CN108516559B - 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108516559B
CN108516559B CN201810512076.0A CN201810512076A CN108516559B CN 108516559 B CN108516559 B CN 108516559B CN 201810512076 A CN201810512076 A CN 201810512076A CN 108516559 B CN108516559 B CN 108516559B
Authority
CN
China
Prior art keywords
toothpaste
sodium silicate
silica
oil absorption
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810512076.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108516559A (zh
Inventor
李丽峰
任振雪
林英光
胡非
庹文喜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGZHOU FEIXUE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
GUANGZHOU FEIXUE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGZHOU FEIXUE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical GUANGZHOU FEIXUE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201810512076.0A priority Critical patent/CN108516559B/zh
Publication of CN108516559A publication Critical patent/CN108516559A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108516559B publication Critical patent/CN108516559B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明制备方法包括S1调配硅酸钠溶液；S2往反应釜加入水和硅酸钠溶液，加热至75～80℃，搅拌下滴加硫酸至pH为9～10，停止加酸；S3升温，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸，保持过程pH为9～10，硅酸钠滴加完毕，继续加酸至pH为3.5～4.0，停止加酸，陈化，压滤，洗涤，得到初产物；S4将初产物投入打浆罐，加入甘油，浸泡后打浆，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。本发明制备方法简单，工艺稳定，生产成本低，制得的二氧化硅粉体粘度低、吸油值高，应用于牙膏后能很好地解决牙膏粘度后增长问题。

Description

一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法。
背景技术
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸钙等原料作为牙膏的磨料和增稠剂。目前市面上的牙膏用二氧化硅主要由沉淀法制备所得，当二氧化硅的吸油值与吸水量高时，其粉体粘度也会升高，分散性能就会降低，若将其应用于牙膏中，在贮存期内，随着时间的推移，牙膏的粘度越来越大，当粘度过大时就会影响到牙膏的正常使用，因此，牙膏粘度的合适范围为20～40万厘泊。因而，为了解决牙膏粘度后增长的问题，需要降低牙膏用二氧化硅粉体的粘度。
专利文献CN101830474A公开了一种高吸油值白炭黑的制备方法，其步骤为：在Na2SiO3溶液中加入硫酸溶液进行中和，直至终点pH为6～9；然后于30～60℃保温熟化20～120min，得晶种；将所得晶种加水稀释；然后升温到60～100℃，在搅拌条件下加入Na2SiO3溶液，还同时加入硫酸溶液进行中和，保证终点pH为6～9；继续加入硫酸溶液搅拌反应，直至终点pH为4～5，再于80～100℃在搅拌条件下老化5～50min，得浆液；将浆液冷却后经压滤、洗涤、打浆、喷雾干燥，即得比表面积为300～350m2/g，吸油值在3.2～4.0cm3/g的白炭黑。该白炭黑的粘度达3400cP以上，应用于牙膏后会导致牙膏粘度的明显增长，且制备工艺复杂费时，不适应于工业化生产。
专利文献CN106829976A公开了一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法，所述制备方法以硅酸钠为原料，控制硅酸钠浓度，分三步加入硫酸，经过合成、水洗、精制、干燥得到大比表面积、高吸油值的二氧化硅。该二氧化硅比表面积达到300～350m2/g，吸油值达到2.5～2.8g/g。同样的，该二氧化硅的粘度较高，达3000cP以上，且制备工艺繁杂，不适应于工业化生产。
因此，研究和开发出一种可制得吸油值高、粉体粘度低的二氧化硅，且操作便捷、工艺简单的方法是当前亟需解决的难题。
发明内容
为了解决现有牙膏用二氧化硅中存在的粉体粘度大，导致牙膏粘度后涨性明显的技术问题，本发明提供了一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其工艺简单、稳定，可有效降低二氧化硅粉体的粘度在1500～2500cP，同时保持吸油值在290～350g/100g，应用于牙膏，能显著降低牙膏粘度后增长的趋势，有利于牙膏存储。
本发明提供的低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水调制成硅酸钠溶液，备用；
S2、往反应釜中加入水12～14m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75～80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为10～30min，滴加至pH为9～10，停止加酸，搅拌10min；
S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～10m3和硫酸溶液，保持过程pH为9～10，控制在40～60min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5～4.0，停止加酸，陈化，压滤，洗涤，得到初产物；
S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油8～15kg，浸泡10～15min后进行打浆，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。
进一步地，所述固体硅酸钠的模数为2.5～2.8。
进一步地，所述硅酸钠溶液的浓度为3.5～4.5M。
进一步地，所述硫酸溶液的浓度为10.0～12.0M。
进一步地，所述搅拌的速度为1200～1500r/min。
进一步地，所述陈化的时间为10～30min。
进一步地，所述打浆的时间为15～30min。
进一步地，所述破碎至粒径为10～13μm。
在本发明的制备方法中，以水作为反应底液，以模数为2.5～2.8的硅酸钠和硫酸作为反应原料，采用两步法，第一步通过酸滴加碱的方式进行中和反应，第二步通过酸碱同滴的方式进行中和反应，制得二氧化硅初产物，初产物采用甘油处理后，制得低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。
具体机理如下：以水作为反应底液，采用模数为2.5～2.8的硅酸钠作为反应原料，在该模数下，二氧化硅含量较低，因而在反应过程中，析出二氧化硅的速率慢，并且控制反应温度在75～80℃，保证反应充分，同时硅羟基脱水，一次粒子相对较小。接着第二步酸碱同滴反应，在pH 9～10时升温至85℃，一次粒子会迅速聚集成疏松大孔径的二氧化硅颗粒，保证高吸油值。在打浆时加入适量的甘油，甘油拥有多羟基，可以进一步与二氧化硅形成氢键，经高温烘干脱水，二氧化硅表面的硅羟基减少，并留有高的结构；而当甘油的加入量少时，粘度降低的幅度不大；当加入量多时，由于甘油本身有保湿性，粉体不容易干，粘度反而呈升高趋势，而且容易团聚。故由此方法制得的二氧化硅细腻均匀，多孔结构保存完好，吸油值保持在290～350g/100g，但其粉体粘度明显降低，为1500～2000cP，用于牙膏，降低了牙膏粘度后增长的趋势，有利于存储。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法简单，工艺稳定，条件可控，生产成本低，环境污染少，可工业化生产，能有效降低二氧化硅粉体的粘度，提高其分散性。
(2)本发明牙膏用二氧化硅的吸油值在290～350g/100g，粉体粘度为1500～2000cP，具备低粘度、高吸油值的特性，应用于牙膏后，能使牙膏的粘稠度在贮存期间稳定在一定的范围内，很好地解决了牙膏粘度后增长问题，有利于牙膏的存储及推广。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
S1、将模数为2.5的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为3.5M的硅酸钠溶液，备用；
S2、往反应釜中加入水12m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为10min，滴加至pH为9，停止加酸，搅拌10min；
S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5m3和硫酸溶液，保持过程pH为9，控制在40min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5，停止加酸，陈化10min，压滤，洗涤，得到初产物；
S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油8kg，浸泡10min后进行打浆15min，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为12μm，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为10.0M。
所述搅拌的速度为1200r/min。
实施例2、本发明低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
S1、将模数为2.8的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为4.5M的硅酸钠溶液，备用；
S2、往反应釜中加入水14m3和硅酸钠溶液3m3，加热至80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为30min，滴加至pH为10，停止加酸，搅拌10min；
S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液10m3和硫酸溶液，保持过程pH为10，控制在60min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为4.0，停止加酸，陈化30min，压滤，洗涤，得到初产物；
S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油15kg，浸泡15min后进行打浆30min，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为12μm，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为12.0M。
所述搅拌的速度为1500r/min。
实施例3、本发明低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
S1、将模数为2.6的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为4.0M的硅酸钠溶液，备用；
S2、往反应釜中加入水13m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为20min，滴加至pH为10，停止加酸，搅拌10min；
S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液9m3和硫酸溶液，保持过程pH为9，控制在50min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5，停止加酸，陈化20min，压滤，洗涤，得到初产物；
S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油12kg，浸泡10min后进行打浆20min，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为12μm，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为11.0M。
所述搅拌的速度为1300r/min。
实施例4、本发明低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
S1、将模数为2.8的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为4.0M的硅酸钠溶液，备用；
S2、往反应釜中加入水12m3和硅酸钠溶液3m3，加热至80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间30min，滴加至pH为9，停止加酸，搅拌10min；
S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液10m3和硫酸溶液，保持过程pH为10，控制在40min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为4.0，停止加酸，陈化20min，压滤，洗涤，得到初产物；
S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油10kg，浸泡15min后进行打浆20min，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为12μm，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为11.0M。
所述搅拌的速度为1300r/min。
对比例1
S1、将模数为2.6的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为4.0M的硅酸钠溶液，备用；
S2、往反应釜中加入水13m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为20min，滴加至pH为10，停止加酸，搅拌10min；
S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液9m3和硫酸溶液，保持过程pH为9，控制在50min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5，停止加酸，陈化20min，压滤，洗涤，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为12μm，得到二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为11.0M。
所述搅拌的速度为1300r/min。
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：没有甘油处理这一操作。
对比例2
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：甘油的加入量为6kg。
对比例3
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：甘油的加入量为17kg。
对比例4
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：固体硅酸钠的模数为2.0。
对比例5
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：固体硅酸钠的模数为3.3。
对比例6
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：步骤S2中，加热至85℃；步骤S3中，加热至90℃。
试验例一、本发明低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的性能检测
对本发明实施例1～4、对比例1～6制得的二氧化硅的粉体粘度和吸油值进行检测，同时将各二氧化硅应用于牙膏中，具体配方如下(按照重量百分比计)：山梨醇35％、水40.9％、表面活性剂2.0％、粘合剂0.8％、香精0.8％、二氧化硅5％、磨擦剂15％、钛白粉0.5％，于1个月、3个月和6个月分别对牙膏的粘度进行检测，结果见下表1。
表1各二氧化硅的性能及应用检测结果
由上表1可知：
(1)本发明实施例1～5的二氧化硅吸油值在290～350g/100g，粉体粘度为1500～2000cP，具备低粘度、高吸油值的特性，应用于牙膏后，能使牙膏的粘稠度在贮存期间稳定在一定的范围内，符合牙膏粘度的合理范围20～40万厘泊，很好地解决了牙膏粘度后增长问题，有利于牙膏的存储。
(2)与实施例3相比，对比例1没有采用甘油对二氧化硅初产品进行处理这一操作，结果所得二氧化硅的粉体粘度明显增加，说明甘油的处理有利于降低二氧化硅的粉体粘度。
(3)与实施例3相比，对比例2和对比例3分别减少和增加了甘油的用量，结果对比例2二氧化硅的粉体粘度较高，提示当甘油的加入量少时，粘度降低的幅度不大；而对比例3二氧化硅的粉体粘度也较高，提示甘油的加入量多时，粘度反而升高；说明一定量的甘油的处理能显著降低二氧化硅的粉体粘度，保证其在牙膏中的应用效果。
(4)与实施例3相比，对比例4和对比例5分别降低和提高了所用固体硅酸钠的模数，结果对比例4二氧化硅的粉体粘度有一定的升高，而对比例5二氧化硅的粉体粘度明显升高，提示硅酸钠的模数对二氧化硅产物的性质有较显著的影响。
(5)与实施例3相比，对比例6提高了反应温度，但是其二氧化硅的粉体粘度上升，吸油值下降，提示合适的反应温度有利于提高二氧化硅的吸油值，降低粉体粘度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水调制成硅酸钠溶液，备用；
S2、往反应釜中加入水12～14m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75～80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为10～30min，滴加至pH为9～10，停止加酸，搅拌10min；
S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～10m3和硫酸溶液，保持过程pH为9～10，控制在40～60min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5～4.0，停止加酸，陈化，压滤，洗涤，得到初产物；
S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油8～15kg，浸泡10～15min后进行打浆，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅；
所述固体硅酸钠的模数为2.5～2.8；
所述硅酸钠溶液的浓度为3.5～4.5M；
所述硫酸溶液的浓度为10.0～12.0M。
2.根据权利要求1所述低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为1200～1500r/min。
3.根据权利要求1所述低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述陈化的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述打浆的时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述破碎至粒径为10～13μm。
CN201810512076.0A 2018-05-25 2018-05-25 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法 Active CN108516559B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810512076.0A CN108516559B (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810512076.0A CN108516559B (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108516559A CN108516559A (zh) 2018-09-11
CN108516559B true CN108516559B (zh) 2019-03-29

Family

ID=63427597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810512076.0A Active CN108516559B (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108516559B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108821298B (zh) * 2018-08-16 2019-03-29 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高吸附高分散二氧化硅及其制备方法
CN109179431B (zh) * 2018-09-13 2020-07-28 安徽山河药用辅料股份有限公司 一种高松密度二氧化硅的制备方法
CN109678165B (zh) * 2019-01-03 2020-01-14 山东联科科技股份有限公司 一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法
CN111017939B (zh) * 2020-01-14 2023-10-24 福建省三明正元化工有限公司 一种高分散二氧化硅的制备方法
CN112452295B (zh) * 2020-12-09 2021-07-09 广州市飞雪材料科技有限公司 一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法
CN112960677B (zh) * 2021-04-01 2021-10-26 广州市飞雪材料科技有限公司 沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅
CN113023736B (zh) * 2021-04-01 2021-11-19 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法
CN113184862B (zh) * 2021-04-30 2022-02-22 广州市飞雪材料科技有限公司 一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法
CN113307278B (zh) * 2021-06-02 2022-01-18 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN113861724A (zh) * 2021-10-13 2021-12-31 福建正盛无机材料股份有限公司 一种高结构、高吸油值白炭黑的制备方法
CN114380297B (zh) * 2022-01-13 2022-09-02 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101402457B (zh) * 2007-11-05 2011-04-13 通化双龙化工股份有限公司 硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法
US20090196929A1 (en) * 2008-02-01 2009-08-06 J.M. Huber Corporation Silica Wetcake Treatment Method
CN105060307B (zh) * 2015-09-09 2017-04-05 确成硅化学股份有限公司 一种高比表面积白炭黑及其生产方法
CN106185956B (zh) * 2016-07-12 2017-12-12 通化双龙硅材料科技有限公司 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法
CN106829976B (zh) * 2017-03-16 2018-10-30 福建省三明同晟化工有限公司 一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法
CN107021495A (zh) * 2017-04-27 2017-08-08 福建省三明巨丰化工有限公司 一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108516559A (zh) 2018-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108516559B (zh) 一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
CN101830474B (zh) 白炭黑的制备方法
CN109231221B (zh) 一种低比表面积高分散性增稠型二氧化硅及其制备方法
CN104087029B (zh) 一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法
CN108675307B (zh) 一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN111484025B (zh) 一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
CN109485054A (zh) 一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN107792861B (zh) 一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用
CN108190893B (zh) 一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
CN107324346A (zh) 一种高比表面积高吸油值二氧化硅的制备方法
CN108163878A (zh) 一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法
CN106829975A (zh) 一种绿色轮胎用高分散白炭黑的制备方法
CN108101068A (zh) 一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑
CN109650431A (zh) 一种ms胶用纳米碳酸钙的制备方法
CN105236415A (zh) 一种核壳型沉淀二氧化硅及其制备方法
CN104479411A (zh) 一种硅酮密封胶专用纳米碳酸钙的表面改性方法
CN107298460A (zh) 低硫超高比表面积的二氧化钛及其制作方法和用途
CN109231222A (zh) 一种高结构性、高补强的白炭黑及其制备方法和应用
CN107445171B (zh) 一种低折光率高透明型二氧化硅的制备方法
CN105776967A (zh) 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法
CN112374520A (zh) 一种湿固化聚氨酯密封胶用活性碳酸钙的制备方法
CN101708862B (zh) 氢氧化锆固相研磨合成方法
CN110835110A (zh) 一种沉淀水合二氧化硅的制备方法
CN108975341A (zh) 利用沉淀法制备二氧化硅的方法及其制得的二氧化硅
CN104828832B (zh) 一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant