CN103466638A - 一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值dbp的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品。该方法能够大大提高白炭黑的吸油值DBP，实验证明DBP的提高幅度能够达到40%以上，因此应用本发明能够满足对高吸油值白炭黑的需求，特别是饲料添加剂中对高吸油值白炭黑的需求。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体涉及一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法。
背景技术
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。白炭黑能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和氢氟酸以外的酸，具有耐高温、不燃、无味、无嗅、很好的电绝缘性。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品（包括高温硫化硅橡胶）、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。
白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子（粒径小于100nm），无毒，有巨大的比表面积。气相法白炭黑全部是纳米二氧化硅，产品纯度可达99%，粒径可达10～20nm，但制备工艺复杂，价格昂贵。沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。沉淀白炭黑主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。气相法白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱和树脂增稠剂，超细二氧化硅凝胶和气凝胶主要用作涂料消光剂、增稠剂、塑料薄膜开口剂等。
（1）气相法
主要为化学气相沉积（CAV）法，又称热解法、干法或燃烧法。其原料一般为四氯化硅、氧气（或空气）和氢气，高温下反应而成。反应式为：
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl。
（2）沉淀法
沉淀法又叫硅酸钠酸化法，采用水玻璃溶液与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥和煅烧而得到白炭黑。反应式为：
Na2SiO3+2H+→白炭黑+2Na++H2O。
常见的沉淀法是硫酸沉淀法，即使用水玻璃溶液与硫酸溶液反应生成白炭黑。例如中国专利CN102092721A公开了一种硫酸沉淀法制备纳米级白炭黑的方法，以硅酸钠为原料，利用硫酸为沉淀剂，通过表面活性剂和助分散剂调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度制备高品质的的纳米级白炭黑。中国专利CN102897773A公开了一种白炭黑的制备方法及白炭黑，也是利用硫酸为沉淀剂，利用硅酸钠为原料生产白炭黑。中国专利CN102951649A公开了一种改性白炭黑的制备方法，利用硅酸钠与硫酸的反应生成白炭黑。
目前，虽然有诸多硫酸沉淀法制备白炭黑的方法公开，但是并没有对白炭黑生产工艺中的各个重要参数研究，以明确其对产品性能，尤其是比表面积BET和吸油值DBP等重要性能的影响，这些性能直接决定白炭黑产品在不同领域的应用效果，因此深入研究硫酸沉淀法制备白炭黑的生产工艺中各个重要参数对产品性能的影响具有重要意义，也是本领域亟需解决的问题。此外，作为饲料添加剂的白炭黑要求比较大的吸油值DBP，甚至DBP要求达到3.0cm3/g以上，常规工艺生产的白炭黑，DBP往往达不到这么大，因此需要对现有工艺进行改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，该方法通过用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品，得到吸油值DBP高的白炭黑。
为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品。
本发明的方法，可以是用无水乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼。
本发明并不局限于无水乙醇作为溶剂，也可采用乙醇水溶液，比如75%的乙醇等，还可以采用甲醇等其它有机溶剂；本发明对无水乙醇的用量不作特别限定，无水乙醇与湿滤饼的体积比例如可以是（0.5～10）：1；本发明也可以用无水乙醇等有机溶剂处理白炭黑产品，也就是对已制备的成品的白炭黑进行二次加工得到高吸油值的白炭黑。
本发明的一种实施方式，包括将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤，干燥，得到白炭黑产品。
本发明的另一种实施方式，包括将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热回流，抽滤，干燥，得到白炭黑产品。
本发明的另一种实施方式中，所述回流的温度为40～80℃，例如42℃、45℃、48℃、52℃、55℃、58℃、62℃、65℃、68℃、72℃、75℃、78℃，优选50～70℃，更优选60℃。
本发明的另一种实施方式中，所述回流的时间为0.2～10h，例如0.3h、0.5h、0.8h、1.2h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、8h、9h，优选0.5～8h，更优选1～5h，最优选2h。
本发明的上述两种实施方式中，所述干燥的温度为100～140℃，例如102℃、105℃、108℃、112℃、115℃、118℃、122℃、125℃、130℃、138℃，优选110～130℃，最优选120℃。
本发明的上述两种实施方式中，所述干燥的时间为1～4h，例如1.2h、1.5h、1.7h、1.9h、2.1h、2.5h、2.7h、3.1h、3.5h、3.8h，优选2～3h，最优选2h。
作为另一种实施方式，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥的温度为400～600℃，例如420℃、440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、600℃，优选450～550℃，更优选480～520℃，最优选500℃。
本领域生产白炭黑的工艺方法有多种，每种工艺方法的过程中均会得到湿滤饼。因此，任何方法得到的湿滤饼均可用于本发明。虽然如此，本发明还是提供一种优选的制备湿滤饼的方法，具体包括：
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；任选地，加入0～300g/L的氯化钠作为电解质。
所述水玻璃溶液的质量浓度例如可以是20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%；加入氯化钠的含量例如可以是10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、100g/L、120g/L、150g/L、180g/L、210g/L、230g/L、250g/L、280g/L、290g/L、300g/L，氯化钠并非必须的原料，因此也可以不加。权利要求书和说明书中，“任选地”的含义即可有可无。
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min。
所述pH例如可以是8.2、8.5、8.8、9.2、9.5、9.8、10、10.2、10.5、10.8、11；所述温度例如可以是81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃；所述反应时间例如可以是65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min、125min、130min、135min、140min、145min、150min。
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆。
所述陈化的pH例如可以是4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10；所述陈化的温度例如可以是81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃；所述陈化的时间例如可以是35min、40min、45min、50min、60min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min。
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼。
所述pH例如可以是2.2、2.5、2.8、3.2、3.5、3.8、4.2、4.5、4.8、4.9。
本发明一个优选的技术方案包括：
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；任选地，加入100～300g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤，在110～130℃下干燥1～4h，得到吸油值DBP为3.0cm3/g以上的白炭黑产品。
本发明另一个优选的技术方案包括：
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；任选地，加入100～300g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热，在50～70℃下回流1～5h，抽滤，干燥，得到吸油值DBP为3.0cm3/g以上的白炭黑产品。
本文提及的“水玻璃”和“硅酸钠”实际为同一物质的不同名称，并且根据具体使用场景可以是指单纯的例如固体类物质（含水合物），也可以指水溶液。
本发明的有益技术效果：
本申请人经过深入研究发现：通过用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼能够大大提高白炭黑的吸油值DBP，实验证明DBP的提高幅度能够达到40%以上，因此应用本发明能够满足对高吸油值白炭黑的需求，特别是饲料添加剂中对高吸油值白炭黑的需求。
附图说明
图1为硫酸沉淀法制备白炭黑的技术线路图。
图2为硅酸钠浓度相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图。
图3为反应pH相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图。
图4为反应温度相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图。
图5为NaCl浓度相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图。
图6为陈化pH相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本发明采用图1所示的技术线路制备白炭黑。
实施例1研究无水乙醇处理对白炭黑吸油值DBP的影响
从本公司生产过程中得到的湿滤饼中取等量三份样品，分别作以下处理：
未处理组：无任何处理；
常温搅拌组：将样品重新分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤；
加热回流组：将样品重新分散于无水乙醇中，边搅拌边加热回流30min。
然后，将上述三组样品在120℃下干燥并粉碎，采用HG/T3073-2008中的方法测定比表面积BET，采用HG/T3072-2008中的方法测定吸油值DBP，结果如表1所示。
表1无水乙醇处理对白炭黑吸油值DBP的影响
| 实验组 | BET（m2/g） | DBP（cm3/g） | 增加幅度（%） |
| 未处理组 | 158 | 2.08 | / |
| 常温搅拌组 | 166 | 2.8 | 34.6 |
| 加热回流组 | 160 | 2.98 | 43.3 |
结果显示：常温搅拌组和加热回流组相对于未处理组，比表面积BET没有明显变化，但是吸油值DBP均明显增大，分别增大34.6%和43.3%。说明无水乙醇处理能够增大白炭黑吸油值DBP。
实施例2研究工艺参数对白炭黑的比表面积BET和吸油值DBP的影响
本发明进一步研究了白炭黑生产工艺中的各重要因素对白炭黑的比表面积BET和吸油值DBP的影响。
本实验采用L16(45)正交研究了硅酸钠（水玻璃）浓度、反应pH、反应温度、氯化钠浓度和陈化pH五个因素对白炭黑的比表面积BET和吸油值DBP的影响，通过数据分析得出详细结论。
具体实验过程大体如下：
（1）配置200mL一定浓度（表2中硅酸钠浓度）的硅酸钠溶液，倒入500mL三口烧瓶中，加入一定量（表2中NaCl浓度）NaCl固体；将浓硫酸稀释成40%的浓度。
（2）将反应液底液升温至一定温度（表2中反应温度），边搅拌边滴加硫酸，调节反应液pH，直到出现完全白色絮状沉淀，控制并记录反应终点pH（表2中反应pH）；再次调节料液pH至酸性（表2中陈化pH），在上述温度下陈化60min。
（3）将料液进行抽滤，所得湿滤饼用水反复洗涤至检不出Cl-为止，湿滤饼直接烘干，然后粉碎得到白炭黑产品。
（4）采用HG/T3073-2008中的方法测定比表面积BET，采用HG/T3072-2008中的方法测定吸油值DBP。
表2正交实验因素与水平
注：a硅酸钠（Na2SiO3·9H2O，0.14～0.35M）。
正交实验设计与结果如表3所示，共进行16组（编号1～16）不同因素组合的实验，每组平行实验三次，测试制得的白炭黑的比表面积BET和吸油值DBP，取三次的平均值，总结如下表3。
表3正交实验设计与结果
注：b此处1表示因素A（硅酸钠浓度）的水平（对应于表2）为1（40g/L），其余以此类推。
将表3所示的结果（BET和DBP）按照每一特定因素处于每一特定水平时得到的结果取平均，并总结于表4中。
表4正交实验数据处理
注：c此处DBP1表示某因素处于水平1时，得到的实验结果吸油值DBP的平均值，例如1.41表示因素A（硅酸钠浓度）为水平1（40g/L）时，四组实验（表3中编号1～4）吸油值DBP的平均值，其余以此类推。
d此处DBP极差表示某因素分别处于4个不同水平时，得到的实验结果吸油值DBP的极差，即水平间的极差，其余以此类推。
e此处最优表示某因素处于某水平时得到的吸油值DBP的平均值最大的情况，比如A3表示因素A（硅酸钠浓度）处于水平3（80g/L）时，得到的吸油值DBP的平均值最大，其余以此类推。
根据表4所示的数据分别作图：因素A（硅酸钠浓度）相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图（如图2）；因素B（反应pH）相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图（如图3）；因素C（反应温度）相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图（如图4）；因素D（NaCl浓度）相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图（如图5）；因素E（陈化pH）相对于比表面积BET和吸油值DBP的数据图（如图6）。
由图2可知：DBP随硅酸钠浓度的增大略有增大，因此可以通过提高硅酸钠浓度的方式来增大硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP。
由图3可知：反应pH在6.0～8.0之间时，DBP随反应pH的增大而略有增大；pH在8.0以上时，DBP随反应pH的增大而略有减小，但是增幅和减幅均很小，说明反应pH对硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的影响很有限。
由图4可知：反应温度在80℃以下时，DBP随反应温度的增大而略有减小；反应温度在80℃以上时，DBP随反应温度的增大而略有增大，但是增幅很小；但是实际生产中，反应温度一般都在80℃以上，因此可以认为反应温度对硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的影响很有限。
由图5可知：NaCl浓度与BET呈明显的正相关性，因此可以通过适量添加NaCl的方式来提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP。
由图6可知：陈化pH与DBP没有明显的相关性，说明陈化pH对硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的影响很有限。
实施例3DBP为3.01cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤，在110℃下干燥4h，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为3.01cm3/g。
实施例4DBP为3.12cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤，在130℃下干燥1h，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为3.12cm3/g。
实施例5DBP为3.15cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热，在70℃下回流1h，抽滤，干燥，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为3.15cm3/g。
实施例6DBP为3.18cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热，在50℃下回流5h，抽滤，干燥，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为3.18cm3/g。
实施例7DBP为3.08cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液，加入100g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤，在110℃下干燥4h，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为3.08cm3/g。
实施例8DBP为3.25cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液，加入300g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热，在70℃下回流1h，抽滤，干燥，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为3.25cm3/g。
对比例1DBP为2.18cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼在120℃下干燥，粉碎，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为2.18cm3/g。
对比例2DBP为2.38cm3/g的白炭黑的制备
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液，加入100g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼在120℃下干燥，粉碎，得到白炭黑产品；
（6）采用HG/T3072-2008中的方法测得吸油值DBP为2.38cm3/g。
通过实施例3～6与对比例1的比较，实施例7～8与对比例2的比较能够发现：无水乙醇处理能够明显提高白炭黑的吸油值DBP，并且加入氯化钠作为电解质对吸油值DBP的提高也有一定贡献。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑吸油值DBP的方法，其特征在于，所述方法包括用乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼或白炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括用无水乙醇处理白炭黑制备过程中得到的湿滤饼。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤，干燥，得到白炭黑产品。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热回流，抽滤，干燥，得到白炭黑产品。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述回流的温度为40～80℃、优选50～70℃、更优选60℃；
优选地，所述回流的时间为0.2～10h、优选0.5～8h、更优选1～5h、最优选2h。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～140℃、优选110～130℃、最优选120℃；
优选地，所述干燥的时间为1～4h、优选2～3h、最优选2h。
7.根据权利要求3至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥的温度为400～600℃、优选450～550℃、更优选480～520℃、最优选500℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述湿滤饼是通过如下方法制备的：
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；任选地，加入0～300g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；任选地，加入100～300g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，室温搅拌，抽滤，在110～130℃下干燥1～4h，得到吸油值DBP为3.0cm3/g以上的白炭黑产品。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）配制质量浓度为20%～30%的水玻璃溶液；任选地，加入100～300g/L的氯化钠作为电解质；
（2）将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8～11、温度80～98℃条件下，反应60～150min；
（3）将反应液的pH调至4～10，在温度80～98℃条件下，陈化30～120min，得到料浆；
（4）将所述浆料的pH调至2～5，经压滤、洗涤得到湿滤饼；
（5）将所述湿滤饼分散于无水乙醇中，边搅拌边加热，在50～70℃下回流1～5h，抽滤，干燥，得到吸油值DBP为3.0cm3/g以上的白炭黑产品。
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