CN108101068A - 一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑 - Google Patents

一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑 Download PDF

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卢爱平
王明贺
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Abstract

本发明提供了一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑，所述制备方法包括如下步骤：(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH；(3)反应结束后进行陈化，得到白炭黑混合液。利用本发明提供的制备方法制备得到的白炭黑的比表面积为153‑249m2/g，DBP吸油值为2.30‑2.60mL/g，产品的结构性高，分散性好，用于丁苯橡胶增强剂时，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能，提升了传统白炭黑的补强性能。

Description

一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白 炭黑
技术领域
本发明属于白炭黑制备领域，涉及一种白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑，尤其是一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑。
背景技术
白炭黑也称作水合二氧化硅，其分子通式为SiO2·nH2O，具有质轻、无毒无味、不与水和酸互溶、耐高温、化学性质稳定等优点。纳米白炭黑相较于普通白炭黑，表现出不同寻常的颗粒特性(如粒径细小、比表面积巨大、纯度高和倾向呈链等)，作为补强、消光、触变、增稠剂在橡胶、涂料、医药、塑料、以及化妆品、牙膏等行业中被广泛应用。更值得关注的是将白炭黑应用于轮胎工业，添加高分散白炭黑的“绿色轮胎”滚动阻力大幅度下降，同时耐磨性能也有显著的提高。
然而与气相法白炭黑相比较，普通沉淀法生产的白炭黑存在表面硅羟基含量高，导致白炭黑在橡胶胶料中的分散性不高且易团聚，使橡胶抗撕裂强度、耐磨性等性能下降，影响了轮胎使用寿命及安全性。因此需要改进传统的工艺条件以制备出高分散性的沉淀法白炭黑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑，特别是一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；
(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH；
(3)反应结束后进行陈化，得到白炭黑混合液。
在本发明中，在水玻璃溶液中加入阴离子表面活性剂和硫酸钠作为分散剂，阴离子表面活性剂能够大幅度降低溶液表面张力进而减小新相形成过程中界面吉布斯自由能变，促进固相的形成；而硫酸钠作为一种强电解质能够有效地压缩胶体的双电层，破坏胶体稳定性，使胶体粒子在长大前尽早地沉淀下来，可以阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性和高结构度，从而可以使得制备得到的白炭黑在应用于橡胶制品时，有效防止凝胶的产生，提高白炭黑与橡胶分子的相容性，进而作为补强剂弥补橡胶性能的不足。
在本发明中，步骤(1)所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
在本发明中，步骤(1)所述阴离子表面活性剂的用量为SiO2理论产量的2-3wt％(例如2wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.7wt％、3wt％)，进一步优选2.47wt％。
在本发明中，步骤(1)所述水玻璃的模数为3-4(例如3、3.2、3.4、3.6、3.8、4等)，进一步优选3.3。
优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1-1.5mol/L(例如1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L等)，进一步优选1.34mol/L。
优选地，步骤(1)所述搅拌的搅拌速度为200-450rpm(例如200rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm等)，进一步优选250rpm。
优选地，步骤(1)所述升温为升温至80-95℃(例如80℃、85℃、90℃、95℃等)，进一步优选85℃。
优选地，步骤(2)所述硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的0.1-3.0wt％(例如0.1wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3.0wt％等)，进一步优选1.56wt％。
优选地，步骤(3)中，反应溶液的pH值为4.0-5.5时停止反应，进一步优选反应溶液的pH值为5.0时停止反应，所述4.0-5.5可以是4.0、4.5、5.0、5.5等。
优选地，步骤(3)所述陈化的时间为50-150min(例如50min、60min、80min、100min、120min、140min、150min等)，进一步优选120min。
优选地，步骤(3)之后进行步骤(4)：将白炭黑混合液水洗、分离、烘干，得到所述白炭黑。
优选地，步骤(4)所述分离的方法为压滤或离心过滤。
优选地，步骤(4)所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，进一步优选烘箱干燥。
优选地，步骤(4)所述烘干的温度为100-115℃(例如100℃、105℃、110℃、115℃等)，进一步优选105℃。
优选地，步骤(4)在进行所述烘干后，白炭黑的含水率为3-8wt％(例如3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等)，进一步优选5.2wt％。
另一方面，本发明提供了如上所述的制备方法制备得到的白炭黑。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法简单易行，在制备过程中，阴离子表面活性剂可以促进二氧化硅沉淀的生成，且加入的硫酸钠作为一种强电解质能够有效地压缩胶体的双电层，破坏胶体稳定性，使胶体粒子在长大前尽早地沉淀下来，可以阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性和高结构度，从而可以使得制备得到的白炭黑在应用于橡胶制品时，有效防止凝胶的产生，提高白炭黑与橡胶分子的相容性，进而作为补强剂弥补橡胶性能的不足。
利用本发明提供的制备方法制备得到的白炭黑的比表面积为153-249m2/g，DBP吸油值为2.30-2.60mL/g，产品的结构性高，分散性好，用于丁苯橡胶增强剂时，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能，提升了传统白炭黑的补强性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：
(1)将十二烷基苯磺酸钠加入SiO2浓度为1.34mol/L水玻璃溶液中，在250rpm的搅拌速率下升温至85℃，其中，十二烷基苯磺酸钠的添加量为SiO2理论产量的2.47wt％，水玻璃的模数为3.3。
(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的1.56wt％。
(3)反应溶液的pH值为5.0时停止反应，进行120min陈化，得到白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在105℃下烘箱干燥，控制白炭黑的含水率为5.2wt％，得到白炭黑。
实施例2
本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：
(1)将十二烷基苯磺酸钠加入SiO2浓度为1.5mol/L水玻璃溶液中，在200rpm的搅拌速率下升温至80℃，其中，十二烷基苯磺酸钠的添加量为SiO2理论产量的2wt％，水玻璃的模数为3。
(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的3wt％。
(3)反应溶液的pH值为5.5时停止反应，陈化50min，得到白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在100℃下烘箱干燥，控制白炭黑的含水率为8wt％，得到白炭黑。
实施例3
本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：
(1)将十二烷基苯磺酸钠加入SiO2浓度为1mol/L水玻璃溶液中，在450rpm的搅拌速率下升温至90℃，其中，十二烷基苯磺酸钠的添加量为SiO2理论产量的3wt％，水玻璃的模数为4。
(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的0.1wt％。
(3)反应溶液的pH值为4.0时停止反应，陈化70min，得到白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在115℃下烘箱干燥，控制白炭黑的含水率为3wt％，得到白炭黑。
实施例4
本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：
(1)将十二烷基硫酸铵加入SiO2浓度为1.2mol/L水玻璃溶液中，在300rpm的搅拌速率下升温至90℃，其中，十二烷基硫酸铵的添加量为SiO2理论产量的2.7wt％，水玻璃的模数为3.8。
(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的2wt％。
(3)反应溶液的pH值为4.5时停止反应，陈化100min，得到白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在110℃下烘箱干燥，控制白炭黑的含水率为4wt％，得到白炭黑。
实施例5
本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：
(1)将椰子酰甲基牛磺酸钠加入SiO2浓度为1.4mol/L水玻璃溶液中，在400rpm的搅拌速率下升温至80℃，其中，椰子酰甲基牛磺酸钠的添加量为SiO2理论产量的2.5wt％，水玻璃的模数为3.5。
(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的1wt％。
(3)反应溶液的pH值为4.5时停止反应，陈化150min，得到白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在105℃下烘箱干燥，控制白炭黑的含水率为6wt％，得到白炭黑。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，本对比例不加入阴离子表面活性剂。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，本对比例不加入硫酸钠。
对实施例1-5和对比例1-2提供的白炭黑进行性能测试，测试结果见表1。
采用丹东北特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分析仪测定粒度大小及粒径分布。
按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定白炭黑的比表面积(BET)。
按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值的测定》测定白炭黑的吸油值(DBP)。
表1
实施例 中位直径(μm) 吸油值(mL/g) 比表面积(m2/g)
实施例1 7.55 2.30 249
实施例2 0.86 2.48 226
实施例3 2.02 2.40 153
实施例4 4.05 2.35 117
实施例5 0.71 2.60 211
对比例1 0.72 2.14 227
对比例2 1.35 2.16 224
从表1数据可以看出，实施例1和对比例1-2相比，本发明提供的白炭黑加入一定量的十二烷基苯磺酸钠和硫酸钠，白炭黑的分散性好，白炭黑的吸油值明显增大，结构度高。
将实施例1-5和对比例1-2提供的白炭黑与橡胶进行加工，测试橡胶的性能，结果见表2。
按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。
应力-应变特性按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试。
门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶-用圆盘剪切粘度计进行测定-第一部分：门尼粘度的测定》测试。
硫化特性按GB/T9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)》测试。
表2
表2数据可以看出，通过实施例1和对比例1-2的对比可知，当制备过程中加入一定量的十二烷基苯磺酸钠和硫酸钠时，得到的白炭黑应用于轮胎橡胶中，可以明显改善橡胶的加工性能，降低橡胶的硫化时间，提升硫化胶的耐磨性及综合力学性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；
(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH；
(3)反应结束后进行陈化，得到白炭黑混合液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；
优选地，步骤(1)所述阴离子表面活性剂的用量为SiO2理论产量的2-3wt％，进一步优选2.47wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水玻璃的模数为3-4，进一步优选3.3；
优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1-1.5mol/L，进一步优选1.34mol/L。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的搅拌速度为200-450rpm，进一步优选250rpm。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述升温为升温至80-95℃，进一步优选85℃。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的0.1-3.0wt％，进一步优选1.56wt％。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应溶液的pH值为4.0-5.5时停止反应，进一步优选反应溶液的pH值为5.0时停止反应；
优选地，步骤(3)所述陈化的时间为50-150min，进一步优选120min。
8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)之后进行步骤(4)：将白炭黑混合液水洗、分离、烘干，得到所述白炭黑。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述分离的方法为压滤或离心过滤；
优选地，步骤(4)所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，进一步优选烘箱干燥；
优选地，步骤(4)所述烘干的温度为100-115℃，进一步优选105℃；
优选地，步骤(4)在进行所述烘干后，白炭黑的含水率为3-8wt％，进一步优选5.2wt％。
10.根据权利要求1-9中的任一项所述的制备方法制备得到的白炭黑。
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