CN108164754B - 一种改性白炭黑的制备方法及由其得到的改性白炭黑 - Google Patents

一种改性白炭黑的制备方法及由其得到的改性白炭黑 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性白炭黑的制备方法及由其得到的改性白炭黑，所述制备方法包括如下步骤：(1)将分散剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；(2)将含有阳离子表面活性剂的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；(3)反应结束后进行陈化，得到改性白炭黑混合液。利用本发明提供的制备方法制备得到的改性白炭黑的比表面积为195‑245m2/g，DBP吸油值为2.46‑2.62mL/g，产品的结构性高，分散性好，当用于丁苯橡胶改性时，降低了橡胶的硫化时间，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能，提升了传统白炭黑的补强性能。

Description

一种改性白炭黑的制备方法及由其得到的改性白炭黑
技术领域
本发明属于白炭黑制备领域，涉及一种改性白炭黑的制备方法及由其得到的改性白炭黑。
背景技术
白炭黑即纳米二氧化硅，由于其价格低廉、补强性能好及填充量大等特点，成为仅次于炭黑的第二大橡胶补强剂。白炭黑胎面胶相比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20％左右，有利于节能环保，对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。因此随着现代人们环保和节能意识的增强，轮胎生产商逐渐应用白炭黑替代炭黑。但由于硅羟基的存在，使得白炭黑具有强极性，易形成团聚，导致白炭黑在橡胶胶料中的分散性差，进而影响了橡胶的应用范围。选择合适的改性剂对白炭黑的表面羟基进行改性，降低羟基含量，从而达到提高白炭黑分散性以及与橡胶基体相容性的目的，这对沉淀白炭黑在轮胎橡胶工业的应用具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性白炭黑的制备方法及由其得到的改性白炭黑。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种改性白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将分散剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；
(2)将含有阳离子表面活性剂的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；
(3)反应结束后进行陈化，得到改性白炭黑混合液。
本发明在传统硫酸沉淀白炭黑工艺的基础上，在硫酸溶液中加入阳离子表面活性剂，配置得到含有表面活性剂的硫酸溶液。由于白炭黑颗粒表面有很多羟基，会在水溶液中呈现出一定的电负性；而硫酸溶液中含有的阳离子表面活性剂溶于水后会带正电荷，白炭黑表面的负电荷便会与阳离子表面活性剂表面的正电荷之间相互作用，形成库伦力，进而达到包覆改性的效果，因此可以提高白炭黑颗粒的稳定性和分散性，并且本发明提供的制备方法可以使白炭黑颗粒表面的羟基含量大量降低，从而可以提高改性白炭黑与橡胶基体之间的相容性，这对白炭黑在轮胎橡胶工业的应用具有重大的意义。
在反应过程中采取滴加含有阳离子表面活性剂的硫酸溶液的形式，这样可以使阳离子表面活性剂均匀的加入反应过程中，而反应过程消耗掉的阳离子表面活性剂会得到及时地补充，达到均匀包覆的效果；而如果将阳离子表面活性剂提前全部加入到反应底液中，会造成反应前期阳离子表面活性剂量过多而导致前期生成的白炭黑粒子团聚严重。
在本发明中，步骤(1)所述分散剂为硫酸钠。
优选地，步骤(1)所述分散剂的用量为1.1-1.2g(例如1.1g、1.12g、1.15g、1.17g、1.2g等)，进一步优选1.14g。
在本发明中，步骤(1)所述水玻璃的模数为3-4(例如3、3.2、3.4、3.6、3.8、4等)，进一步优选3.3。
优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1-1.5mol/L(例如1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L等)，进一步优选1.34mol/L。
在本发明中，步骤(1)所述搅拌的搅拌速度为200-450rpm(例如200rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm等)，进一步优选250rpm。
在本发明中，步骤(1)所述升温为升温至80-95℃(例如80℃、85℃、90℃、95℃等)，进一步优选85℃。
在本发明中，步骤(2)所述硫酸溶液中硫酸的浓度为2-3mol/L(例如2mol/L、2.2mol/L、2.4mol/L、2.6mol/L、2.8mol/L、3.0mol/L等)，进一步优选2.5mol/L。
优选地，在步骤(2)所述的硫酸溶液中，阳离子表面活性剂的浓度为3-20g/L(例如3g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L等)，进一步优选8.5g/L。
优选地，步骤(2)所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
在本发明中，采用十六烷基三甲基溴化铵添加到水玻璃溶液中，可以在白炭黑表面形成均匀包覆层，从而提高白炭黑颗粒的稳定性和分散性。
在本发明中，步骤(3)中，反应溶液的pH值为4.0-5.5时停止反应，进一步优选反应溶液的pH值为5.0时停止反应，所述4.0-5.5可以是4.0、4.5、5.0、5.5等。
优选地，步骤(3)所述陈化的时间为25-35min(例如25min、27min、30min、32min、35min等)，进一步优选30min。
在本发明中，步骤(3)之后进行步骤(4)：将改性白炭黑混合液水洗、分离、烘干，得到所述改性白炭黑。
优选地，步骤(4)所述分离的方法为压滤或离心过滤。
优选地，步骤(4)所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，进一步优选烘箱干燥。
优选地，步骤(4)所述烘干的温度为100-115℃(例如100℃、105℃、110℃、115℃等)，进一步优选105℃。
优选地，步骤(4)在进行所述烘干后，改性白炭黑的含水率为3-8wt％(例如3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等)，进一步优选5.2wt％。
本发明提供的制备方法简单易行，利用本发明提供的制备方法得到的改性白炭黑性质稳定且具有高分散的优点。
另一方面，本发明提供了如上所述的制备方法制备得到的改性白炭黑。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法简单易行，在制备过程中，阳离子表面活性剂在白炭黑表面形成包覆层，一方面可以增加白炭黑的分散性和稳定性，另一方面白炭黑表面羟基含量的减少可以增加白炭黑与橡胶基体之间的相容性，进而提高白炭黑改性橡胶的性能。
利用本发明提供的制备方法制备得到的改性白炭黑的比表面积为195-245m2/g，DBP吸油值为2.46-2.62mL/g，产品的结构性高，分散性好，当用于丁苯橡胶改性时，降低了橡胶的硫化时间，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能，提升了传统白炭黑的补强性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将1.14g硫酸钠加入到SiO2浓度为1.34mol/L的水玻璃溶液中，在250rpm的搅拌速率下升温至85℃，其中，水玻璃的模数为3.3。
(2)将含有8.5g/L的十六烷基三甲基溴化铵的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为2.5mol/L。
(3)反应溶液的pH值为5.0时停止反应，陈化30min，得到改性白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的改性白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在105℃下烘箱干燥，控制改性白炭黑的含水率为5.2wt％，得到改性白炭黑。
实施例2
(1)将1.1g硫酸钠加入到SiO2浓度为1mol/L的水玻璃溶液中，在200rpm的搅拌速率下升温至95℃，其中，水玻璃的模数为4。
(2)将含有3g/L的十六烷基三甲基溴化铵的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为2mol/L。
(3)反应溶液的pH值为5.5时停止反应，陈化35min，得到改性白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的改性白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在100℃下烘箱干燥，控制改性白炭黑的含水率为8wt％，得到改性白炭黑。
实施例3
(1)将1.20g硫酸钠加入到SiO2浓度为1.5mol/L的水玻璃溶液中，在450rpm的搅拌速率下升温至80℃，其中，水玻璃的模数为3。
(2)将含有20g/L的十六烷基三甲基溴化铵的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为3mol/L。
(3)反应溶液的pH值为4.0时停止反应，陈化25min，得到改性白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的改性白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在115℃下烘箱干燥，控制改性白炭黑的含水率为3wt％，得到改性白炭黑。
实施例4
(1)将1.15g聚丙烯酰胺加入到SiO2浓度为1.1mol/L的水玻璃溶液中，在300rpm的搅拌速率下升温至90℃，其中，水玻璃的模数为3.5。
(2)将含有5g/L的硬脂胺盐酸盐的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为2.2mol/L。
(3)反应溶液的pH值为4.5时停止反应，陈化27min，得到改性白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的改性白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在110℃下烘箱干燥，控制改性白炭黑的含水率为4wt％，得到改性白炭黑。
实施例5
(1)将1.17g六偏磷酸钠加入到SiO2浓度为1.4mol/L的水玻璃溶液中，在400rpm的搅拌速率下升温至85℃，其中，水玻璃的模数为3.8。
(2)将含有15g/L的十二烷基二甲基苯基溴化磷的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为2.7mol/L。
(3)反应溶液的pH值为4.5时停止反应，陈化32min，得到改性白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的改性白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在105℃下烘箱干燥，控制改性白炭黑的含水率为6wt％，得到改性白炭黑。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，本对比例不添加十六烷基三甲基溴化铵。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，阳离子表面活性剂和分散剂一起加入水玻璃溶液中，制备方法如下：
(1)将硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵加入到水玻璃溶液中，在250rpm的搅拌速率下升温至85℃，其中，水玻璃的模数为3.3。
(2)将硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应。
(3)反应溶液的pH值为5.0时停止反应，陈化30min，得到改性白炭黑混合液。
(4)将步骤(3)得到的改性白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在105℃下烘箱干燥，控制改性白炭黑的含水率为5.2wt％，得到改性白炭黑。
对实施例1-5和对比例1-2提供的沉淀白炭黑进行性能测试，测试结果见表1。
采用丹东北特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分析仪测定粒度大小及粒径分布。
按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定改性白炭黑的比表面积(BET)。
按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值的测定》测定改性白炭黑的吸油值(DBP)。
按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。
应力-应变特性按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试。
门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶-用圆盘剪切粘度计进行测定-第一部分：门尼粘度的测定》测试。
硫化特性按GB/T9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)》测试。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
BET(m<sup>2</sup>/g) 245 221 232 195 203 227 234
DBP(mL/g) 2.50 2.62 2.54 2.47 2.46 2.40 2.42
300％定伸应力/MPa 6.7 7.3 7.0 6.5 6.5 6.3 6.4
500％定伸应力/MPa 14.8 15.8 15.1 14.3 14.4 14.0 14.1
拉伸强度/MPa 15.3 16.0 15.6 15.0 14.9 14.8 14.9
门尼粘度 89 85 88 90 90 92 91
体积磨耗/mm<sup>3</sup> 151 148 150 151 151 152 152
硫化时间/s 642 624 651 673 669 676 674
从表1中数据可以看出，由实施例1-5中的数据可知，本发明提供的改性白炭黑的吸油值明显增大，结构度高；应用于轮胎橡胶中，明显改善了橡胶的加工性能，降低了橡胶的硫化时间，提升了硫化胶的耐磨性及综合力学性能；由实施例1-3与实施例4-5中的数据对比可知，当使用十六烷基三甲基溴化铵制备改性白炭黑时，得到的改性白炭黑的性能比利用其他阳离子表面活性剂得到的改性白炭黑的性能较优；由实施例1和对比例1的对比可知，在制备改性白炭黑的过程中添加阳离子表面活性剂，可以有效改善白炭黑与橡胶的相容性；由实施例1和对比例2的对比可知，在本发明中，在加入硫酸溶液的同时滴加十六烷基三甲基溴化铵得到的改性白炭黑性能较优。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的改性白炭黑的制备方法及由其得到的改性白炭黑，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (26)

1.一种改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将分散剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；
(2)将含有阳离子表面活性剂的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；
(3)反应结束后进行陈化，得到改性白炭黑混合液；
其中，步骤(1)所述水玻璃的模数为3.3，所述分散剂为硫酸钠；
步骤(2)所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分散剂的用量为1.1-1.2g。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分散剂的用量为1.14g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1-1.5mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1.34mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的搅拌速度为200-450rpm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的搅拌速度为250rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述升温为升温至80-95℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述升温为升温至85℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸溶液中硫酸的浓度为2-3mol/L。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸溶液中硫酸的浓度为2.5mol/L。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述的硫酸溶液中，阳离子表面活性剂的浓度为3-20g/L。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述的硫酸溶液中，阳离子表面活性剂的浓度为8.5g/L。
14.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应溶液的pH值为4.0-5.5时停止反应。
15.根据权利要求14的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应溶液的pH值为5.0时停止反应。
16.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述陈化的时间为25-35min。
17.根据权利要求16的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述陈化的时间为30min。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)之后进行步骤(4)：将改性白炭黑混合液水洗、分离、烘干，得到所述改性白炭黑。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述分离的方法为压滤或离心过滤。
20.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烘干的方法为烘箱干燥。
22.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烘干的温度为100-115℃。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烘干的温度为105℃。
24.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)在进行所述烘干后，改性白炭黑的含水率为3-8wt％。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述改性白炭黑的含水率为5.2wt％。
26.根据权利要求1-25中的任一项所述的制备方法制备得到的改性白炭黑。
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