CN110054914A - 一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法，该方法是以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硅烷偶联剂KH570协同改性普通干粉白炭黑，制备出疏水性高耐磨白炭黑。该方法改性温度为60‑75℃，改性时间为60‑120min,CTAB添加量为白炭黑质量的1‑5％，KH570添加量为白炭黑质量的4‑12％。本发明可以降低白炭黑表面羟基含量，改善产品分散性，制备出疏水性高耐磨白炭黑。改性后白炭黑作为补强剂应用于丁苯橡胶时，不仅改善了橡胶的加工性能，降低门尼黏度与硫化时间，而且大大提高了硫化胶耐磨性能及定伸应力等力学性能。此改性方法工艺简单，产品稳定性好，无需新增额外的设备，投资成本低，易于产业化，具有良好的技术经济性。

Description

一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于精细化学品技术领域，涉及白炭黑表面改性，是以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硅烷偶联剂KH570协同改性普通干粉白炭黑，制备出疏水性高耐磨白炭黑。
背景技术
白炭黑即水合二氧化硅，其分子式为SiO2·nH2O，是一种无定型白色粉末状无机纳米材料，被广泛应用于轮胎、涂料、催化剂、医药等，其中接近75％的白炭黑被用于橡胶工业作补强材料。白炭黑加入轮胎橡胶后，可以降低轮胎20％-30％的滚动阻力，并且能保持轮胎的抗湿滑性和耐磨性，大大降低了轮胎的成本，同时节省车辆行驶的油耗，对于环境保护、节约能源有重要意义。虽然白炭黑用于橡胶具有上述优势，但因其表面存在大量的硅羟基易团聚，与橡胶高分子结构无法得到很好的结合，造成白炭黑在橡胶中无法得到很好的分散，与橡胶结合力较弱，相容性不好，从而大大降低橡胶的性能。因此，需要用对白炭黑进行表面改性，提高其在橡胶中的相容性。
本发明可以降低白炭黑表面羟基含量，改善产品分散性，制备出具有疏水性高耐磨白炭黑。改性后白炭黑作为补强剂应用于丁苯橡胶时，不仅改善了橡胶的加工性能，降低门尼黏度与硫化时间，而且大大提高了硫化胶耐磨性能及定伸应力等力学性能。此改性方法工艺简单，产品稳定性好，无需新增额外的设备，投资成本低，易于产业化，具有良好的技术经济性。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法，使改性得到的白炭黑表面羟基数减少，补强橡胶后，硫化胶耐磨性能提高。按照本发明提供的技术方案，所述疏水性高耐磨白炭黑的改性方法包含如下步骤：
在反应釜中加入一定量的水和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至设定温度，边搅拌边加入一定比例的硅烷偶联剂KH570，加入普通干粉白炭黑进行改性反应，抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。
作为对本发明的限制，改性反应温度为60-75℃，时间为60-120min，CTAB用量为白炭黑重量的1-5％，KH570用量为白炭黑重量的4-12％，过滤方式为压滤或离心过滤方式，干燥方式为烘箱干燥或喷雾干燥。
作为对本发明的进一步限制，本发明所述的方法中，改性温度为65℃，改性时间为90min，CTAB用量为白炭黑重量的4％，KH570用量为白炭黑重量的10％。
本发明制备的白炭黑，得到的有益效果是：和传统沉淀法制备的白炭黑相比，其表面羟基数减少，疏水性增加，同时与橡胶分子的相容性更好。当应用于丁苯橡胶补强时，改善了丁苯橡胶的加工性能，降低了硫化时间，300％定伸应力较改性前提高了23％，体积磨耗较改性前降低了13.53％，提高了硫化胶的耐磨性和力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比实施例1所得XRD图谱，其中曲线1为改性前(对比实施例1)成品白炭黑XRD图谱，曲线2为改性后(实施例1)产品XRD图谱；由XRD图可以看出：2θ角为23度左右有一较宽的SiO2衍射峰，这说明改性前后白炭黑结构未发生改变，为无定型结构。
图2为本发明实施例1和对比实施例1所得TG图谱，其中曲线2为改性后(实施例1)产品TG图谱，曲线1为改性前(对比实施例1)产品TG图谱；可以看出：在50-200℃之间质量开始损失，但未改性白炭黑质量损失大，约为7.1％；而改性后的白炭黑质量损失小，约为4.7％。这是因为这段温度内损失主要是白炭黑吸附水，改性白炭黑具有疏水性，吸附水少。在200-800℃之间，未改性白炭黑质量损失缓慢，约为5％；改性白炭黑质量损失加快，约为12.1％。这是因为随着温度不断上升，白炭黑表面的羟基开始缩合失水，接枝到白炭黑表面的KH570随着温度的升高开始分解，质量损失大。
图3为本发明实施例1和对比实施例1所得FTIR图谱，其中曲线1为改性前(对比实施例1)产品FTIR图谱，曲线2为改性后(实施例1)产品FTIR图谱；964cm-1处为Si-OH键的弯曲振动吸收峰；3400cm-1处为-OH的伸缩振动峰。对比改性前后的红外光谱图，可以发现改性后白炭黑的-OH伸缩振动峰明显减弱，说明改性白炭黑的表面羟基明显减小，说明有机基团已经接枝到白炭黑表面。
图4为本发明实施例1和对比实施例1所得TEM图谱，其中A图为改性前(对比实施例1)产品TEM图谱，B图为改性后(实施例1)产品TEM图谱。由TEM图可以看出，白炭黑的一次粒子是球形，粒子直径约为15-25nm,相互连接构成网状结构。改性前白炭黑聚集程度高，改性后的白炭黑结构度高，分散性更好。
具体实施方式
本发明将结合实施例作进一步说明，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
本发明所有实施例中使用的白炭黑为市售成品白炭黑。
测试方法
1)活化度测定：
在100mL烧杯中加入50mL蒸馏水，准确称取1.0g沉淀法白炭黑于烧杯中，以一定的转速搅拌30min，静置24h，将沉入底部的白炭黑过滤、烘干、称重，再根据公式计算活化度：
2)亲油化度测定：
在100mL烧杯中加入50mL蒸馏水，准确称取1.0g沉淀法白炭黑于烧杯中，向其中滴加无水乙醇直至粉体完全浸润，记录无水乙醇的滴加量V(mL)，再根据公式计算亲油化度：
3)表面羟基数测定：
称取2.0g白炭黑于200mL烧杯中，加入25mL无水乙醇，然后加入75mL 20％的NaCl溶液。磁力搅拌均匀后，滴加0.1mol/L的NaOH(HCl)标准液调节试液pH为4，然后缓慢滴加0.1mol/L的NaOH使pH至9，保持20s，并维持pH不变。根据公式计算得到每平方纳米白炭黑表面上的羟基个数(N)：
S：样品的比表面积(nm2/g)
V：使pH值从4升到9所消耗的NaOH标准液体积(mL)
M：白炭黑质量(g)
NA：阿伏伽德罗常数
4)X射线衍射XRD、热重TG、红外光谱FTIR、透射电镜TEM测定。
采用日本理学公司D/Max 2500PC型粉末X射线衍射仪进行XRD测试；
采用德国耐驰公司TG 209F3型热重分析仪进行TG测试；
采用日本岛津公司IRAffinity-1型红外光谱仪进行FTIR测试；
釆用日本电子株式会社JEM-2100型透射电镜进行TEM测试。
5)胶料的门尼、磨耗、硫化性能和力学性能测定。
按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。
按GB/T 1232《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第一部分：门尼粘度的测定》测试橡胶的门尼粘度。
按GB/T 1689-2014《硫化橡胶耐磨性能的测定》测试橡胶的耐磨性能。
按GB/T 9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)》测试橡胶的硫化特性。
按GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行应力-应变特性的测试。
实施例1
在2L反应釜中加入600g去离子水和4.8g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至65℃，边搅拌边加入12g硅烷偶联剂KH570，加入120g普通干粉白炭黑进行改性反应，改性时间为1.5h。抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。活化度为100％，亲油化度为16.67％，表面羟基为2.02个/nm2。按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。门尼黏度为52，硫化时间为358s，300％定伸为8.11MPa，体积磨耗为0.115cm3，断裂伸长率621.91％。
实施例2
在2L反应釜中加入800g去离子水和6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至75℃，边搅拌边加入4.8g硅烷偶联剂KH570，加入120g普通干粉白炭黑进行改性反应，改性时间为2h。抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。活化度为75％，亲油化度为9.26％，表面羟基为2.29个/nm2。按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。门尼黏度为59，硫化时间为573s，300％定伸为6.75MPa，体积磨耗为0.127cm3，断裂伸长率599.02％。
实施例3
在2L反应釜中加入600g去离子水和4.8g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至70℃，边搅拌边加入4.8g硅烷偶联剂KH570，加入120g普通干粉白炭黑进行改性反应，改性时间为1.5h。抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。活化度为94％，亲油化度为14.3％，表面羟基为2.13个/nm2。按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。门尼黏度为56，硫化时间为443s，300％定伸为7.25MPa，体积磨耗为0.126cm3，断裂伸长率607.91％。
实施例4
在2L反应釜中加入600g去离子水和4.8g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至65℃，边搅拌边加入9.6g硅烷偶联剂KH570，加入120g普通干粉白炭黑进行改性反应，改性时间为1.5h。抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。活化度为99％，亲油化度为16.2％，表面羟基为2.14个/nm2。按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。门尼黏度为54，硫化时间为377s，300％定伸为7.69MPa，体积磨耗为0.120cm3，断裂伸长率615.06％。
实施例5
在2L反应釜中加入600g去离子水和6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至60℃，边搅拌边加入14.4g硅烷偶联剂KH570，加入120g普通干粉白炭黑进行改性反应，改性时间为2h。抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。活化度为100％，亲油化度为16.96％，表面羟基为2.02个/nm2。按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。门尼黏度为51，硫化时间为357s，300％定伸为7.92MPa，体积磨耗为0.118cm3，断裂伸长率618.13％。
实施例6
在2L反应釜中加入480g去离子水和1.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至70℃，边搅拌边加入12g硅烷偶联剂KH570，加入120g普通干粉白炭黑进行改性反应，改性时间为1h。抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。活化度为50％，亲油化度为8.66％，表面羟基为2.32个/nm2。按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。门尼黏度为72，硫化时间为607s，300％定伸为6.70MPa，体积磨耗为0.129cm3，断裂伸长率588.6％。
对比实施例1
成品白炭黑为市售产品，活化度为0％，亲油化度为0％，表面羟基为2.39个/nm2。按HG/T 2404-2008《沉淀水合白炭黑在丁苯橡胶中的鉴定》进行炼胶实验。门尼黏度为104.9，硫化时间为805s，300％定伸为6.59MPa，体积磨耗为0.133cm3，断裂伸长率588.16％。
从上述数据明显可以看出，经过硅烷偶联剂KH570和CTAB协同改性后的白炭黑表面羟基数减少，白炭黑的活化度和亲油化度明显提升，白炭黑疏水性增强。应用于轮胎橡胶中，明显改善了橡胶的加工性能，降低了橡胶的硫化时间，提升了硫化胶的耐磨性及综合力学性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法，其特征在于：在反应釜中加入一定量的水和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用油浴锅加热至设定温度，边搅拌边加入一定比例的硅烷偶联剂KH570，加入普通干粉白炭黑进行改性反应，抽滤、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法，其特征在于，所述CTAB添加量为白炭黑重量的1-5％，KH570添加量为白炭黑重量的4-12％，改性温度为60-75℃，改性时间为60-120min。
3.根据权利要求1或2所述的一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法，其特征在于，CTAB添加量为白炭黑重量的4％，KH570添加量为白炭黑重量的10％。
4.根据权利要求1或2所述的一种疏水性高耐磨白炭黑的制备方法，其特征在于，所述改性温度为65℃，改性时间为90min。
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