CN106629756A - 一种醇类处理白炭黑提高吸油值的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体涉及一种提高白炭黑吸油值 DBP 的方法。本发明在水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑湿滤饼后，采用正丁醇、异丁醇、异丙醇的一种或几种，按重量比醇：水为0.5—2：1加入到白炭黑湿滤饼中处理，所得混合物用乳化机分散。分散完成所得浆料干燥、粉碎可以得到DBP吸油值高达3.50 g/g的白炭黑产品。本发明过程不需要加热回流，极大降低了能源，使得生产操作过程简单化。

Description

一种醇类处理白炭黑提高吸油值的方法
技术领域
本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体涉及一种提高白炭黑吸油值 DBP 的方法。
技术背景
白炭黑的空隙容积取决于其自身二氧化硅原级粒子，二次粒子乃至三级粒子的聚集程度。白炭黑的空隙容积越大，即结构度越高，DBP吸油值越高。
中国专利CN103466638A公开了一种高DBP吸油值白炭黑的合成方法。在用水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑湿滤饼后，将其分散于无水乙醇中，边搅拌边在50—70 ℃加热1—5小时，然后抽滤，干燥，得到DBP吸油值为3.00 g/g的白炭黑产品。
中国专利CN104909373A也在用水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑湿滤饼后，将其分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，边搅拌边加热，最后抽滤，干燥，得到DBP吸油值为3.10 g/g的白炭黑产品。尽管上述专利可以得到具有高DBP吸油值的产品，但合成过程中需要将白炭黑湿滤饼与醇类混合后加热，增加了生产能耗。
发明内容
本发明在水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑湿滤饼后，采用正丁醇、异丁醇、异丙醇的一种或几种，按重量比醇：水为0.5—2：1加入到白炭黑湿滤饼中处理，所得混合物用乳化机分散。分散完成所得浆料干燥、粉碎可以得到DBP吸油值高达3.50 g/g的白炭黑产品。
采用本发明的白炭黑制备过程具体如下：
（1）配制二氧化硅含量为10—20 wt%，模数为3.3的水玻璃溶液，硫酸配制成10—30wt%的水溶液；
（2）在pH值为9—12，温度为60—90 ℃条件下，将上述水玻璃和硫酸溶液并流混合于反应釜中，反应1—3小时；
（3）将上述反应混合物在60—90 ℃条件下，老化3—5小时，调节体系pH值到2—4，陈化1—3小时，得到浆料；
（4）将所述浆料压滤、洗涤得到固含量为30—40%的湿滤饼；
（5）按重量比醇：水为0.5—2：1加入醇到湿滤饼中，所得混合物用乳化机分散30分钟，乳化机转速为4000—9000转/分钟；
（6）分散完成所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3—5微米的产品；
本发明中，醇是正丁醇、异丁醇、异丙醇的一种或几种，乳化机转速为4000—9000转/分钟。
本发明过程不需要加热回流，极大降低了能源，使得生产操作过程简单化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进步一说明
实施例一
向反应容器中注入纯水1000克。取二氧化硅浓度为15 wt%的水玻璃溶液700克，浓度为20 wt%的硫酸300克，同时加入反应容器；并流pH值为9，并流反应时间为3小时，并流反应温度为90 ℃。并流完成后将反应混合物在80 ℃老化2小时，调节体系pH值到2，再陈化3小时。洗涤所得浆料，压滤成固含量为40%的湿滤饼。按照重量比异丁醇：水为1：1加入异丁醇与湿滤饼混合，混合物用乳化机分散30分钟，乳化机转速为4000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3—5微米的产品。
七个平行样品物化性质如表一所示：
表一
实施例二
向反应容器中注入纯水1000克。取二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃溶液525克，浓度为10 wt%的硫酸600克，同时加入反应容器；并流pH值为12，并流反应时间为2小时，并流反应温度为90 ℃。并流完成后将反应混合物在80 ℃老化5小时，调节体系pH值到3，再陈化1小时。洗涤所得浆料，压滤成固含量为30%的湿滤饼。按照重量比正丁醇：水为0.5：1加入正丁醇与湿滤饼混合，混合物用乳化机分散30分钟，乳化机转速为9000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3—5微米的产品。
七个平行样品物化性质如表二所示：
表二
实施例三
向反应容器中注入纯水1000克。取二氧化硅浓度为10 wt%的水玻璃溶液1050克，浓度为30 wt%的硫酸200克，同时加入反应容器；并流pH值为10，并流反应时间为1小时，并流反应温度为70 ℃。并流完成后将反应混合物在60 ℃老化4小时，调节体系pH值到4，再陈化1小时。洗涤所得浆料，压滤成固含量为40%的湿滤饼。按照重量比异丙醇：水为2：1加入异丙醇与湿滤饼混合，混合物用乳化机分散30分钟，乳化机转速为8000转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3—5微米的产品。
七个平行样品物化性质如表三所示：
表三
实施例四
向反应容器中注入纯水1000克。取二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃溶液525克，浓度为10 wt%的硫酸600克，同时加入反应容器；并流pH值为11，并流反应时间为2小时，并流反应温度为60 ℃。并流完成后将反应混合物在90 ℃老化3小时，调节体系pH值到3，再陈化2小时。洗涤所得浆料，压滤成固含量为40%的湿滤饼。按照重量比异丁醇：正丁醇：异丙醇：水为1：1：1：4加入三种醇与湿滤饼混合，混合物用乳化机分散30分钟，乳化机转速为6500转/分钟。分散完成所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3—5微米的产品。
七个平行样品物化性质如表四所示：
表四
应用测试
用本发明四个实施例中相对DBP吸油值最高的样品与市售产品气相二氧化硅TS100配置皮革涂饰剂，在PU皮革上进行黑度和透明性对比。
实验步骤：
（1）取PU树脂、醋酸丁酯、二氧化硅粉体按照70：23：7比例配制皮革涂饰剂，在分散机中以4000 r/min的速度分散5分钟；
（2）用线棒均匀涂抹在PU皮革上，在120 ℃烘烤5分钟。
应用测试结果如表五下：
表五
注：皮革应用中黑度和透明性最好的记为5，最差的记为1。

Claims (5)

1.一种醇类处理白炭黑提高吸油值的方法，其特征在于：采用正丁醇、异丁醇、异丙醇的一种或几种处理白炭黑湿滤饼，所得混合物用乳化机分散。
2.根据权利要求1所述醇类处理白炭黑提高吸油值的方法，其特征在于：按重量比醇：水为0.5—2：1加入醇到白炭黑湿滤饼中。
3.根据权利要求1所述醇类处理白炭黑提高吸油值的方法，其特征在于：所述白炭黑湿滤饼是水玻璃硫酸沉淀法得到。
4.根据权利要求1所述醇类处理白炭黑提高吸油值的方法，其特征在于：乳化分散为乳化机分散30分钟，乳化机转速为4000—9000转/分钟。
5.应用权利要求1所述醇类处理白炭黑提高吸油值的方法制备白炭黑，其过程如下:
（1）配制二氧化硅含量为10—20 wt%，模数为3.3的水玻璃溶液，硫酸配制成10—30wt%的水溶液；
（2）在pH值为9—12，温度为60—90 ℃条件下，将上述水玻璃和硫酸溶液并流混合于反应釜中，反应1—3小时；
（3）将上述反应混合物在60—90 ℃条件下，老化3—5小时，调节体系pH值到2—4，陈化1—3小时，得到浆料；
（4）将所述浆料压滤、洗涤得到固含量为30—40%的湿滤饼；
（5）按重量比醇：水为0.5—2：1加入醇到湿滤饼中，所得混合物用乳化机分散30分钟，乳化机转速为4000—9000转/分钟；
（6）分散完成所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎，即得到粒径为3—5微米的产品。
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