉降现象，沉降高度比为6.7％；对比样3在半小时后出现沉降现象，沉降高度比为5.2％；静置2小时后，对比样1、对比样2和对比样3的沉降高度比分别为66.7％、87.8％和63.6％。

本发明实施例将本发明的分散剂加入以纳米碳酸钙悬浮液为代表的纳米颗粒悬浮液中，以测试本发明的分散剂对纳米颗粒悬浮液的分散效果；通过测试本发明的分散剂在纳米颗粒悬浮液中的分散稳定效果可间接得出本发明的分散剂在含有纳米粉体或微米粉体的混凝土中的分散效果。

通过实施例10和对比例1相同的测试条件得到不同的分散效果可知，在纳米颗粒悬浮液中不添加分散剂时，该悬浮液在较短时间内产生严重分层，在纳米颗粒悬浮液中加入阴离子型的分散剂时，较短时间也产生沉降现象，在纳米颗粒悬浮液中加入阳离子型的分散剂时，也出现较严重的沉降现象，三个对比样的沉降现象严重，分散稳定性较差；如若将上述两种类型的分散剂直接用于制备含有纳米或微米粉体的混凝土中，得到的混凝土将由于纳米或微米颗粒分布不均匀而导致混凝土的强度分布不均，可能会出现混凝土开裂现象，严重影响了混凝土制品的耐久性。

通过实施例10的测试过程及测试结果可知，将实施例1-9制备的分散剂分别加入9份纳米碳酸钙颗粒悬浮液制成纳米颗粒分散液时，30min内均未出现沉降现象，2小时内，实施例1和实施例2制备的分散剂对应的分散液出现沉降现象，4小时内，实施例3、实施例4和实施例7制备的分散剂对应的分散液开始出现沉降现象，24小时后，实施例5和实施例6制备的分散剂对应的分散液开始出现轻微的沉降现象，实施例8和实施例9开始出现不明显的沉降现象。随着静置时间的延长，测试样品1-9陆续出现不同程度的沉降现象，但均不严重，可满足基本的使用要求；其中，实施例5和实施6制备的分散剂在纳米碳酸钙悬浮液中的分散稳定性比实施例1、实施例2和实施例3制备的分散剂的分散稳定效果好；实施例8和实施例9制备的分散剂在纳米碳酸钙悬浮液中的分散稳定性能比实施例5和实施例6效果更好。

由实施例1-10可以看出，将由相同方法制备得到的不同组分及组分配比的分散剂，以相同的添加比例分别加入同一种质量浓度的纳米碳酸钙悬浮液中，在相同的测试环境和测试条件下得到了不同的分散效果。由此可知，分散剂的性能由其组分的选择和组分间的配比关系决定，尤其本发明的分散剂的共聚单体的选择对分散剂的性能起着重要作用。在上述实施例中，实施例1-9的分散剂的阴离子单体、阳离子单体和非离子单体在氧化还原型引发剂和链转移剂的作用下发生共聚反应；其中，阴离子单体的作用是吸附在微纳米颗粒表面上，通过发挥静电斥力作用使纳米颗粒相互分散，阳离子单体的作用是吸附在纳米颗粒表面上，通过发挥静电斥力作用使纳米颗粒相互分散，非离子型单体具有较长聚氧乙烯侧链，可以提供空间位阻斥力，并且在微纳米颗粒表面上形成一层较厚的亲水溶剂化层，表现出优良的持久分散稳定性能，通过阴、阳离子的静电斥力和非离子的空间位阻斥力作用，使纳米颗粒可达到高效快速分散。

在实施例1-7制备的7种分散剂中，其阴离子单体、阳离子单体或非离子单体均由一种物质组成，选择的单体物质的性能基本相似，但7个实施例制备得到的分散剂的分散效果却有差别；其中，实施例5和实施例6的分散稳定效果比实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的分散效果较好；由此可知，实施例5和实施例6制备的分散剂中，其各组分间的质量配比比实施例1-4制备的分散剂中各组分质量配比更优。

在实施例8和实施例9制备的分散剂中，其阴离子单体、阳离子单体或非离子单体至少由两种物质组成；通过实施例10测试得到的实施例8与实施例9的分散效果比实施例5与实施例6的分散效果好，可知，实施例8和实施例9的共聚单体采用复合单体后，该复合单体中的各单体之间发挥协同作用使制备出的分散剂的分散效果，比实施例5和实施例6的共聚单体采用单一物质的单体制备出的分散剂的分散效果更好。

本发明提供的分散剂可用于分散含有微米粉体和/或纳米粉体的物料，尤其用于混凝土制备领域，对混凝土中含有微米颗粒或纳米颗粒的分散效果较好，尤其对于粒径更小的纳米粉体，分散稳定效果更好；因为混凝土在初始水化时，其中添加的微米颗粒表面的电荷基本为正电荷，其中添加的纳米颗粒表面的电荷为负电荷，混凝土中的微米粉体的掺量要远远大于纳米颗粒的掺量，所以在本发明的分散剂中，参加反应的阴离子单体的量要大于阳离子单体量；非离子单体的作用是发挥分散稳定性，并在微纳米粉体表面形成溶剂化层，所以非离子单体的组分范围要更宽更大；因此，本发明的分散剂的组分配方中阴离子单体的质量百分含量为1％-8％，阳离子单体的质量百分含量为0.5％-4％，非离子单体的质量百分含量为25％-45％，如果阴离子单体、阳离子单体或非离子单体的配比量过大或过小均不能完全分散微米或纳米粉体。

本发明针对微米粉体或纳米粉体的粒径小、比表面积大，微米颗粒或纳米颗粒容易团聚而导致其在混凝土材料中分散性较差的技术问题，通过合理设计分散剂的分子结构，如采用阴离子单体、阳离子单体和非离子单体通过自由基发生共聚反应，得到的分散剂结构上具有的阴、阳离子基团发挥静电斥力作用，可增强微米颗粒或纳米颗粒的初始分散性，再通过分散剂长侧链的空间位阻斥力作用，可使微米颗粒或纳米颗粒保持长时间的分散稳定性；以及通过确定分散剂中各组分间合理的质量比例，组分的选择和组分比例的确定这两个因素互相配合并协同作用，使微米粉体或纳米粉体在混凝土材料中能够快速均匀分散，且分散稳定效果较好；同时也扩大了微米粉体和纳米粉体的应用领域。

本发明提供的一种用于分散微纳米粉的分散剂的制备方法具有原料易得、制备工艺简单、清洁安全、低碳环保及分散效果优异的等优点，并宜于实现工业化生产。

本发明还提供了上述分散剂在混凝土制备中的应用，上述混凝土中添加有微米粉体或纳米粉体，上述纳米粉体为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米氧化铝、碳纳米管、石墨烯及复合纳米粉体中的至少一种；本发明提供的分散剂可用于分散较多类型的纳米或微米粉体，应用领域较广。

以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用于分散微纳米粉的分散剂，其特征在于，其原料由如下质量百分含量的组分组成：

2.根据权利要求1所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂，其特征在于，其原料由如下质量百分含量的组分组成：

3.根据权利要求1所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂，其特征在于，所述阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐及衣康酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂，其特征在于，所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂，其特征在于，所述非离子单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚及异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过氧化氢；所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。

7.根据权利要求1所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂，其特征在于，所述分散剂的固含量为30％-60％；所述分散剂的pH值为5-7。

8.权利要求1-7任一项所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

按原料配方称取各原料；将非离子单体、引发剂和水混合得到第一混合物，将阴离子单体、链转移剂和水混合得到第二混合物，将阳离子单体和水混合得到阳离子单体溶液，将还原剂和水混合得到还原剂溶液；

控制所述第一混合物的温度在25℃-50℃时，向所述第一混合物中分别滴加所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液；所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液滴加至所述第一混合物中需要2-4小时，滴加结束后得到第一反应物；

控制所述第一反应物在温度为40℃-60℃下保温1-3小时，保温结束后得到初产品；

用氢氧化钠溶液调节所述初产品的pH值为5-7，pH值为5-7的初产品经过冷却后得到分散剂。

9.根据权利要求8所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂的制备方法，其特征在于，所述第一混合物的质量百分浓度为40％-60％，所述第二混合物的质量百分浓度为20％-40％，所述阳离子单体溶液的质量百分浓度为10％-20％，所述还原剂溶液的质量百分浓度为3％-8％；

控制所述第一混合物的温度在30℃-40℃时，向所述第一混合物中滴加所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液，所述第二混合物、所述阳离子单体溶液及所述还原剂溶液滴加至所述第一混合物中需要2.5-3.5小时。

10.权利要求1-7任一项所述的一种用于分散微纳米粉的分散剂的应用，其特征在于，所述分散剂用于混凝土的制备；所述混凝土的组成物质包括纳米粉体；其中，所述纳米粉体为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米氧化铝、碳纳米管、石墨烯及复合纳米粉体中的至少一种。