CN107720762A - 碱性白炭黑的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机粉体材料的生产方法，具体涉及碱性白炭黑的生产方法。其操作步骤如下：（1）精制水玻璃溶液。（2）沉淀白炭黑合成反应。（3）反应浆液的压滤，洗涤。（4）制浆：滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷雾干燥提供均匀的浆液。（5）干燥工序：浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于15μm，用袋式脉冲除尘器收集后，包装入库。本发明的生产工艺通过对传统沉淀法白炭黑生产工艺进行改进，通过优化工艺参数、优选助剂的方式达到产品的pH值在7.5‑11之间，比表面积在50‑110 m2/g之间，以保证产品在特种橡胶中的应用。

Description

碱性白炭黑的生产方法
技术领域
本发明涉及一种无机粉体材料的生产方法，具体涉及碱性白炭黑的生产方法。
背景技术
在现有技术中，沉淀法白炭黑是一种应用广泛的无机功能粉体材料，主要用于普通橡胶、硅橡胶、涂料、油墨、农药、造纸等领域。用于高弹硅橡胶白炭黑生产方法主要为沉淀法。现有沉淀法白炭黑生产方法普遍以液体水玻璃、浓硫酸为原料，经沉淀反应、压滤、制浆、喷雾干燥而制得，普通白炭黑的pH值一般控制在5-7，表面带有酸性的白炭黑会释放氢离子，中和碱性促进剂，影响硫化速度，并且普通白炭黑的比表面积大，在混炼胶的时候吃粉慢，且容易发热，粘度大，等缺点，不利于加工。
发明内容
本发明目的是提供一种碱性白炭黑，pH值在7.5-11之间可调，可以促进硫化，且产品比表面积小，在50-110 m2/g之间，易于加工的碱性白炭黑的生产方法，作为特殊橡胶用的碱性白炭黑，如用于聚氟橡胶、聚丙烯酸酯橡胶生产。
本发明的技术方案是：碱性白炭黑的生产方法操作步骤包括水玻璃的溶解与精制，水玻璃与稀硫酸进行合成反应，压滤，洗涤，制浆，干燥工序，水玻璃与稀硫酸合成反应分三步法进行，先生成晶种，再进行合成反应，最后加入氢氧化钠，调节整体pH值，所述产品控制pH值7.5-11之间可调，可以促进硫化，且产品比表面积控制在50-110m2/g之间，易于加工，其具体步骤如下：
（1）精制水玻璃溶液：将固体水玻璃与水按照1:1.5-2.5的比例加入到静态溶解桶，密封后通入蒸汽，待压力升至0.4-0.5Mpa时停止通入蒸汽，保压3小时后料到配料罐里，加入水，把水玻璃配置成1.075-1.095g/cm3，板框过滤后备用。
（2）沉淀白炭黑合成反应：
第一步，将一定量制备好的水玻璃溶液打入反应釜中(按每釜反应总量的20%-30%)，加入一定量的15%硫酸钠溶液(按每釜反应总量的10%-15%)，通入蒸汽，升温至45-50℃时开启搅拌，继续升温至89-90度，将配置好的质量分数为15%的硫酸按一定流量加入反应釜中，当悬浮液pH值达到9.5-10.5时停止加酸，反应生成微晶种，反应时间为40分钟；此步骤获得比表面积小，粒度均匀的二氧化硅初级粒子。
第二步，再将水玻璃，稀硫酸按照一定流量同时加入反应釜中，水玻璃加入量按每釜总量的70-80%加入，硫酸加入量要求反应过程保持悬浮液pH值9.5-10.5不变，进行合成反应，反应时间为50分钟，反应温度89-90℃，反应控制pH值在10-11之间。通过改变反应条件生产与一段生产的初级粒子不同的二氧化硅粒子，并控制二氧化硅粒子的长大程度。
第三步，继续加入稀硫酸，调节终点pH值在4-5，加入氢氧化钠，调节pH至到7.5，继续搅拌30分钟后停止搅拌；本步骤使第一步和第二步没有反应的水玻璃完全反应，并加入氢氧化钠溶液调节pH值。
（3）反应浆液的压滤，洗涤：反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离，洗涤至电导率小于300us/cm。
（4）制浆：滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷雾干燥提供均匀的浆液。
（5）干燥工序：浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于15μm，用袋式脉冲除尘器收集后，包装入库。
在步骤（2）沉淀白炭黑合成反应中先生成少量晶种，再进一步合成反应中加入一定量的硫酸钠溶液，以大幅度的降低产品的比表面积和提高产品的分散性，反应结束后加入氢氧化钠溶液，调节pH值。
本发明的特点是：与传统工艺相比较采用三步法合成工艺，并加入硫酸钠助剂来降低产品比表面积，提高分散性，具有比表面积小，吸油值低，堆积密度大，终点反应结束后加入氢氧化钠溶液调节pH值，来保证产品的pH值在要求范围内。本发明专利的生产工艺通过对传统沉淀法白炭黑生产工艺进行改进，通过优化工艺参数、优选助剂的方式达到产品的pH值在7.5-11之间，比表面积在50-110 m2/g之间（通过加入硫酸钠助剂和步骤1、步骤2步的反应过程控制来降低比表面积），以保证产品在特种橡胶中的应用（如用于聚氟橡胶、聚丙烯酸酯橡胶生产）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种白炭黑的生产工艺做进一步详细说明。
(一)、实施例及其具体操作步骤
实施例1
碱性白炭黑的生产方法具体操作步骤如下：
1、水玻璃精制
取40m³经蒸汽溶解的水玻璃，配置成比重为1.080-1.085g/ cm³的水玻璃，经板框过滤，取清液备用。
2、二氧化硅的合成
在55m³的反应釜中加入11m³的底料，同时加入相同质量的硫酸钠，通入蒸汽升温，温度升至50度时开搅拌，继续升温，温度达到87度时开始滴加硫酸，硫酸每小时滴加0.15m³，反应至pH值在10-11之间，开始二段反应，同时滴加水玻璃和硫酸，水玻璃每小时滴加19m³，硫酸每小时滴加0.42m³，反应至pH值在10-11之间停止滴加，开始进行三段反应，滴加硫酸，调节反应终点pH值，流量为每小时0.38m³，调节至pH值在4.5-5.5之间，加入氢氧化钠后调节pH值在7.5左右，合成反应结束，陈化30分钟。
3、反应浆液压滤、洗涤
反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离，使用电导率为100us/cm的水洗涤至电导率小于300us/cm，硫酸钠含量＜0.15%。
4、制浆
滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷雾干燥提供均匀的浆液。
5、干燥工序
浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过气流粉碎机粉碎，用袋式脉冲除尘器收集后，包装入库。
实施例2
碱性白炭黑的生产方法具体操作步骤如下：
1、水玻璃精制
取50m³经蒸汽溶解的水玻璃，配置成比重为1.085-1.090g/ cm³的水玻璃，经板框过滤，取清液备用。
2、二氧化硅的合成
在55m³的反应釜中加入13m³的底料，同时加入相同质量的硫酸钠，通入蒸汽升温，温度升至45℃时开搅拌，继续升温，温度达到88℃时开始滴加硫酸，硫酸每小时滴加0.16m³，反应至pH值在10-11之间，开始二段反应，同时滴加水玻璃和硫酸，水玻璃每小时滴加17m³，硫酸每小时滴加0.37m³，反应至pH值在10-11之间停止滴加，开始进行三段反应，滴加硫酸，调节反应终点pH值，流量为每小时0.35m³，调节pH值在4.5-5.5之间，加入氢氧化钠后调节pH值在8左右，合成反应结束，陈化30分钟。
3、反应浆液压滤、洗涤
反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离，使用电导率为100us/cm的水洗涤至电导率小于300us/cm，硫酸钠含量＜0.15%。
4、制浆
滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷雾干燥提供均匀的浆液。
5、干燥工序
浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过气流粉碎机粉碎，用袋式脉冲除尘器收集后，包装入库。
二、具体实施例结果分析
以上两个实施例制得的白炭黑与普通白炭黑的性能指标对比见表一、表二：
表一各产品综合指标对比
制得产品后，以聚氟橡胶的基本配方为例，做与硅藻土的对比试验：
表二各产品物理性能指标对比
从上述两个例子可以看出，本发明采用三段式反应，并在反应过程中添加硫酸钠助剂，严格控制反应条件，可以有效控制产品二次粒子的粒径，很大程度上降低了产品比表面积提高了分散性，调节pH值，有效的提高了产品的pH值，同传统的特种橡胶补强剂（硅藻土）比较，机械性能提高至少40%，因此碱性表面的白炭黑使得特种橡胶的性能提升的比较明显。

Claims (2)

1.碱性白炭黑的生产方法，其特征在于步骤如下：
（1）精制水玻璃溶液：将固体水玻璃与水按照1:1.5-2.5的比例加入到静态溶解桶，密封后通入蒸汽，待压力升至0.4-0.5Mpa时停止通入蒸汽，保压3小时后料到配料罐里，加入水，把水玻璃配置成1.075-1.095g/cm3，板框过滤后备用；
（2）沉淀白炭黑合成反应：
第一步，将一定量制备好的水玻璃溶液打入反应釜中(按每釜反应总量的20%-30%)，加入一定量的15%硫酸钠溶液(按每釜反应总量的10%-15%)，通入蒸汽，升温至45-50℃时开启搅拌，继续升温至89-90度，将配置好的质量分数为15%的硫酸按一定流量加入反应釜中，当悬浮液PH值达到9.5-10.5时停止加酸，反应生成微晶种，反应时间为40分钟；
第二步，再将水玻璃，稀硫酸按照一定流量同时加入反应釜中，水玻璃加入量按每釜总量的70-80%加入，硫酸加入量要求反应过程保持悬浮液pH值9.5-10.5不变，进行合成反应，反应时间为50分钟，反应温度89-90℃，反应控制pH值在10-11之间；
第三步，继续加入稀硫酸，调节终点pH值在4-5，加入氢氧化钠，调节pH至到7.5，继续搅拌30分钟后停止搅拌；
（3）反应浆液的压滤，洗涤：反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离，洗涤至电导率小于300us/cm；
（4）制浆：滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷雾干燥提供均匀的浆液；
（5）干燥工序：浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于15μm，用袋式脉冲除尘器收集后，包装入库。
2.根据权利要求1所述的碱性白炭黑的生产方法，其特征是：步骤（2）沉淀白炭黑合成反应中先生成少量晶种，再进一步合成反应中加入一定量的硫酸钠溶液，以大幅度的降低产品的比表面积和提高产品的分散性，反应结束后加入氢氧化钠溶液，调节pH值。
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