CN113607934B - 一种白炭黑胶料硫化过程评价方法、设备和计算机可读载体介质 - Google Patents

一种白炭黑胶料硫化过程评价方法、设备和计算机可读载体介质 Download PDF

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Abstract

本发明涉及补强橡胶检测技术领域，具体涉及一种白炭黑补强胶料在硫化过程中的橡胶‑硅烷偶联速率的评价方法。一种白炭黑补强胶料在硫化过程中的橡胶‑硅烷偶联速率的测试方法，该方法将未硫化的白炭黑补强胶料放入橡胶加工分析仪中硫化；采集测试的结果数据；然后按以下公式计算橡胶‑硅烷偶联速率CR。该方法可以用来评价白炭黑补强胶料在硫化后期的模量持续上升现象。本发明的评价方法重现性强，判断准确，应用广泛。

Description

一种白炭黑胶料硫化过程评价方法、设备和计算机可读载体 介质
技术领域
本发明涉及补强橡胶检测技术领域，具体涉及一种白炭黑补强胶料在硫化过程中的橡胶-硅烷偶联速率的评价方法。该方法可以用来评价白炭黑补强胶料在硫化后期的模量持续上升现象。
背景技术
在轮胎行业中，橡胶的主要补强材料(填料)有炭黑与白炭黑两大类。炭黑由于其亲油性，与烯烃类橡胶，如天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶有较好的相容性，因此对这类橡胶的补强效果较好，其硫化胶往往有较高的强度和断裂伸长率。
相较于传统炭黑，白炭黑以其特有的低滚动阻力和高湿地抓地力在轮胎领域被广泛应用。但是由于白炭黑是亲水性的，与烯烃类橡胶有较差的相容性，在橡胶中分散较难。即使在混炼过程中被强剪切分散开，在后续的硫化过程中，被分散的白炭黑粒子还会再次絮凝到一起。而白炭黑的絮凝，会影响最终产品的性能。
硅烷偶联剂，常被用来与白炭黑表面的硅羟基反应，提高白炭黑的亲油性，改善其在橡胶中的分散能力。硅烷偶联剂一端的基团(如三乙氧基、甲硅烷基等)与白炭黑表面的硅羟基在混炼阶段发生化学反应，脱去乙醇。另一端可以与橡胶反应的基团(如四硫烷基、氰硫基等)与橡胶在硫化阶段发生反应形成橡胶-填料网络，进而间接地把橡胶与白炭黑化学接枝到了一起从而达到降低滚动阻力和提高湿地抓地力的目的。
无论是哪种填料补强的橡胶，都需要被硫化而进一步获得更高的物转矩等物性，才有使用价值。
填料补强的胶料的弹性模量G’（或者说转矩，两者测试方法不同而表达不同），主要来源于橡胶-橡胶作用力、填料-填料作用力以及填料-橡胶的作用力。不同于炭黑补强的胶料，白炭黑补强的胶料在硫化过程中，试样的弹性模量的增大，不会随着硫化的进行出现稳定值和最大值，而是呈现持续上升的现象。文献1(Influence ofthe amount of diandpolysulfane silanes on the crosslinking density of silicafilled rubbercompound.Kautschuk und Gummi Kunststoffe,2002,55(5):236-243)报道的分别添加80phr N234炭黑和80phr白炭黑胶料的硫化曲线如图2所示，从图2中可以发现，与炭黑胶料不同，添加白炭黑的胶料的转矩，随着硫化时间的延长呈现持续上升现象。
模量持续上升的原因，学界目前还找到非常一致的原因。但可以确定的是，该现象主要来自填料-填料之间的作用，以及橡胶-硅烷偶联的作用。在文献2（发明专利CN111189748B）中，虽然提出了一种评价模量（转矩）持续上升的方法，如图3。这是一个对模量持续上升现象的综合评价，并没有涉及构成其的填料-填料作用或者橡胶-硅烷偶联剂作用。因此，该发明无法对减缓模量持续上升提供明确的指导意义。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明份一个目的是提供一种白炭黑补强胶料在硫化过程中的橡胶-硅烷偶联速率的测试方法，该方法可以用来评价白炭黑补强胶料在硫化后期的模量持续上升现象。本发明的评价方法重现性强，判断准确，应用广泛。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种白炭黑补强胶料在硫化过程中的橡胶-硅烷偶联速率的测试方法，该方法将未硫化的白炭黑补强胶料放入橡胶加工分析仪中硫化；采集测试的结果数据；然后按以下公式计算橡胶-硅烷偶联速率：
Figure 642925DEST_PATH_IMAGE001
上式中，CR为无量纲的白炭黑-橡胶偶联速率；G’(t)是在t时刻的弹性模量；G’scorch是在tscorch时的弹性模量，tscorch指胶料开始硫化时的时间点，对应的是弹性模量G’从最小值上升100KPa的时间点，也就是G’scorch=G’min+100（KPa）；G’min指的是在测试过程中出现的弹性模量的最小值。
作为优选，在橡胶加工分析仪中硫化30~60min，硫化温度在140~190℃之间，应变设定为在28~42%之间；进一步优化的，应变设定在40~42%之间。
作为优选，所述的未硫化的白炭黑补强胶料的制备方法包括以下步骤：
（a）设置密炼机的转子转速为20~40rpm；初始温度为30~60℃；填充系数为0.6~0.8；
（b）0秒时加入橡胶；30秒左右加入细料、硅烷偶联剂和总量40%~60%的白炭黑；100~300秒时加入剩余白炭黑；所述的细料为氧化锌、硬脂酸、防老剂或防护蜡；
（c）密炼机内温度上升到80~110℃时加入软化油；
（d）密炼机内温度上升到预设的硅烷化反应温度时，调节转子转速，使温度保持在预设的硅烷化反应温度下，进行硅烷化反应；
（e）反应结束后得到的胶料在开炼机上进行终炼，加入硫磺和促进剂，混炼均匀后出片。
作为优选，所述的白炭黑补强胶料的橡胶为溶聚丁苯橡胶和顺式丁二烯橡胶的混合物。
作为优选，白炭黑为沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、或者硅烷预处理的二氧化硅。
作为优选，所述的硅烷偶联剂为Si69、Si75、Si363或NXT硅烷。
作为优选，所述的预设的硅烷化反应温度135~160℃；硅烷化反应的时间为40~200秒。
进一步，本发明还公开了一种白炭黑补强胶料中填料-橡胶偶联速率的评价方法，该方法采用得到的橡胶-硅烷偶联速率的计算值CR，评估白炭黑补强胶料在硫化过程后期的模量持续上升现象；橡胶-硅烷偶联速率越小，硫化后期的转矩持续上升现象越小。
进一步，本发明还公开了一种测定设备，包括处理器、存储器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述计算机程序被所述处理器执行时实现以下的步骤：
1） 采集将未硫化的白炭黑补强胶料放入橡胶加工分析仪中硫化测试的结果数据；
2）按以下公式计算橡胶-硅烷偶联速率：
Figure 153541DEST_PATH_IMAGE002
上式中，CR为无量纲的白炭黑-橡胶偶联速率；G’(t)是在t时刻的弹性模量；G’scorch是在tscorch时的弹性模量，tscorch指胶料开始硫化时的时间点，对应的是弹性模量G’从最小值上升100KPa的时间点，也就是G’scorch=G’min+100（KPa）；G’min指的是在测试过程中出现的弹性模量的最小值；
进一步，本发明根据得到的橡胶-硅烷偶联速率的计算值CR，评估白炭黑补强胶料在硫化过程后期的模量持续上升现象；橡胶-硅烷偶联速率越小，硫化后期的转矩持续上升现象越小。
进一步，本发明还公开了一种存储程序指令的非暂时性计算机可读载体介质，所述计算机可读存储介质上存储计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现实现以下的步骤：
1）采集将未硫化的白炭黑补强胶料放入橡胶加工分析仪中硫化测试的结果数据；
2）按以下公式计算橡胶-硅烷偶联速率：
Figure 402120DEST_PATH_IMAGE003
上式中，CR为无量纲的白炭黑-橡胶偶联速率；G’(t)是在t时刻的弹性模量；G’scorch是在tscorch时的弹性模量，tscorch指胶料开始硫化时的时间点，对应的是弹性模量G’从最小值上升100KPa的时间点，也就是G’scorch=G’min+100（KPa）；G’min指的是在测试过程中出现的弹性模量的最小值；
进一步，本发明根据得到的橡胶-硅烷偶联速率的计算值CR，评估白炭黑补强胶料在硫化过程后期的模量持续上升现象；橡胶-硅烷偶联速率越小，硫化后期的转矩持续上升现象越小。
本发明由于采用了上述的技术方案，该方法可以用来评价白炭黑补强胶料在硫化后期的模量持续上升现象。本发明的评价方法重现性强，判断准确，应用广泛。
附图说明
图1为本发明橡胶加工分析仪在高应变下的时间扫描图。
图2为文献1白炭黑胶料的硫化曲线。
图3为文献2评价模量的曲线图。
具体实施方式
实施例1计算不同白炭黑用量下，制备得到的白炭黑补强胶料的橡胶-硅烷偶联速率。
实施例1~4是总填料用量相同，白炭黑用量不同的橡胶-硅烷偶联速率的计算；实施例5~7是白炭黑为80份，不同硅烷化保持时间的橡胶-硅烷偶联速率的计算；比较例1是用炭黑补强的胶料（含硅烷）橡胶-硅烷偶联速率的计算；比较例2是用炭黑补强的胶料（不含硅烷）的计算结果。配方和硅烷化保持时间如表1所述（以配方中纯橡胶的用量为100份）：
Figure 393734DEST_PATH_IMAGE005
表1中所用的材料和牌号
溶聚丁苯橡胶，4526-2HM，朗盛化学产品；
顺式丁二烯橡胶，BR9000，中石油大庆石化分公司产品；
白炭黑，1165MP，索尔维化工产品；
炭黑，N234，卡博特产品；
硅烷偶联剂，Si69，宏柏化学产品；
软化油，TDAE，汉圣化工产品；其余原材料均为市售工业级产品。
其他材料包括：氧化锌2.0份，硬脂酸1.5份，防老剂4020 1.5份，防老剂RD 1.0份，微晶蜡1.5份，硫磺2.0份，促进剂CZ 1.5份
混炼工艺，将上述9个方案分别放入密炼机混炼，
（a）设置密炼机转子转速为40rpm；初始温度为60℃；填充系数为0.7；
（b）0秒时加入所有橡胶；30秒时加入总量1/2的白炭黑和氧化锌、硬脂酸、防老剂、防护蜡，60秒时加入剩余白炭黑；
密炼机温度上升到95℃时加入软化油；
（c）密炼机温度上升到设定的硅烷化反应温度145℃时，通过调节转子转速，使温度保持在方案对应的硅烷化反应的温度下进行硅烷化反应。硅烷化的保持时间如表1中所示。
比较例1～2使用了炭黑代替白炭黑，虽然不存在了白炭黑与硅烷的硅烷化反应。但是作为对比，仍旧在145℃的温度下，保持180s；
（d）反应结束后，进行排胶，胶料在开炼机上终炼，加入硫磺、促进剂CZ，混炼均匀后出片，静置8小时。
（e）测试在橡胶加工分析仪中进行，测试温度为180℃，测试应变为42%。
（f）根据橡胶加工分析仪得到的弹性模量G’，按以下公式计算得到任意时间的橡胶-硅烷偶联速率CR
Figure 676948DEST_PATH_IMAGE006
上式的G4’(t)是在t时刻测定的弹性模量；G’scorch是在tscorch时的弹性模量，其中tscorch定义的是胶料开始硫化的时间点，对应的是弹性模量G’上升100KPa，也就是G’scorch=G’min+100（KPa）；G’min指的是在测试过程中的弹性模量的最小值。
计算得到的CR结果为表2
Figure 92886DEST_PATH_IMAGE008
对比表2中的实施例1～4可知，填料中白炭黑的用量增多，CR值增大，意味着模量持续上升现象变严重。从实施例5~7可知，随着硅烷化的保持时间增加，CR值减小，意味着模量持续上升现象减缓。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (13)

1.一种白炭黑补强胶料在硫化过程中的橡胶-硅烷偶联速率的测试方法，该方法将未硫化的白炭黑补强胶料放入橡胶加工分析仪中硫化；采集测试的结果数据；然后按以下公式计算橡胶-硅烷偶联速率：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
上式中，CR为无量纲的白炭黑-橡胶偶联速率；G’(t)是在t时刻的弹性模量；G’scorch是在tscorch时的弹性模量，tscorch指胶料开始硫化时的时间点，对应的是弹性模量G’从最小值上升100KPa的时间点，也就是G’scorch=G’min+100（KPa）；G’min指的是在测试过程中出现的弹性模量的最小值。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在橡胶加工分析仪中硫化30~60min，硫化温度在140~190℃之间，应变设定为在28~42%之间。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，应变设定在40~42%之间。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述的未硫化的白炭黑补强胶料的制备方法包括以下步骤：
（a）设置密炼机的转子转速为20~40rpm；初始温度为30~60℃；填充系数为0.6~0.8；
（b）0秒时加入橡胶；30秒左右加入细料、硅烷偶联剂和总量40%~60%的白炭黑；100~300秒时加入剩余白炭黑；所述的细料为氧化锌、硬脂酸、防老剂或防护蜡；
（c）密炼机内温度上升到80~110℃时加入软化油；
（d）密炼机内温度上升到预设的硅烷化反应温度时，调节转子转速，使温度保持在预设的硅烷化反应温度下，进行硅烷化反应；
（e）反应结束后得到的胶料在开炼机上进行终炼，加入硫磺和促进剂，混炼均匀后出片。
5.根据权利要求1或4所述的测试方法，其特征在于，所述的白炭黑补强胶料的橡胶为溶聚丁苯橡胶和顺式丁二烯橡胶的混合物。
6.根据权利要求1或4所述的测试方法，其特征在于，白炭黑为沉淀二氧化硅、气相二氧化硅或者硅烷预处理的二氧化硅。
7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，硅烷预处理的硅烷偶联剂为Si69、Si75、Si363或NXT硅烷。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，预设的硅烷化反应温度135~160℃；硅烷化反应的时间为40~200秒。
9.一种白炭黑补强胶料中填料-橡胶偶联速率的评价方法，该方法采用权利要求1中得到的橡胶-硅烷偶联速率的计算值CR，评估白炭黑补强胶料在硫化过程后期的模量持续上升现象；橡胶-硅烷偶联速率越小，硫化后期的转矩持续上升现象越小。
10.一种测定设备，包括处理器、存储器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述计算机程序被所述处理器执行时实现以下的步骤：
1） 采集将未硫化的白炭黑补强胶料放入橡胶加工分析仪中硫化测试的结果数据；
2）按以下公式计算橡胶-硅烷偶联速率：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
上式中，CR为无量纲的白炭黑-橡胶偶联速率；G’(t)是在t时刻的弹性模量；G’scorch是在tscorch时的弹性模量，tscorch指胶料开始硫化时的时间点，对应的是弹性模量G’从最小值上升100KPa的时间点，也就是G’scorch=G’min+100（KPa）；G’min指的是在测试过程中出现的弹性模量的最小值。
11.根据权利要求10所述的一种测定设备，其特征在于，所述计算机程序被所述处理器执行时实现的步骤还包括：根据得到的橡胶-硅烷偶联速率的计算值CR，评估白炭黑补强胶料在硫化过程后期的模量持续上升现象；橡胶-硅烷偶联速率越小，硫化后期的转矩持续上升现象越小。
12.一种存储程序指令的非暂时性计算机可读载体介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质上存储计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现以下的步骤：
1）采集将未硫化的白炭黑补强胶料放入橡胶加工分析仪中硫化测试的结果数据；
2）按以下公式计算橡胶-硅烷偶联速率：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
上式中，CR为无量纲的白炭黑-橡胶偶联速率；G’(t)是在t时刻的弹性模量；G’scorch是在tscorch时的弹性模量，tscorch指胶料开始硫化时的时间点，对应的是弹性模量G’从最小值上升100KPa的时间点，也就是G’scorch=G’min+100（KPa）；G’min指的是在测试过程中出现的弹性模量的最小值。
13.根据权利要求12所述的一种存储程序指令的非暂时性计算机可读载体介质，其特征在于，所述计算机程序被处理器执行时实现的步骤还包括：根据得到的橡胶-硅烷偶联速率的计算值CR，评估白炭黑补强胶料在硫化过程后期的模量持续上升现象；橡胶-硅烷偶联速率越小，硫化后期的转矩持续上升现象越小。
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