CN108946745A - 改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅 - Google Patents

改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅，涉及二氧化硅制备技术领域，所述改性沉淀二氧化硅的制备方法包括首先将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将硫酸钠加入溶液A中进行沉淀反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，待反应结束后进行陈化，得到改性沉淀二氧化硅。该方法将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，阳离子表面活性剂溶于水后会带正电荷，沉淀二氧化硅表面的负电荷便会与阳离子表面活性剂表面的正电荷之间相互作用，达到包覆改性的效果，进而提高沉淀二氧化硅颗粒的稳定性和分散性，显著提高改性沉淀二氧化硅与橡胶基体之间的相容性。

Description

改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备技术领域，尤其是涉及一种改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅。
背景技术
沉淀二氧化硅在橡胶轮胎中的作用为补强剂，特别是绿色轮胎和载重胎，为了降低轮胎的滚动阻力，降低生热，提高耐磨性，沉淀法二氧化硅是必不可少，随着欧盟标签法的实施和环境的日益严峻，沉淀法二氧化硅在橡胶轮胎中的使用量越来越大。
因此随着现代人们环保和节能意识的增强，轮胎生产商逐渐应用沉淀二氧化硅替代炭黑。但由于硅羟基的存在，使得沉淀二氧化硅具有强极性，易形成团聚，导致沉淀二氧化硅在橡胶胶料中的分散性差，进而影响了橡胶的应用范围。选择合适的改性剂对沉淀二氧化硅的表面羟基进行改性，降低羟基含量，从而达到提高沉淀二氧化硅分散性以及与橡胶基体相容性的目的，这对沉淀沉淀二氧化硅在轮胎橡胶工业的应用具有重大的意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅，特别是一种具有更好的稳定性和分散性的改性沉淀二氧化硅的制备方法及其制得的改性沉淀二氧化硅。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种改性沉淀二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将硫酸钠加入溶液A中进行沉淀反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，待反应结束后进行陈化，得到改性沉淀二氧化硅。
进一步的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基叔胺醋酸盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种；
优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步的，所述阳离子表面活性剂的用量为水玻璃溶液用量的 5～8wt％；
优选的，所述硫酸钠的添加量为水玻璃溶液用量0.5～2.5wt％。
进一步的，所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1.8～2.5mol/L。
进一步的，所述升温后得到的溶液A的温度为80～95℃。
进一步的，所述利用硫酸溶液调节pH为反应过程中调节pH值为 4.0～5.5。
进一步的，所述陈化的时间为60～120min；
进一步的，所述制备方法还包括后处理的步骤，所述后处理的步骤为将陈化后得到的改性沉淀二氧化硅先进行水洗，随后进行分离干燥；
优选的，所述分离的方法为压滤或离心过滤，所述干燥的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，所述干燥的温度为120～130℃
更优选的，所述干燥后得到的改性沉淀二氧化硅的含水率为4～6wt％
本发明提供的一种上述制备方法制备得到的改性沉淀二氧化硅。
本发明提供的一种上述改性沉淀二氧化硅作为橡胶轮胎补强剂的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的改性沉淀二氧化硅的制备方法包括首先将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将硫酸钠加入溶液A中进行沉淀反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，待反应结束后进行陈化，得到改性沉淀二氧化硅。本发明在传统硫酸沉淀沉淀二氧化硅工艺的基础上，将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中。由于沉淀二氧化硅颗粒表面有很多羟基，会在水溶液中呈现出一定的电负性；而阳离子表面活性剂溶于水后会带正电荷，沉淀二氧化硅表面的负电荷便会与阳离子表面活性剂表面的正电荷之间相互作用，形成库伦力，进而达到包覆改性的效果，因此可以提高沉淀二氧化硅颗粒的稳定性和分散性，并且本发明提供的制备方法可以使沉淀二氧化硅颗粒表面的羟基含量大量降低，可以显著提高改性沉淀二氧化硅与橡胶基体之间的相容性。
本发明提供的改性沉淀二氧化硅上述改性沉淀二氧化硅的制备方法制备得到。所述改性沉淀二氧化硅的比表面积为269～295m2/g，DBP吸油值为 2.49～2.68mL/g，产品分散性好，可以显著降低橡胶的硫化时间，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能。
本发明提供的改性沉淀二氧化硅可以作为橡胶轮胎补强剂广泛应用于橡胶轮胎的制备过程中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种改性沉淀二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将硫酸钠加入溶液A中进行沉淀反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，待反应结束后进行陈化，得到改性沉淀二氧化硅。
本发明提供的改性沉淀二氧化硅的制备方法包括首先将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将硫酸钠加入溶液A中进行沉淀反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，待反应结束后进行陈化，得到改性沉淀二氧化硅。本发明在传统硫酸沉淀沉淀二氧化硅工艺的基础上，将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中。由于沉淀二氧化硅颗粒表面有很多羟基，会在水溶液中呈现出一定的电负性；而阳离子表面活性剂溶于水后会带正电荷，沉淀二氧化硅表面的负电荷便会与阳离子表面活性剂表面的正电荷之间相互作用，形成库伦力，进而达到包覆改性的效果，因此可以提高沉淀二氧化硅颗粒的稳定性和分散性，并且本发明提供的制备方法可以使沉淀二氧化硅颗粒表面的羟基含量大量降低，可以显著提高改性沉淀二氧化硅与橡胶基体之间的相容性。
在本发明的一种优选实施方式中，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基叔胺醋酸盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种。
作为一种优选的实施方式，上述阳离子表面活性剂溶于水后会带正电荷，沉淀二氧化硅表面的负电荷便会与阳离子表面活性剂表面的正电荷之间相互作用，形成库伦力，进而达到包覆改性的效果，因此可以提高沉淀二氧化硅颗粒的稳定性和分散性，而其他的表面活性剂则不能达到相应的效果。
优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵，可以在改性沉淀二氧化硅表面形成均匀包覆层，从而提高改性沉淀二氧化硅颗粒的稳定性和分散性。
在本发明的一种优选实施方式中，所述阳离子表面活性剂的用量为水玻璃溶液用量的5～8wt％；
作为一种优选的实施方式，上述阳离子表面活性剂的用量为水玻璃溶液用量的5～8wt％，当低于本发明阳离子表面活性剂的用量时则改性沉淀二氧化硅容易团结沉淀反应不彻底，当高于本发明阳离子表面活性剂的用量时溶液中的正电荷较多，用硫酸进行沉淀反应时会影响反应效率，使得反应速度减慢。
优选的，所述硫酸钠的添加量为水玻璃溶液用量0.5～2.5wt％。
在本发明的一种优选实施方式中，所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为 1.8～2.5mol/L。
本发明中，上述水玻璃溶液中的SiO2浓度典型但非限定性的为： 1.8mol/L、2.0mol/L、2.2mol/L和2.5mol/L。
在本发明的一种优选实施方式中，所述升温后得到的溶液A的温度为 80～95℃。
作为一种优选的实施方式，当溶液A的温度为80～95℃可以提高沉淀反应的反应速率。
在本发明的一种优选实施方式中，所述利用硫酸溶液调节pH为反应过程中调节pH值为4.0～5.5。
作为一种优选的实施方式，上述反应过程中pH值为4.0～5.5时可以增大改性沉淀二氧化硅的比表面积。
本发明中，上述反应过程中的pH值浓度典型但非限定性的为：4.0、 4.2、4.5、4.8、5.0、5.2和5.5。
在本发明的一种优选实施方式中，所述陈化的时间为60～120min；
本发明中，上述陈化时间典型但非限定性的为：60min、80min、100min 和120min。
在本发明的一种优选实施方式中，所述制备方法还包括后处理的步骤，所述后处理的步骤为将陈化后得到的改性沉淀二氧化硅先进行水洗，随后进行分离干燥；
优选的，所述分离的方法为压滤或离心过滤，所述干燥的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，所述干燥的温度为120～130℃。
本发明中，上述干燥温度典型但非限定性的为：120℃、122℃、124℃、 126℃、128℃和130℃。
更优选的，所述干燥后得到的改性沉淀二氧化硅的含水率为4～6wt％。
作为一种优选的实施方式，上述干燥后得到的改性沉淀二氧化硅的含水率为4～6wt％，当含水率为4～6wt％时更为方便本发明改性沉淀二氧化硅的保存。
本发明中，上述改性沉淀二氧化硅的含水率典型但非限定性的为： 4wt％、5wt％、6wt％。
根据本发明的一个方面，一种上述制备方法制备得到的改性沉淀二氧化硅。
本发明提供的改性沉淀二氧化硅上述改性沉淀二氧化硅的制备方法制备得到。所述改性沉淀二氧化硅的比表面积为269～295m2/g，DBP吸油值为 2.49～2.68mL/g，产品分散性好，可以显著降低橡胶的硫化时间，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能。
根据本发明的一个方面，一种上述改性沉淀二氧化硅作为橡胶轮胎补强剂的用途。
本发明提供的改性沉淀二氧化硅可以作为橡胶轮胎补强剂广泛应用于橡胶轮胎的制备过程中。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
本实施例提供的改性沉淀二氧化硅的制备方法如下：
(1)、将十六烷基三甲基溴化铵加入SiO2浓度为1.8mol/L水玻璃溶液中，在200rpm的搅拌速率下升温至80℃，其中，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为SiO2理论产量的5wt％。
(2)、将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的0.5wt％。
(3)、反应溶液的pH值为4.0时停止反应，进行60min陈化，得到改性沉淀二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性沉淀二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在120℃下烘箱干燥，控制改性沉淀二氧化硅的含水率为4wt％，得到改性沉淀二氧化硅。
实施例2
本实施例提供的改性沉淀二氧化硅的制备方法如下：
(1)、将十六烷基三甲基溴化铵加入SiO2浓度为2.5mol/L水玻璃溶液中，在450rpm的搅拌速率下升温至95℃，其中，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为SiO2理论产量的8wt％。
(2)、将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的2.5wt％。
(3)、反应溶液的pH值为5.5时停止反应，进行120min陈化，得到改性沉淀二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性沉淀二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在130℃下烘箱干燥，控制改性沉淀二氧化硅的含水率为6wt％，得到改性沉淀二氧化硅。
实施例3
本实施例提供的改性沉淀二氧化硅的制备方法如下：
(1)、将十六烷基三甲基溴化铵加入SiO2浓度为1.9mol/L水玻璃溶液中，在250rpm的搅拌速率下升温至85℃，其中，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为SiO2理论产量的5.5wt％。
(2)、将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的1.0wt％。
(3)、反应溶液的pH值为4.5时停止反应，进行70min陈化，得到改性沉淀二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性沉淀二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在122℃下烘箱干燥，控制改性沉淀二氧化硅的含水率为4.5wt％，得到改性沉淀二氧化硅。
实施例4
本实施例提供的改性沉淀二氧化硅的制备方法如下：
(1)、将十六烷基三甲基溴化铵加入SiO2浓度为2.2mol/L水玻璃溶液中，在400rpm的搅拌速率下升温至90℃，其中，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为SiO2理论产量的7wt％。
(2)、将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的2.0wt％。
(3)、反应溶液的pH值为5.0时停止反应，进行110min陈化，得到改性沉淀二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性沉淀二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在128℃下烘箱干燥，控制改性沉淀二氧化硅的含水率为5.5wt％，得到改性沉淀二氧化硅。
实施例5
本实施例提供的改性沉淀二氧化硅的制备方法如下：
(1)、将十六烷基三甲基溴化铵加入SiO2浓度为2.0mol/L水玻璃溶液中，在350rpm的搅拌速率下升温至90℃，其中，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为SiO2理论产量的6wt％。
(2)、将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的1.5wt％。
(3)、反应溶液的pH值为5.0时停止反应，进行100min陈化，得到改性沉淀二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性沉淀二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在125℃下烘箱干燥，控制改性沉淀二氧化硅的含水率为5wt％，得到改性沉淀二氧化硅。
对比例1
本对比例除不加入阳离子表面活性剂外，其余同实施例5。
对比例2
本对比例除不加入硫酸钠外，其余同实施例5。
效果例1
对实施例1～5和对比例1～2提供的改性沉淀二氧化硅进行性能测试，测试结果见表1。
其中，采用丹东北特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分析仪测定粒度大小及粒径分布。
按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定改性沉淀二氧化硅的比表面积(BET)。
按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值的测定》测定改性沉淀二氧化硅的吸油值(DBP)。
表1：实施例1～5和对比例1～2提供的改性沉淀二氧化硅性能测试结果
组别 中位直径(μm) 吸油值(mL/g) 比表面积(m2/g)
实施例1 3.86 2.49 287
实施例2 4.68 2.68 269
实施例3 1.87 2.48 278
实施例4 2.64 2.67 281
实施例5 1.75 2.54 295
对比例1 0.68 1.23 159
对比例2 0.89 1.09 168
从表1数据可以看出，实施例1～5和对比例1～2相比，本发明提供的改性沉淀二氧化硅加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵和硫酸钠，改性沉淀二氧化硅的分散性好，改性沉淀二氧化硅的吸油值明显增大，结构度高。
效果例2
将实施例1～5和对比例1～2提供的改性沉淀二氧化硅与橡胶进行加工，测试橡胶的性能，结果见表2。
按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。
门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶-用圆盘剪切粘度计进行测定-第一部分：门尼粘度的测定》测试。
硫化特性按GB/T9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)》测试。
拉伸强度按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试。
表2：橡胶性能检测结果
组别 门尼粘度 硫化时间(s) 拉伸强度
实施例1 92 628 15.3
实施例2 96 636 15.4
实施例3 93 621 14.9
实施例4 95 630 14.4
实施例5 94 629 15.5
对比例1 82 587 12.3
对比例2 79 569 12.1
表2数据可以看出，通过实施例1～5和对比例1～2的对比可知，当制备过程中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵和硫酸钠时，得到的改性沉淀二氧化硅应用于轮胎橡胶中，可以明显改善橡胶的加工性能，降低橡胶的硫化时间，提升硫化胶的耐磨性及综合力学性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种改性沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
首先将阳离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将硫酸钠加入溶液A中进行沉淀反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，待反应结束后进行陈化，得到改性沉淀二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基叔胺醋酸盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种；
优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂的用量为水玻璃溶液用量的5～8wt％；
优选的，所述硫酸钠的添加量为水玻璃溶液用量0.5～2.5wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1.8～2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温后得到的溶液A的温度为80～95℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述利用硫酸溶液调节pH为反应过程中调节pH值为4.0～5.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陈化的时间为60～120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括后处理的步骤，所述后处理的步骤为将陈化后得到的改性沉淀二氧化硅先进行水洗，随后进行分离干燥；
优选的，所述分离的方法为压滤或离心过滤，所述干燥的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，所述干燥的温度为120～130℃；
更优选的，所述干燥后得到的改性沉淀二氧化硅的含水率为4～6wt％。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的改性沉淀二氧化硅。
10.一种根据权利要求9所述的改性沉淀二氧化硅作为橡胶轮胎补强剂的用途。
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