CN106185956B - 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法 - Google Patents

一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106185956B
CN106185956B CN201610541006.9A CN201610541006A CN106185956B CN 106185956 B CN106185956 B CN 106185956B CN 201610541006 A CN201610541006 A CN 201610541006A CN 106185956 B CN106185956 B CN 106185956B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
dilute sulfuric
added
sulfuric acid
sodium silicate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610541006.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106185956A (zh
Inventor
白英杰
石清源
胡海艳
高焕武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TONGHUA SHUANGLONG CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd.
Original Assignee
Tonghua Shuanglong Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tonghua Shuanglong Mstar Technology Ltd filed Critical Tonghua Shuanglong Mstar Technology Ltd
Priority to CN201610541006.9A priority Critical patent/CN106185956B/zh
Publication of CN106185956A publication Critical patent/CN106185956A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106185956B publication Critical patent/CN106185956B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法，其原料为硅酸钠、稀硫酸和自来水，合成过程中不需要添加任何结构控制剂和电解质，并采用饱和蒸汽直接加热，降低了生产成本，合成过程采用三段加稀硫酸反应，保证了粒子的均匀性和分散性，其方法简单易操作，并能保证产品质量的稳定性，用此方法得到的沉淀法二氧化硅具有比表面积大，增稠效果优良的特点，适合用作牙膏的增稠剂，其特征在于：PH值5.5‑7.5、DBP吸油值250‑300ml/100g,吸水量56‑60ml/20g、BET比表面积240‑280m2/g,平均粒径10‑13µm。

Description

一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法
技术领域
本发明属于一种化工产品的制备方法，具体涉及一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法。
背景技术
在现有技术中，二氧化硅用作牙膏增稠剂起着增粘和稳定膏体的作用，主要是为膏体提供很好的假塑性和触变性，二氧化硅增稠剂可使膏体表观粘度增大，可悬浮起效重的摩擦剂和抛光颗粒，预防牙膏中固液组分的分离，二氧化硅增稠剂的性能将直接影响牙膏的稳定性。
目前，牙膏用二氧化硅增稠剂的方法是向预先加热的水中并流加入碱金属盐和酸化剂，碱金属盐优选硅酸钠，酸化剂优选硫酸，维持反应温度和pH值在一定范围内，反应过程适时加入一定量的硫酸钠，硫酸铝等电解质中和反应完成后，熟化一定时间，然后加入酸化剂至
pH值在一定范围，继续老化一段时间，将所得二氧化硅悬浮液经过过滤、洗涤、干燥及粉碎后得二氧化硅增稠剂。但是上述方法制备的二氧化硅增稠剂产品指标不稳定，工艺过程需要精确控制，产品能耗较大，成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足而提供一种易于控制，稳定性好，成本低的牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法，所属沉淀法二氧化硅具有：pH值为5.5-7.5，DBP吸油值250-300ml/100g,吸水量56-60ml/20g，BET比表面积240-280m2/g，平均粒径10-13µm。
本发明的技术解决方案如下：
一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料：a：固体硅酸钠，模数3.40-3.50，Fe2O3含量<200ppm，经溶解后加水配制成密度1.080-1.085g/cm3(20℃)经过滤得到精制的硅酸钠水溶液。b：稀硫酸质量浓度为10-20%。c：自来水。
（2）合成反应：
a：第一段反应，将精制的硅酸钠水溶液（按每釜总量的71-90%）加入到反应釜中，并同时加入自来水（按每釜硅酸钠水溶液总体积的10-20%）开动搅拌，用饱和蒸汽直接升温，升温至80-90℃时，将10-20%稀硫酸滴加到反应釜中，当悬浮液pH值达到9.5-10.5时，停止加酸，控制加酸时间为30-40分钟，温度80-90℃不变。第一段反应结束，获得比表面积大，粒度均匀的二氧化硅初级粒子。
b：第二段反应：将每釜剩余的硅酸钠水溶液（占每釜总量的10-29%）和10-20%的稀硫酸同时滴加到反应釜中，反应时间40-50分钟，反应过程保持悬浮液 pH值9.5-10.5不变，反应温度80-90℃不变。第二段反应结束，通过改变反应条件生成与一段生成的初级粒子不同的二氧化硅粒子，此二氧化硅粒子与初级粒子相互结合长大，并控制二氧化硅粒子的长大程度。
c:第三段反应，继续向反应釜中滴加10-20%稀硫酸，直至悬浮液pH值到4.0-5.0，停止加酸，控制反应时间20-30分钟，反应温度80-90℃不变，然后保温陈化30-50分钟，反应结束。第三段反应结束，使一、二段没有反应的硅酸钠完全反应，并通过陈化使二氧化硅粒子稳定。
三段法的好处：1、因每一段生成的二氧化硅粒子不同，而且这些粒子在反应过程中相互结合可以提高最终二氧化硅粒子的分散性。2、通过调整一、二段硅酸钠溶液的加入比例，调节最终二氧化硅的比表面积、吸收值。3、此方法简单，各反应条件易于控制，可获得质量稳定的二氧化硅产品，利于工业化生产。
（3）过滤洗涤：将反应悬浮液用泵打入隔膜板框压滤机中，除掉母液后，向压滤机中加水洗涤滤饼，当滤液的电导率达到1000µm/cm以下时停止水洗。
（4）滤饼浆化：将二氧化硅滤饼加入到强力打浆机中，要求固液比为15-17/85-83,浆化后的浆液用泵输送到储浆罐。
（5）干燥粉碎得成品
将浆液用泵输送到离心喷雾干燥机中进行干燥，干燥热风温度400-500℃，控制产品水份4-7%，再粉碎分级得成品，控制产品平均粒径10-13µm。
本发明方法制得的沉淀法二氧化硅具有比表面积大，质量稳定，增稠效果优良等特点，适合用作牙膏的增稠剂。
本发明的优点：
1、一段合成反应加入每釜密度为1.080-1.085 g/cm3(20℃)硅酸钠溶液总量的71～90%的底液，和每釜该硅酸钠溶液总量的10-20%的水，并通过控制各段反应的反应时间和pH值，最终获得比表面积大、吸油值高的增稠效果好的二氧化硅。
2、合成过程中不需要添加任何结构控制剂和电解质，通常加入结构控制剂和电解质是为了获得均匀、分散性好的二氧化硅，而本发明采用的是三段反应，也同样可以获得这样的二氧化硅，所以不用添加任何结构控制剂和电解质，降低了生产成本。
3、合成过程采用饱和蒸汽直接加热，降低了生产成本。
4、合成过程采用三段加稀硫酸反应，因为各段反应生成的二氧化硅粒子不同，而且这些粒子在反应过程中相互结合可以提高最终二氧化硅的分散性。并且此方法的反应条件易于控制，可以获得稳定的二氧化硅产品。其方法简单易操作，利于工业化生产。
5、合成过程采用稀硫酸和浓度低的硅酸钠溶液反应，可以有效减少局部反应的产生，从而降低了二氧化硅中凝胶的含量，提高了产品的分散性。
具体实施方式
实施例1
用5000L带搅拌反应釜，加入密度1.084g/cm3(20℃)硅酸钠水溶液2250L，加入自来水300L,用0.85Mpa饱和蒸汽直接升温至87℃，然后用38分钟加入15%的稀硫酸，此时悬浮液的pH值为10.3，然后将750L密度为1.084g/cm3(20℃)。硅酸钠水溶液用50分钟加入反应釜，同时加入15%稀硫酸，此反应过程保持pH值10.4不变，温度87%不变，再用27分钟向反应釜内加入15%的稀硫酸，此时悬浮液的pH值为4.5，然后保温陈化30分钟，合成反应结束，陈化后将悬浮液过滤、洗涤、浆化、干燥、粉碎分级，得成品二氧化硅，检测此二氧化硅pH值为6.51，DBP吸油值275ml/100g,吸水量56.7ml/20g、BET比表面积258m2/g,平均粒径12.5µm。
实施例2
与实施例1不同的是底液加入450L水，检测此二氧化硅pH值为6.42，DBP吸油值278ml/100g,吸水量57.3ml/20g、BET比表面积265m2/g,平均粒径12.35µm。
实施例3
与实施例1不同的是底液密度1.084g/cm3的硅酸钠水溶液加入2400L，二段加入600L，检测此二氧化硅pH值为6.31，DBP吸油值282ml/100g,吸水量57.9ml/20g、BET比表面积272m2/g,平均粒径12.38µm。

Claims (1)

1.一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）原料：a、固体硅酸钠，模数3.40-3.50，Fe2O3含量<200ppm，经溶解后加水配制成密度1.080-1.085g/cm3，经过滤得到精制的硅酸钠水溶液；b、稀硫酸浓度为10-20%；c、自来水；
（2）合成反应：
a、第一段反应，将精制的硅酸钠水溶液按每釜总量的71-90%加入到反应釜中，并同时按每釜硅酸钠水溶液总体积的的10-20%加入自来水，开动搅拌，用饱和蒸汽直接升温，升温至80-90℃时，将10-20%稀硫酸滴加到反应釜中，当悬浮液pH值达到9.5-10.5时，停止加稀硫酸，控制加稀硫酸时间为30-40分钟，温度80-90℃不变；
b、第二段反应：将每釜剩余的硅酸钠水溶液，占每釜总量的10-29%，和10-20%的稀硫酸同时滴加到反应釜中，反应时间40-50分钟，反应过程保持悬浮液 pH值9.5-10.5不变，反应温度80-90℃不变；
c、第三段反应，继续向反应釜中滴加10-20%稀硫酸，直至悬浮液pH值到4.0-5.0，停止加酸，控制反应时间20-30分钟，反应温度80-90℃不变，然后保温陈化30-50分钟，反应结束；
（3）过滤洗涤：将反应悬浮液用泵打入隔膜板框压滤机中，除掉母液后，向压滤机中加水洗涤滤饼，当滤液的电导率达到1000µm/cm以下时停止水洗；
（4）滤饼浆化：将二氧化硅滤饼加入到强力打浆机中，要求固液比为15-17/85-83,浆化后的浆液用泵输送到储浆罐；
（5）干燥粉碎得成品：将浆液用泵输送到离心喷雾干燥机中进行干燥，干燥热风温度400-500℃，控制产品水份4-7%，再粉碎分级得成品，控制产品平均粒径10-13µm；
所述的牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂pH值为5.5-7.5，DBP吸油值250-300ml/100g，吸水量56-60ml/20g，BET比表面积240-280m2/g，平均粒径10-13µm。
CN201610541006.9A 2016-07-12 2016-07-12 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法 Active CN106185956B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610541006.9A CN106185956B (zh) 2016-07-12 2016-07-12 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610541006.9A CN106185956B (zh) 2016-07-12 2016-07-12 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106185956A CN106185956A (zh) 2016-12-07
CN106185956B true CN106185956B (zh) 2017-12-12

Family

ID=57473972

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610541006.9A Active CN106185956B (zh) 2016-07-12 2016-07-12 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106185956B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106829967A (zh) * 2017-03-06 2017-06-13 福建省三明正元化工有限公司 一种轮胎用高分散二氧化硅反应配方
CN107021495A (zh) * 2017-04-27 2017-08-08 福建省三明巨丰化工有限公司 一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法
CN108516559B (zh) * 2018-05-25 2019-03-29 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
CN109626384A (zh) * 2018-12-27 2019-04-16 通化双龙硅材料科技有限公司 一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
CN109678165B (zh) * 2019-01-03 2020-01-14 山东联科科技股份有限公司 一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法
CN110835110A (zh) * 2019-12-12 2020-02-25 通化双龙硅材料科技有限公司 一种沉淀水合二氧化硅的制备方法
CN111115641A (zh) * 2019-12-25 2020-05-08 江西双龙硅材料科技有限公司 一种增稠型牙膏专用白炭黑的制备方法
CN111484025B (zh) * 2020-04-14 2020-11-17 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
CN111847461A (zh) * 2020-07-30 2020-10-30 山东联科科技股份有限公司 一种沉淀法二氧化硅制备新工艺
CN117379325B (zh) * 2023-10-17 2024-04-23 广州瑞云材料科技有限公司 一种天然膨润土制备无定形二氧化硅牙膏增稠剂的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5964518A (ja) * 1982-10-01 1984-04-12 Shionogi & Co Ltd 微粉状水和ケイ酸
JPS601115A (ja) * 1983-06-16 1985-01-07 Central Glass Co Ltd 透明歯磨用非晶質シリカおよびその製造方法
FR2809955B1 (fr) * 2000-06-07 2004-11-26 Rhodia Chimie Sa Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices
CN101402457B (zh) * 2007-11-05 2011-04-13 通化双龙化工股份有限公司 硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106185956A (zh) 2016-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106185956B (zh) 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法
CN104291344B (zh) 一种白炭黑的生产方法
CN104136371B (zh) 制备沉淀二氧化硅的新颖的方法
KR100740346B1 (ko) 나노기공 실리카의 제조장치 및 그 제조방법
CN110015667B (zh) 一种低粘度牙膏用沉淀二氧化硅及其制备方法
JPH0660011B2 (ja) 球体状のシリカ、その製造法及びエラストマーの補強への使用
CN105712361A (zh) 一种食品添加剂白炭黑的生产方法
CN109626384A (zh) 一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
CN105236429A (zh) 一种超高分散白炭黑的制备方法
CN106829977A (zh) 一种高吸油高分散白炭黑的制备方法
CN104291345B (zh) 具有低硅醇基的沉淀二氧化硅、制备方法和用途
CN107055557A (zh) 一种可调控ctab比表面积的白炭黑的制备方法
CN104066681A (zh) 制备具有特定形态、微粒大小及孔隙度的沉淀二氧化硅的方法
CN105964294B (zh) 一种加氢催化剂组合物及其制备方法
CN102408115A (zh) 沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法
CN106629756A (zh) 一种醇类处理白炭黑提高吸油值的方法
CN109485053A (zh) 一种利用二氧化碳气体制备白炭黑联产纯碱及硅酸钠的方法
CN102923722B (zh) 白炭黑的制备方法
CN103804172B (zh) 一种提高有机酸产品质量的方法
CN106629754A (zh) 一种高吸油微珠状白炭黑的制备方法
CN111186852B (zh) 利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑的工艺
CN108046275A (zh) 一种碱性白炭黑的制备方法
CN104080736A (zh) 沉淀二氧化硅制造方法
CN106673044A (zh) 一种纳米硫酸钡聚集体及其制备方法
CN107556804B (zh) 一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Bai Yingjie

Inventor after: Shi Qingyuan

Inventor after: Hu Haiyan

Inventor after: Gao Huanwu

Inventor before: Bai Yingjie

CB03 Change of inventor or designer information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20171114

Address after: Tonghua City, Jilin province 134006 Iron Town Erdaojiang District /1-1

Applicant after: Tonghua Shuanglong Mstar Technology Ltd

Address before: 134006 Tonghua City, Jilin province Erdaojiang District ironworks town

Applicant before: Tonghua Shuanglong Chemical Co., Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Tonghua City, Jilin province 134006 Iron Town Erdaojiang District /1-1

Patentee after: TONGHUA SHUANGLONG CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd.

Address before: Tonghua City, Jilin province 134006 Iron Town Erdaojiang District /1-1

Patentee before: TONGHUA SHUANG LONG SILICON MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder