CN101704920B - 研磨碳酸钙用分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种研磨碳酸钙用分散剂及其制备方法和应用，制备方法包括如下步骤：(1)将水、烯丙基磺酸钠和衣康酸混合，获得溶液D；(2)将混合单体A、引发剂溶液B和还原剂溶液C，同时加入步骤(1)的溶液D中，然后在95-100℃反应1-2个小时；(3)用氢氧化钠溶液中和体系的pH值至7-8时，获得研磨碳酸钙用分散剂。采用本发明的分散剂制备的碳酸钙浆料，固含量高，粒径小，分散性好，浆料稳定性好，粘度低，所得的碳酸钙浆料主要用于纸张的填料和涂布，能满足造纸领域的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于重质碳酸钙浆料的分散剂，尤其涉及一种纸张用填料和涂料的重质碳酸钙的分散剂。
技术背景
重质碳酸钙是一种应用十分广泛的无机原料，尤其在造纸领域，可用于涂料和填料，将重质碳酸钙用于造纸助剂时，通常需要湿法研磨，并在湿法研磨时加入分散剂。
重质碳酸钙在纸张涂布时具有高白度、高不透明度、良好的油墨吸收性，快速脱水性，良好的覆盖性。在涂层厚度相同时，浆料用量少；在涂层重量相同时，涂层厚，对涂布设备磨损小。
目前，常规技术制备的碳酸钙浆料，固含量低，粒径大，分散性差，浆料稳定性不好，粘度高，不能满足造纸领域的需要。如美国专利US6852159公开的技术，需要进行改进。其中，分散剂的作用是不能低估的，分散剂的性能将直接影响浆料的稳定性和粘度，因此开发研究新的用于碳酸钙浆料的分散剂，将具有十分重要的现实意义。
技术内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种研磨碳酸钙用分散剂及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的以上缺陷，满足造纸领域的需要。
本发明的研磨碳酸钙用分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水、烯丙基磺酸钠和衣康酸混合，获得溶液D；
溶液D中，烯丙基磺酸钠的重量含量为5～20％％，衣康酸的重量含量为5～15％。
(2)将混合单体A、引发剂溶液B和还原剂溶液C，同时加入步骤(1)的溶液D中，优选的，采用滴加的方法，混合单体A、引发剂溶液B和还原剂溶液C同时滴加完，滴加时间为1-4小时，然后在95-100℃反应1-2个小时；
引发剂溶液B的重量含量为0.4～7.0％，还原剂溶液C的重量含量为0.4～15％；
(3)将体系温度降至30-40℃，用重量浓度为30～50％的氢氧化钠溶液中和体系的pH值至7-8时，获得研磨碳酸钙用分散剂；
各个组分的重量份数配比为：
甲基丙烯酸 1-10份
丙烯酸 10-50份
烯丙基磺酸钠 5-25份
衣康酸 2-15份
引发剂 0.1-1.5份
还原剂 0.1-2.5份
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、过氧化二甲酰或偶氮二异丁腈中的一种以上；
所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾或亚硫酸氢铵；
本发明的分散剂是一种高效分散剂，产品中加入分散剂可以减少颗粒之间的团聚，减少研磨时间，使大颗粒可以研磨成小颗粒，可以制备高固含量的碳酸钙浆料。
高固含量的碳酸钙浆料的制备方法如下：
将碳酸钙和水一起混合，混合时加入碳酸钙总重量0.2～0.5％所述的分散剂进行预分散，然后开始研磨，研磨1-3个小时，在研磨过程中不断加入余量的所述分散剂，研磨至碳酸钙的粒径小于1.5μm的颗粒占颗粒总数的95％以上，即得碳酸钙浆料。其中碳酸钙的重量固含量为70-75％，各组分的重量百分比如下：
碳酸钙：70-75％
分散剂：0.5-1.0％
水 余量
采用本发明的分散剂制备的碳酸钙浆料，固含量高，粒径小，分散性好，浆料稳定性好，粘度低，所得的碳酸钙浆料主要用于纸张的填料和涂布，能满足造纸领域的需要。
具体实施方式
实施例1
甲基丙烯酸 10克
丙烯酸 50克
烯丙基磺酸钠25克
衣康酸 15克
过硫酸钠 0.1克
亚硫酸氢钠 0.1克
(1)在装有搅拌、温度计、通气管道和滴加管道的500ml四口烧瓶中，加入去离子水100克、烯丙基磺酸钠25克和衣康酸15克，在搅拌下溶解后，通氮气的同时加热升温至95℃；
(2)将0.1克过硫酸钠加入到20克去离子水中，搅拌溶解得溶液A；
(3)将0.1克亚硫酸氢加入到20克去离子水中，搅拌溶解得溶液B；
(4)将10克甲基丙烯酸和50克丙烯酸混合均匀得混合单体C；
(5)在搅拌下，同时将溶液A、溶液B和混合单体C同时开始滴加到(1)的溶液中，4个小时滴加完毕；
(6)滴加完毕后，在95℃的温度下，保温反应1个小时，而后将体系温度降至40℃，用40％的氢氧化钠溶液调体系的pH值7.5，降温至30℃，出料即得分散剂。
重质碳酸钙浆料的制备：
在100升的搅拌槽中加入27升的水，开启搅拌，加入分散剂315克，搅拌均匀后，加入63公斤325目的碳酸钙粉料进行预分散，分散均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨用介质：锆珠(锆珠直径分别为粗粒：1.5-2.0mm，中粒：1-1.5mm和细粒：0.8-1.2mm，使用时配比为粗粒∶中粒∶细粒＝1∶2∶3)，在研磨过程中，连续滴加分散剂252克，研磨1个小时后，每隔10分钟取样检测一次细度，测试六次后即研磨2个小时后，经过粒径仪测试，粒度95％的小于1.5μm，即得重质碳酸钙浆料，浆料的重量固含量为72％。
采用ISO2884-2-2003标准规定，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为150cps.
实施例2
甲基丙烯酸 10克
丙烯酸 100克
烯丙基磺酸钠 50克
衣康酸 20克
过硫酸钠 1.5克
亚硫酸氢钠 2.5克
(1)在装有搅拌、温度计、通气管道和滴加管道的1000ml四口烧瓶中，加入去离子水220克、烯丙基磺酸钠25克和衣康酸15克，在搅拌下溶解后，通氮气的同时加热升温至80℃；
(2)将1.5克过硫酸钠加入到20克去离子水中，搅拌溶解得溶液A；
(3)将2.5克亚硫酸氢加入到20克去离子水中，搅拌溶解得溶液B；
(4)将10克甲基丙烯酸和100克丙烯酸混合均匀得混合单体C；
(5)在搅拌下，同时将溶液A、溶液B和混合单体C同时开始滴加到(1)的溶液中，3个小时滴加完毕；
(6)滴加完毕后，在80℃的温度下，保温反应2个小时，而后将体系温度降至40℃，用40％的氢氧化钠溶液调体系的PH值8.0，降温至30℃，出料即得分散剂。
重质碳酸钙浆料的制备：
在100升的搅拌槽中加入20升的水，开启搅拌，加入分散剂300克，搅拌均匀后，加入60公斤325目的碳酸钙粉料进行预分散，分散均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨用介质：锆珠(锆珠直径分别为粗粒：1.5-2.0mm，中粒：1-1.5mm和细粒：0.8-1.2mm，使用时配比为粗粒∶中粒∶细粒＝1∶2∶3)，在研磨过程中，连续滴加分散剂240克，研磨1个小时后，每隔10分钟取样检测一次细度，测试六次后即研磨3个小时后，经过粒径仪测试，粒度98％的小于1.5μm，即得重质碳酸钙浆料，浆料的重量固含量为75％。
采用ISO2884-2-2003标准规定，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为180cps.
实施例3
甲基丙烯酸 20克
丙烯酸 100克
烯丙基磺酸钠40克
衣康酸 10克
过硫酸钠 0.75克
亚硫酸氢钠 0.75克
(1)在装有搅拌、温度计、通气管道和滴加管道的1000ml四口烧瓶中，加入去离子水200克、烯丙基磺酸钠25克和衣康酸15克，在搅拌下溶解后，通氮气的同时加热升温至90℃；
(2)将0.75克过硫酸钠加入到20克去离子水中，搅拌溶解得溶液A；
(3)将0.75克亚硫酸氢加入到20克去离子水中，搅拌溶解得溶液B；
(4)将20克甲基丙烯酸和100克丙烯酸混合均匀得混合单体C；
(5)在搅拌下，同时将溶液A、溶液B和混合单体C同时开始滴加到(1)的溶液中，2个小时滴加完毕；
(6)滴加完毕后，在90℃的温度下，保温反应3个小时，而后将体系温度降至40℃，用40％的氢氧化钠溶液调体系的PH值8.0，降温至30℃，出料即得分散剂。
重质碳酸钙浆料的制备：
在100升的搅拌槽中加入24升的水，开启搅拌，加入分散剂340克，搅拌均匀后，加入68公斤325目的碳酸钙粉料进行预分散，分散均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨用介质：锆珠(锆珠直径分别为粗粒：1.5-2.0mm，中粒：1-1.5mm和细粒：0.8-1.2mm，使用时配比为粗粒∶中粒∶细粒＝1∶2∶3)，在研磨过程中，连续滴加分散剂272克，研磨1个小时后，每隔10分钟取样检测一次细度，测试六次后即研磨3个小时后，经过粒径仪测试，粒度98％的小于1.5μm，即得重质碳酸钙浆料，浆料的重量固含量为73.6％。
采用ISO2884-2-2003标准规定，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为165cps.
实施例4
用市场现售聚丙烯酸钠分散剂，在同样的条件下进行研磨：
在100升的搅拌槽中加入24升的水，开启搅拌，加入聚丙烯酸钠分散剂325克，搅拌均匀后，加入65公斤325目的碳酸钙粉料进行预分散，分散均匀后，用泵送至两台串联的研磨机中，研磨用介质：锆珠(锆珠直径分别为粗粒：1.5-2.0mm，中粒：1-1.5mm和细粒：0.8-1.2mm，使用时配比为粗粒∶中粒∶细粒＝1∶2∶3)，在研磨过程中，连续滴加聚丙烯酸钠分散剂260克，研磨1个小时后，每隔10分钟取样检测一次细度，测试六次后即研磨3个小时后，经过粒径仪测试，粒度98％的小于2μm，即得重质碳酸钙浆料，浆料的固含量为73％。
采用ISO2884-2-2003标准规定，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为245cps.
具体见下表：
| 样品 | 浆料固含量(％) | 粒度98％的粒径 | 出料粘度(cps) | 5天后粘度(cps) |
| 实施例1 | 74 | ≤1.5 | 150 | 200 |
| 实施例2 | 75 | ≤1.5 | 180 | 215 |
| 实施例3 | 73.6 | ≤1.5 | 165 | 175 |
| 对比样 | 73 | ≤2.0 | 245 | 650 |
从上表可以看出，用同样的分散剂量，在同样的研磨条件下，使用本发明的分散剂，浆料粘度低，粒径小，分散性好且稳定。
Claims (9)
1.研磨碳酸钙用分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水、烯丙基磺酸钠和衣康酸混合，获得溶液D；
(2)将混合单体A、引发剂溶液B和还原剂溶液C，同时加入步骤(1)的溶液D中，然后在95-100℃反应1-2个小时；
(3)用氢氧化钠溶液中和体系的pH值至7-8时，获得研磨碳酸钙用分散剂；各个组分的重量份数配比为：
甲基丙烯酸 1-10份
丙烯酸 10-50份
烯丙基磺酸钠 5-25份
衣康酸 2-15份
引发剂 0.1-1.5份
还原剂 0.1-2.5份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶液D中，烯丙基磺酸钠的重量含量为5～20％，衣康酸的重量含量为5～15％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将混合单体A、引发剂溶液B和还原剂溶液C，采用滴加的方法，同时加入步骤(1)的溶液D中，混合单体A、引发剂溶液B和还原剂溶液C同时滴加完，滴加时间为1-4个小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，引发剂溶液B的重量含量为0.4～7.0％，还原剂溶液C的重量含量为0.4～15％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、过氧化二甲酰或偶氮二异丁腈中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾或亚硫酸氢铵。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法制备的研磨碳酸钙用分散剂。
8.根据权利要求7所述的研磨碳酸钙用分散剂的应用，其特征在于，用于制备碳酸钙浆料。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，应用方法如下：
将碳酸钙和水一起混合，混合时加入碳酸钙总重量0.2～0.5％所述的分散剂进行预分散，然后开始研磨，研磨1-3个小时，在研磨过程中不断加入余量的所述分散剂，研磨至碳酸钙的粒径小于1.5μm的颗粒占颗粒总数的95％以上，即得碳酸钙浆料，各组分的重量百分比如下：
碳酸钙：70-75％
分散剂：0.5-1.0％
水 余量。
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