CN106829977A - 一种高吸油高分散白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种高吸油高分散白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高吸油高分散白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到用于吸附载体的白炭黑；具体操作步骤是先精制硅酸钠溶液；而后用凝胶溶胶法在强电解质Na2SO4与NaCl和搅拌条件下进行合成反应，以增强溶液导电性并形成均匀的白炭黑粒子；反应过程控制pH值9.0～11.0以调整白炭黑的孔径分布，反应结束后经两次陈化再移至中间槽；进而进行反应浆料的固、液分离及洗涤；随后滤饼制浆；再离心喷雾干燥后获得高吸油高分散白炭黑。本发明解决了现有白炭黑作为吸附载体应用于饲料、医药、化妆品中存在的吸油值低分散性不好的问题。

Description

一种高吸油高分散白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及无机功能材料白炭黑的制造方法，具体涉及一种高吸油高分散白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑是一种应用广泛的无机功能材料。作为吸附载体应用于饲料，医药、化妆品等领域。沉淀法白炭黑生产工艺以硅酸钠、浓硫酸为原料，经凝胶溶胶反应、压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥等工序后制得。目前的白炭黑产品由于普遍存在吸油值低分散性不好的问题，作为吸附载体在饲料、医药和化妆品中的应用存在明显缺陷。
发明内容
本发明目的是提供一种高吸油高分散白炭黑的制备方法，解决现有白炭黑作为吸附载体应用于饲料、医药、化妆品中时存在的吸油值低分散性不好的问题。
为实现以上目的，发明一种高吸油高分散白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸进行反应，经压滤、洗涤、制浆、离心喷雾干燥后得到用于吸附载体的凝胶溶胶法白炭黑；具体操作步骤如下：
第一步、精制硅酸钠溶液：将模数在3.50～3.60的固体水玻璃与20～40℃水按质量比1:3的比例进行配置，加入静压釜中，通入水蒸汽，在0.5～0.8MPa压力下溶解，保压3～5h后出料至储槽沉淀，取上部清液配制成质量比浓度为18～28％的水玻璃溶液，经板框过滤合格后备用；
第二步、凝胶溶胶法白炭黑的合成反应：将水、精制好的硅酸钠溶液和浓硫酸按体积比100：(40～60)：(2～4)备好料，预先加入水和一部分精制好的硅酸钠溶液于反应釜中，调整反应搅拌频率，升温至80～90℃后，加入强电解质Na2SO4和NaCl，以增强溶液导电性，有利于形成均匀的白炭黑粒子；再同时加入硅酸钠溶液和浓硫酸进行合成反应，反应时间控制在100～130min，反应过程的pH值控制在9.0～11.0，反应结束后陈化10～15min，然后加浓硫酸调节pH值至3.0～5.0，继续陈化30～60min再移至中间槽；
第三步、反应浆料的固、液分离及洗涤：陈化后的稀浆料采用隔膜式压滤机进行固液分离，形成滤饼后用水洗涤至硫酸盐含量≤0.5％；
第四步、滤饼制浆：滤饼输送至制浆系统中，经高速剪切搅拌形成浓浆液，浆料质量比浓度16～20％，为离心喷雾干燥提供均匀的浆料；
第五步、离心喷雾干燥及产品收集：浆料采用离心喷雾干燥，合格后进入产品料仓包装、入库。
所述第二步反应搅拌频率为32～42Hz。
所述第二步强电解质Na2SO4和NaCl按质量比3:2的比例加入。
所述第二步凝胶溶胶法白炭黑的合成反应的pH值每隔8～12min监控一次。
所述第五步离心雾化干燥温度为450～600℃。
上述高吸油高分散白炭黑的制备方法具有以下技术特点和有益效果：
一是通过加入强电解质Na2SO4和NaCl，增强溶液导电性，有利于形成均匀的白炭黑粒子；二是通过改变搅拌强度，有利于白炭黑粒子的良好分散；三是根据反应过程调整反应pH，目的是调整白炭黑的孔径分布；四是反应结束后进行二步老化，有利于形成发达的支链结构，提高粒子的吸附能力。此外，本发明原料易得，过程易控制，不需增加设备，在原有白炭黑生产装置上就可生产，产品可用于饲料、医药、化妆品等产品中，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明一种高吸油高分散白炭黑的制备方法做进一步详细说明。
实施例1
本发明一种高吸油高分散白炭黑的制备方法具体操作步骤如下：
1、硅酸钠溶液的精制
取模数为3.50～3.60的水玻璃在静压釜溶解，静置澄清后，取上层清液配成质量比浓度为22％硅酸钠溶液，经板框过滤合格后备用。
2、合成反应
在60m3反应釜加入24m3的水，同时加入前步骤制备的22％的硅酸钠溶液1～2m3，设定搅拌频率为35Hz，升温至83℃后，加入Na2SO4和NaCl合计为80kg，两者的质量比为3:2，同时滴加水玻璃和浓硫酸，水玻璃每小时滴加18.5～19.6m3，浓硫酸每小时滴加0.8～1.1m3，每隔10min监控一次pH值使之保持在10～11；反应110min后结束反应，继续搅拌15min后加酸至pH为4.5～5.0后陈化30min，再放入稀浆槽。
3、压滤、洗涤
将陈化的反应稀浆料通过隔膜式压滤机压滤形成滤饼，用水洗涤60～80min，直至浆料硫酸盐含量在质量比0.5％以下。
4、制浆
将洗涤好的滤饼通过螺旋输送机送入制浆机中，高速搅拌使滤饼均匀液化。
5、离心喷雾干燥及产品收集
将均匀液化的浆料经过过滤器泵入浆料储槽中，物料经螺杆泵均匀泵入离心喷雾干燥塔中进行干燥，干燥温度控制在520℃，合格后进入粉状产品料仓后包装、入库。
实施例2
本发明一种高吸油高分散白炭黑的制备方法具体操作步骤如下：
1、硅酸钠溶液的精制
取模数为3.50～3.60的水玻璃在静压釜溶解，静置澄清后，取上层清液配成质量比浓度为22％硅酸钠溶液，经板框过滤合格后备用。
2、合成反应
在60m3反应釜加入24m3水，同时加入前步骤制备的22％浓度的硅酸钠溶液3～4m3，设定搅拌频率为38Hz，升温至82℃后，加入Na2SO4和NaCl合计为80kg，两者质量比为3:2，同时滴加水玻璃和浓硫酸，水玻璃每小时滴加18.5～19.6m3，浓硫酸滴加为每小时约0.8～1.1m3，每隔10min监控一次pH值使之保持在10～11；反应115min结束反应，继续搅拌15min并加酸使pH值至4.5～5.0，搅拌陈化40min后放入稀浆槽老化。
3、压滤、洗涤
将陈化的反应稀浆料通过隔膜压滤机压滤后，用水洗涤60～80min，直至硫酸盐含量在质量比0.5％以下。
4、制浆
将洗涤好的滤饼通过螺旋输送机送入制浆机中，高速搅拌液化形成浓浆料。
5、离心喷雾干燥及产品收集
将搅拌均匀的浓浆料经过过滤器泵入浆料储槽中，物料经螺杆泵均匀泵入离心喷雾干燥塔中进行干燥，干燥温度控制在520℃，干燥合格后进入粉状产品料仓后包装、入库。
以上两个实施例制得的白炭黑产品性能指标与我司普通白炭黑产品对比分析见表1：
表1各产品综合指标对比
项目 实施例1 实施例2 普通粉状产品
二氧化硅(干基)，％ 97.8 97.4 97.6
181 188 185
3.15 3.18 2.50
pH(5％悬浮物) 6.8 7.0 6.7
硫酸钠，％ 0.9 0.8 1.3
堆积密度，g/ml 0.25 0.25 0.25
注：同等配方条件下测试，传统白炭黑产品为本公司ZC-185产品。从表1可以看出，实施例2的综合技术指标比实施例1更佳，是最佳实施例。
从上述两个实施例可以分析得出以下结论：本发明在凝胶溶胶反应过程中通过加入强电解质Na2SO4和NaCl有利于形成均一的白炭黑粒子，提高搅拌强度可以使白炭黑粒子良好的分散，调整反应pH可调控白炭黑的孔径分布，通过调整反应时间和陈化时间，有利于形成发达的支链结构。我司自主研发的一种三维网状结构的白炭黑具有良好的吸附性和分散性，可以满足其作为载体在饲料、医药和化妆品领域的应用。

Claims (5)

1.一种高吸油高分散白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸进行反应，经压滤、洗涤、制浆、离心喷雾干燥后得到用于吸附载体的凝胶溶胶法白炭黑；具体操作步骤如下：
第一步、精制硅酸钠溶液：将模数在3.50～3.60的固体水玻璃与水按质量比1:3的比例进行配置，加入静压釜中，通入水蒸汽，在0.5～0.8MPa压力下溶解，保压3～5h后出料至储槽沉淀，取上部清液配制成质量比浓度为18～28％的水玻璃溶液，经板框过滤合格后备用；
第二步、凝胶溶胶法白炭黑的合成反应：将水、精制好的硅酸钠溶液和浓硫酸按设定体积比备好料，预先加入水和一部分精制好的硅酸钠溶液于反应釜中，调整反应搅拌频率，升温至80～90℃后，再加入硅酸钠溶液和浓硫酸进行合成反应，反应时间控制在100～130min，反应过程的pH值控制在9.0～11.0，合成反应的pH值每隔8～12min监控一次，反应结束后陈化10～15min，然后加浓硫酸调节pH值至3.0～5.0，继续陈化30～60min再移至中间槽；
第三步、反应浆料的固、液分离及洗涤：陈化后的稀浆料采用隔膜式压滤机进行固液分离，形成滤饼后用水洗涤至硫酸盐含量≤0.5％；
第四步、滤饼制浆：滤饼输送至制浆系统中，经高速剪切搅拌形成浓浆液，浆料质量比浓度16～20％，为离心喷雾干燥提供均匀的浆料；
第五步、离心喷雾干燥及产品收集：浆料采用离心喷雾干燥，合格后进入产品料仓包装、入库；
其特征是：所述第二步中水、精制好的硅酸钠溶液和浓硫酸的设定体积比为100：(40～60)：(2～4)，在加入硅酸钠溶液和浓硫酸进行合成反应的同时，加入强电解质Na2SO4和NaCl，以增强溶液导电性，有利于形成分布均匀的白炭黑粒子。
2.如权利要求1所述高吸油高分散白炭黑的制备方法，其特征是：所述第二步中的强电解质Na2SO4和NaCl按质量比3:2的比例加入。
3.如权利要求1所述高吸油高分散白炭黑的制备方法，其特征是：所述第二步反应搅拌频率为32～42Hz。
4.如权利要求1所述高吸油高分散白炭黑的制备方法，其特征是：所述第一步中将固体水玻璃与水按质量比1:3的比例进行配置时，水温为20～40℃。
5.如权利要求1所述高吸油高分散白炭黑的制备方法，其特征是：所述第五步离心雾化干燥温度为450～600℃。
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