CN105254806A

CN105254806A - 一种研磨分散剂的制备方法及应用

Info

Publication number: CN105254806A
Application number: CN201510733396.5A
Authority: CN
Inventors: 壮欢; 於旺盛; 刘春�; 陈杰; 董郑伟; 闫培养
Original assignee: Gold East Paper Jiangsu Co Ltd
Current assignee: Gold East Paper Jiangsu Co Ltd
Priority date: 2015-10-31
Filing date: 2015-10-31
Publication date: 2016-01-20

Abstract

本发明公开了一种研磨分散剂的制备方法及应用。其中，本发明研磨分散剂的制备方法包括：将45-85份的烯烃磺酸盐类物质以及30-50份的亚甲基丁二酸溶于去离子水中形成混合溶液，将混合溶液升温至65-97℃，往混合溶液中滴加反应物进行反应，反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的至少一种，充分反应后将反应产物的pH调节至5.5-6.8即得研磨分散剂。通过上述方式，本发明能够提高GCC研磨效率，并使研磨后的GCC粒径更小，粒径分布区间变窄。

Description

一种研磨分散剂的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及一种研磨分散剂的制备方法及应用。

背景技术

研磨碳酸钙(GCC)作为涂布颜料在造纸工业中得到了广泛应用。GCC的品质指标主要有流动性、粒径大小及粒径分布特性等，其中GCC粒径分布(正态分布图)影响着其配制涂料的光学特性，较窄的粒径分布区间，可以提高光散射能力从而使涂布纸获得更高的白度、光泽度及印刷适应性。

纸张涂布一般使用较小粒径的GCC，一般粒径≤2微米的颗粒含量＞50％。通常，GCC是通过直接研磨来使其粒径变小，为获得更小粒径的GCC，往往需要更长的研磨时间或提高研磨功率来达成，但这样的成品GCC粒径虽小，但粒径分布区间较大，最终影响成纸表面特性(如白度、光泽度及印刷适应性等)。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种研磨分散剂的制备方法及应用，能够提高GCC研磨效率，并使研磨后的GCC粒径更小，粒径分布区间变窄。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种研磨分散剂的制备方法，所述制备方法包括：将45-85份的烯烃磺酸盐类物质以及30-50份的亚甲基丁二酸溶于去离子水中形成混合溶液；将所述混合溶液升温至65-97℃，往所述混合溶液中滴加反应物进行反应，所述反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的至少一种；充分反应后将反应产物的pH调节至5.5-6.8即得所述研磨分散剂。

其中，所述烯烃磺酸盐类物质为烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾、乙烯基磺酸钠以及乙烯基磺酸钾中的至少一种。

其中，所述烯烃磺酸盐类物质为烯丙基磺酸钠。

其中，所述反应物的加入量为10-25份。

其中，当所述反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾时，所述甲基丙烯酸的量为10-25份，所述苯乙烯的量为5-10份，所述过硫酸钾的量为10-25份。

其中，所述去离子水的量为100-250份。

其中，所述反应的时间为1.5-2.5小时。

其中，通过氢氧化钠将所述反应产物的pH调节至5.5-6.8。

其中，所述研磨分散剂的分子量为1000-10000。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种上述的方法制得的研磨分散剂在碳酸钙颗粒研磨中的应用。

其中，所述研磨分散剂的加入量为所述碳酸钙颗粒干粉量的0.5-1.8％。

本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明以烯烃磺酸盐类物质和亚甲基丁二酸作为主要反应物质，加入甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的至少一种进行反应，通过控制反应温度来控制反应趋势，从而最终制备得到研磨分散剂。通过这样的方式，合成出较传统丙烯酸盐类分散性更好的分散剂，分散效率更高，解决了为获得更细的GCC粒径而加大研磨功率、延长研磨时间带来的粒径区间分布变大的负面问题，带来涂布纸表面光学特性及印刷性能的提升。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种研磨分散剂的制备方法的流程图。

具体实施方式

请参阅图1，图1是本发明实施例提供的一种研磨分散剂的制备方法的流程图，如图所示，本发明实施例的研磨分散剂的制备方法包括以下步骤：

S101：将45-85份的烯烃磺酸盐类物质以及30-50份的亚甲基丁二酸溶于去离子水中形成混合溶液。

在本发明实施例中，烯烃磺酸盐类物质和亚甲基丁二酸作为主要反应物质，理论上而言，所有烯烃磺酸盐类物质都能实现本发明的目的。但是作为本发明的一种优选的实现方案，烯烃磺酸盐类物质优选烯烃磺酸碱金属盐类，举例而言，可以是烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾、乙烯基磺酸钠以及乙烯基磺酸钾等中的一种或多种的组合，当然，也并不局限于此。作为本发明的最优选的实现方案，烯丙基磺酸盐类物质采用烯丙基磺酸钠。

其中，作为本发明的另一个重要方面，烯烃磺酸盐类物质以及亚甲基丁二酸具体的含量直接关系最终分散剂的性能。本申请发明人经过研究确定，其中烯烃磺酸盐类物质的质量份为45-85份，比如50份、55份、60份、70份、80份等等。其中亚甲基丁二酸的质量份为30-50份，比如35份、40份、45份、50份等等。

通过称取以上质量份的烯烃磺酸盐类物质和亚甲基丁二酸，将两者溶于去离子水中。理论上，去离子水的量并没有严格限定，只要能够完全溶解上述烯烃磺酸盐类物质和亚甲基丁二酸即可。作为一种优选的实现方案，本发明实施例中的去离子水的量为100-250份。

烯烃磺酸盐类物质和亚甲基丁二酸全部溶解后，形成混合溶液。

S102：将混合溶液升温至65-97℃，往混合溶液中滴加反应物进行反应，反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的至少一种。

将混合溶液缓慢升温至65-97℃，比如70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等等。将该温度下的混合溶液缓慢滴加反应物进行反应。其中，本发明实施例中的反应物是指甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的一种或者多种的混合。

其中，作为一种优选的实现方案，反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾三者的混合。在具体添加时，可以依次往混合溶液中添加这三种物质，也可以是先将这三种物质混合形成混合物后再缓慢滴加到上述混合溶液中。

其中，作为一种具体的举例，当加入的反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾三者的混合时，优选的，甲基丙烯酸的量为10-25份，苯乙烯的量为5-10份，过硫酸钾的量为10-25份。举例来说，甲基丙烯酸的量为18份、苯乙烯的量为5份，过硫酸钾的量为12份；或者甲基丙烯酸的量为15份、苯乙烯的量为8份，过硫酸钾的量为13份等等。

其中，本发明中，反应程度的控制会直接影响最终产物的分子量大小，从而影响最终分散剂的分散性能。在本发明中，主要通过控制反应温度来控制反应程度。当然，作为另外可能的实现，可以同时通过控制反应温度和控制反应时间来控制反应程度。

作为一种优选的实现方案，在反应物滴加完成后，保持在65-97℃反应预定时间。其中，在本发明中，反应时间不做严格限定，只要能够保证物质充分反应，控制最终的产物分散剂的分子量在10³-10⁴范围内即可，优选控制最终产物分散剂的分子量在4500-6500之间。举例而言，根据具体反应温度的不同，可以相应控制反应时间为1.5-2.5小时内。理论上，本发明的反应条件更趋向于在上述所限定的温度中较高温度反应相对长时间，从而所得产物的性能相对会更好。

S103：充分反应后将反应产物的pH调节至5.5-6.8即得研磨分散剂。

待反应完成后，将反应产物的pH调节至5.5-6.8，比如将反应产物的pH调节为5.8、6、6.5等等。

其中，理论上，可以通过常规的碱性溶液来调节最终反应产物的pH，作为一种具体的举例，本发明实施例中采用氢氧化钠来调节最终反应产物的pH值。

以上是本发明实施例提供的研磨分散剂的制备方法，以烯烃磺酸盐类物质和亚甲基丁二酸作为主要反应物质，加入甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的至少一种进行反应，通过控制反应温度来控制反应趋势，从而最终制备得到研磨分散剂。通过这样的方式，合成出较传统丙烯酸盐类分散性更好的分散剂，分散效率更高，解决了为获得更细的GCC粒径而加大研磨功率、延长研磨时间带来的粒径区间分布变大的负面问题，带来涂布纸表面光学特性及印刷性能的提升。

在以上提供的制备方法的基础上，本发明进一步提供以上制备方法制备的研磨分散剂在碳酸钙颗粒研磨中的应用。也就是将上述制备方法制得的研磨分散剂应用于碳酸钙的研磨中。

其中，将本发明制得的研磨分散剂应用到碳酸钙的研磨中，可以采用常规的分散剂应用到碳酸钙的研磨工艺中相同的研磨工艺。本发明对此不做限定。

但是，作为一种具体的举例，本发明实施例中，在碳酸钙研磨中，研磨分散剂的加入量为碳酸钙颗粒干粉量的0.5-1.8％。比如0.7％、0.9％、1.0％、1.5％等等。

为了进一步说明本发明的技术方案，以下以具体的实施例以及对比例来辅助加以说明。本领域技术人员应当理解，本发明的以下具体实施例中，只不过是本发明所列举的实现本发明方案的较优实施例，并不用以限定本发明的保护范围，所列举的具体物质、具体物质用量以及具体的工艺参数只是作为一种举例。

实施例1：

称取30份亚甲基丁二酸,混合15份丙烯基磺酸钠，使用去离子水溶解，缓慢滴入(甲基丙烯酸、苯乙烯、过硫酸钾混合溶液)5份，保持溶液温度在96℃，反应2h，制得分散剂A。

实施例2：

称取22份亚甲基丁二酸,混合10份丙烯基磺酸钠，使用去离子水溶解，缓慢滴入(基丙烯酸、苯乙烯混合溶液)8份，保持溶液温度在85℃，反应1.5h，制得分散剂B。

实施例3：

称取40份亚甲基丁二酸，混合18份丙烯基磺酸钠，使用去离子水溶解，缓慢滴入甲基丙烯酸8份，保持溶液温度在65℃，反应2h，制得分散剂C。

实施例4：

称取50份亚甲基丁二酸，混合20份丙烯基磺酸钠，使用去离子水溶解，缓慢滴入苯乙烯8份，保持溶液温度在75℃，反应2h，制得分散剂D。

实施例5：

称取40份亚甲基丁二酸，混合15份丙烯基磺酸钠，使用去离子水溶解，缓慢滴入过硫酸钾6份，保持溶液温度在70℃，反应2h，制得分散剂E。

称取一定量GCC干粉，干粉粒径≤40μm。加入去离子水，制得固含量68％的浆液。分别添加一定量分散剂A、B、C、D、E。(各组分质量份数：GCC干粉：100份，分散剂添加量：0.5-1.8份)，使用DYNO-14研磨机进行分散，分散时间25-45min。最终分别制得GCC-A、GCC-B、GCC-C、GCC-D、GCC-E。

具体参见下表1的中的参数进行制样：

以上所制得样品的各项品质参数进行对比，对比见过参见下表2：

从以上数据可见，分散剂A较标样在相同研磨时间的条件下，GCC研磨粒径分布区间更小，同时产品粘度更低，使得制备后涂料流动性更佳。

通过上述实验制得不同粒径分布区间的GCC浆液，并配制成涂料，进行涂布纸品质对比。涂料固含量设定68％.粘度设定1800m.cps，胶黏剂组分相对GCC比例11.5part。对涂布纸品质对比的对比结果参加下表：

由以上纸品质对比可知，本发明实施例的分散剂，研磨制备的窄粒径GCC可以有效的解决现有生产中GCC过度研磨导致的粒径分布区间偏大的问题，从而避免涂布纸表面光学性能的不足，从而可以提升纸张光泽度，降低纸张粗糙度等性能。

以上本发明实施例提供的研磨分散剂的制备方法及应用，以烯丙基磺酸钠和亚甲基丁二酸作为主要反应物质，加入甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的至少一种进行反应，通过控制反应温度来控制反应趋势，从而最终制备得到研磨分散剂。通过这样的方式，合成出较传统丙烯酸盐类分散性更好的分散剂，分散效率更高，解决了为获得更细的GCC粒径而加大研磨功率、延长研磨时间带来的粒径区间分布变大的负面问题，带来涂布纸表面光学特性及印刷性能的提升。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种研磨分散剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将45-85份的烯烃磺酸盐类物质以及30-50份的亚甲基丁二酸溶于去离子水中形成混合溶液；

将所述混合溶液升温至65-97℃，往所述混合溶液中滴加反应物进行反应，所述反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾中的至少一种；

充分反应后将反应产物的pH调节至5.5-6.8即得所述研磨分散剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烯烃磺酸盐类物质为烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾、乙烯基磺酸钠以及乙烯基磺酸钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烯烃磺酸盐类物质为烯丙基磺酸钠。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物的加入量为10-25份。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述反应物为甲基丙烯酸、苯乙烯及过硫酸钾时，所述甲基丙烯酸的量为10-25份，所述苯乙烯的量为5-10份，所述过硫酸钾的量为10-25份。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述去离子水的量为100-250份；所述反应的时间为1.5-2.5小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过氢氧化钠将所述反应产物的pH调节至5.5-6.8。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨分散剂的分子量为1000-10000。

9.权利要求1-8任一项所述的方法制得的研磨分散剂在碳酸钙颗粒研磨中的应用。

10.根据权利要求9所述的研磨分散剂在碳酸钙研磨中的应用，其特征在于，所述研磨分散剂的加入量为所述碳酸钙颗粒干粉量的0.5-1.8％。