CN110156033B - 一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法，包括(1)配制硅酸钠溶液和稀硫酸溶液；(2)在相对较低温度下进行第一阶段反应，控制酸碱中和比70％～85％,结束加酸后继续搅拌15～30min；(3)在升温后继续进行第二阶段反应，控制酸碱中和比为70％～92％，反应结束后继续搅拌15min；最后加入过量硫酸至反应体系pH值为4，恒温老化30min；(4)将经过老化的物料转移至中间槽压滤洗涤，再制浆和喷雾干燥得到白炭黑产品。本发明不经过表面改性作用，通过两步沉淀法制备沉淀法白炭黑，制得的白炭黑产品具有高比表面积、高结构度和高分散的特性，生产成本低，可在高端橡胶轮胎制品中代替部分表面改性白炭黑产品。

Description

一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及无机化工粉体材料白炭黑的生产方法，具体涉及一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法。
背景技术
沉淀水合二氧化硅又称白炭黑，因其特殊的表面结构和独特的物理化学特性，广泛应用于橡胶、油漆、饲料等诸多领域。
沉淀法白炭黑作为橡胶补强材料，主要用于鞋类、轮胎和其他浅色橡胶制品。在国内，橡胶制品使用沉淀法白炭黑的消费量占总沉淀法白炭黑消费量的比例高达81％，其中轮胎工业约占38％。白炭黑作为橡胶的主要补强材料之一，其微观结构的改变，如比表面积、粒径大小、孔结构、表面羟基含量等，对轮胎的物理机械性能影响很大。为了适应不同环境和应用场景，汽车行业对轮胎的性能提出了各种不同的要求，如低滚动阻力、高抗湿滑性、高耐磨性、以及低噪音、低废气排放量、耐侯性等。
增大白炭黑产品的比表面积能够增强轮胎制品的抓地力、耐磨性等性能；但是随着白炭黑比表面积的提高，白炭黑表面能增大，表面羟基相互作用增强，当白炭黑比表面积处于较高水平时容易发生团聚，不利于白炭黑在橡胶中的分散，因而将降低橡胶抗撕裂强度等性能。为此，高比表白炭黑的分散性大都通过表面改性的方法来改善[陈南飞，卢爱平，王明贺/一种高分散白炭黑的制备方法[P].公开号108101068B；论文：伍小明，李明/白炭黑的改性及其应用研究进展[J].精细与专用化学品,2016,24(9):26-29.]，但是表面改性又将进一步增加白炭黑成本。然而，提高高比表沉淀法白炭黑产品的分散性，还可以通过提高白炭黑产品的结构度实现。因此，通过调整沉淀反应工艺，制备具有高结构、高比表、高分散特性的白炭黑产品，能够部分替代表面改性白炭黑产品应用于高性能橡胶轮胎。目前，市场上高结构、高比表、高分散白炭黑产品十分有限，该产品的开发有助于开拓高性能橡胶轮胎的应用与推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需表面改性、生产成本低的高结构高比表高分散白炭黑的制备方法。
为实现以上目的，本发明一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法采用两步沉淀法制备工艺，具体操作步骤如下：
(1)原料的准备
配制硅酸钠溶液：将固体水玻璃与水按质量比约1:1.5投入静压釜或滚筒蒸球中，通入蒸汽加热溶解，得到的水玻璃溶液经稀释配制成目标浓度为当量浓度2.0～3.0N的硅酸钠溶液，再输送至高位碱槽；
配制稀硫酸溶液：将质量分数为98％的浓硫酸稀释至18％～30％，并输送至高位槽；
(2)第一阶段反应
向预先加入水的反应釜中投入硅酸钠溶液，使溶液硅酸钠的当量浓度为0.30～0.50N，搅拌均匀后升温至70～82℃，恒温下按加酸时间为45～60min、酸碱中和比70％～85％的量加入稀硫酸溶液,结束加酸后继续搅拌15～30min；
(3)第二阶段反应
将第一阶段反应的悬浊液升温至80～88℃，再加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，加入流速需使酸碱中和比控制在70％～92％，该阶段为酸碱并流沉淀反应，该阶段所加入的硅酸钠含量与第一阶段相当，并流反应时间为60～80min；并流反应结束后，继续搅拌15min；最后加入过量硫酸至反应体系的pH值为4，此时继续恒温老化30min；
(4)洗涤、干燥
将经过老化的反应体系转移至中间槽并进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经喷雾干燥得到的白色颗粒和细粉即为白炭黑产品。
上述高结构高比表高分散白炭黑的制备方法具有以下技术特点和有益效果：
采用两步沉淀法制备高结构、高比表、高分散沉淀法白炭黑，首先在相对较低温度下进行第一阶段的沉淀反应，接着在升温后继续进行第二阶段的沉淀反应。其原理在于：首先在适当的温度下进行晶核的生成与生长反应，该阶段主要关系到白炭黑的一次粒子大小，以及由一次粒子聚集而成的二次粒子的初始结构，该阶段反应温度相对晶种法更高并形成了明显的白炭黑悬浊反应体系；通过控制反应温度、反应体系硅酸钠浓度、硫酸速率和继续搅拌时间，改变体系中的二氧化硅的过饱和度及其沉淀生成速率和一次粒子的动能，使之形成一次粒子均匀、二次粒子结构度较高的白炭黑悬浊液,是制备高比表、高分散白炭黑的关键；接着在一定的温度下进行第二阶段的沉淀反应，该阶段是白炭黑晶核继续生长和反应体系中粒子间发生碰撞继续形成二次粒子和三次粒子的过程。
本发明不经过表面改性作用，通过两步沉淀法制备沉淀法白炭黑，制得的白炭黑产品具有高比表面积、高结构度和高分散的特性，产品成本低，可在高端橡胶轮胎制品中代替部分表面改性白炭黑产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法从技术内容与特征、所实现的目的与效果做进一步详细说明。
以下列举两个实施例，每个实施例中总投料量体积记为100份。
实施例1
a.原料的准备
硅酸钠溶液：将固体水玻璃与水按质量比约1:1.5投入静压釜或滚筒蒸球，接着通入蒸汽加热溶解，溶解得到的水玻璃溶液经稀释，配制成目标浓度的硅酸钠溶液，具体地，硅酸钠溶液当量浓度为2.03N，最后输送至高位碱槽。
稀硫酸溶液：将质量分数为98％的浓硫酸稀释至18％，并输送至高位槽。
b.第一阶段反应
预先向反应釜中投入加入55.0体积份的水和14.0体积份的硅酸钠溶液，使溶液硅酸钠的当量浓度为0.41N，搅拌均匀后升温至78℃，恒温下,按加酸时间为50min、酸碱中和比约72％的量加入稀硫酸溶液,也即以6.00体积份/h的流速加入约为5.0体积份的稀硫酸，结束加酸后继续搅拌30min。
c.第二阶段反应
将第一阶段反应悬浊液升温至83℃，接着同时以11.20体积份/h的流速加入硅酸钠溶液和约3.86体积份/h的稀硫酸溶液，控制酸碱中和比为70％，该阶段为酸碱并流沉淀反应，并流反应时间为80min，该阶段所加入的硅酸钠含量约为第一阶段的1.07倍；并流反应结束后，继续搅拌15min；最后以3.35体积份/h的流速加入过量硫酸至反应体系的pH值为4，并继续恒温老化30min。
d.洗涤、干燥
将经过老化的反应体系转移至中间槽并进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经喷雾干燥得到的白色颗粒和细粉即为白炭黑产品。
该实施例制得的白炭黑产品其主要物性参数见表1。
实施例2
a.原料的准备
硅酸钠溶液：将固体水玻璃与水按质量比约1:1.5投入静压釜或滚筒蒸球，接着通入蒸汽加热溶解，溶解得到的水玻璃溶液经稀释，配制成目标浓度的硅酸钠溶液，具体地，硅酸钠溶液当量浓度为2.48N，最后输送至高位碱槽。
稀硫酸溶液：将质量分数为98％的浓硫酸稀释至28％，并输送至高位槽。
b.第一阶段反应
预先向反应釜中投入加入57.8体积份的水和14.5体积份的硅酸钠溶液，使溶液硅酸钠的当量浓度为0.50N，搅拌均匀后升温至70℃，恒温下,按加酸时间为60min、酸碱中和比约85％的量加入稀硫酸溶液,也即以4.45体积份/h的流速加入约为4.45体积份的稀硫酸，结束加酸后继续搅拌15min。
c.第二阶段反应
将第一阶段反应悬浊液升温至88℃，接着同时以15.75体积份/h的流速加入硅酸钠溶液和约5.10体积份/h的稀硫酸溶液，控制酸碱中和比为90％，该阶段为酸碱并流沉淀反应，并流反应时间为60min，该阶段所加入的硅酸钠含量约为第一阶段的1.09倍；并流反应结束后，继续搅拌15min；最后以4.50体积份/h的流速加入过量硫酸至反应体系的pH值为4，并继续恒温老化30min。
d.洗涤、干燥
将经过老化的反应体系转移至中间槽并进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经喷雾干燥得到的白色颗粒和细粉即为白炭黑产品。
该实施例制得的白炭黑产品其白炭黑主要物性参数见表1。
对比例1:现有技术中普通沉淀法白炭黑的制备
a.原料的准备
硅酸钠溶液：将固体水玻璃与水按质量比约1:1.5投入静压釜或滚筒蒸球，接着通入蒸汽加热溶解，溶解得到的水玻璃溶液经稀释，配制成目标浓度的硅酸钠溶液，具体地，硅酸钠溶液当量浓度为2.48N，最后输送至高位碱槽。
稀硫酸溶液：将质量分数为98％的浓硫酸稀释至28％，并输送至高位槽。
b.沉淀反应
预先向反应釜中投入加入57.8体积份的水和2.42体积份的硅酸钠溶液，使溶液硅酸钠的当量浓度为0.10N，搅拌均匀后升温至85℃，接着以20.0体积份/h的流速加入硅酸钠溶液，同时以6.20体积份/h的流速加入稀硫酸溶液，并流反应时间为90min，反应结束后继续搅拌15min；最后以3.10体积份/h的流速加入过量硫酸至反应体系的pH值为4，并继续恒温老化30min。
d.洗涤、干燥
将经过老化的反应体系转移至中间槽并进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经喷雾干燥得到普通白炭黑产品。
该对比例制得的白炭黑产品其白炭黑主要物性参数见表1。
对比例2：现有技术中沉淀法改性白炭黑的制备
取对比例1中的白炭黑固含量为20％的滤饼制浆，充分分散后按滤饼重量的1.0％加入硅烷偶联剂Si69，所述硅烷偶联剂Si69预先经水和乙醇溶液乳化，接着升温至45℃，继续搅拌45min。最后进行喷雾干燥得到表面改性白炭黑。
该对比例制得的白炭黑产品其白炭黑主要物性参数见表1。
以上两个本发明的实施例制得的白炭黑产品其主要物性参数与现有技术中对比例1制备的普通白炭黑和对比例2采用改性工艺制得的白炭黑产品对比见表1。
表1.本发明实施例与现有技术制得的白炭黑主要物性参数对比
检测项目(单位) 普通白炭黑 改性白炭黑 实施例1 实施例2
BET比表面积(m<sup>2</sup>/g) 186 182 231 220
CTAB比表面积(m<sup>2</sup>/g) 161 148 159 152
吸油值(cc/g) 2.36 2.25 2.49 2.58
WK系数<sup>1</sup> 2.4 1.2 1.0 1.1
1WK系数表示初始大聚集体粒子的峰高与分散后的聚集体粒子的峰高的比值，WK系数越小表明分散后的初始聚集体粒子越少；WK系数与白炭黑在橡胶中的分散系数之间具有很好的对应关系，WK系数越小表明白炭黑分散性越好。
从表1可以看出，对比现有技术制得的改性白炭黑，本发明的两个实施例制得的白炭黑的BET比表面积与CTAB比表面积差值较大，吸油值高，表明本发明实施例制得的白炭黑具有高结构度高比表面积的特性；此外，本发明实施例制得的白炭黑的WK分散系数与改性白炭黑接近，且远小于普通白炭黑的WK系数，表明本发明实施例制得的白炭黑的分散性与经Si69表面改性的白炭黑相当，具有明显优于普通白炭黑的分散性，属于高分散白炭黑产品。
由于本发明无需采用改性工艺，只需通过调整两步反应的相关工艺参数，即可制得高结构高比表高分散白炭黑产品，生产成本明显更低，具有明显更好的性价比。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法，采用两步沉淀法制备工艺，操作步骤包括(1)原料的准备、(2)第一阶段反应、(3)第二阶段反应、(4)洗涤、干燥；
所述原料的准备包括配制硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，配制硅酸钠溶液的操作是：将固体水玻璃与水按质量比1:1.5投入静压釜或滚筒蒸球中，通入蒸汽加热溶解，得到的水玻璃溶液经稀释配制成目标浓度为当量浓度2.0～3.0N的硅酸钠溶液，再输送至高位碱槽；配制稀硫酸溶液的操作是：将质量分数为98％的浓硫酸稀释至18％～30％，并输送至高位槽；
所述洗涤、干燥的具体操作步骤是：将经过老化的反应体系转移至中间槽并进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经喷雾干燥得到的白色颗粒和细粉即为白炭黑产品；
其特征是：
所述第一阶段反应的具体操作步骤是：向预先加入水的反应釜中投入硅酸钠溶液，使溶液硅酸钠的当量浓度为0.30～0.50N，搅拌均匀后升温至70～82℃，恒温下按加酸时间为45～60min、酸碱中和比70％～85％的量加入稀硫酸溶液,结束加酸后继续搅拌15～30min；
所述第二阶段反应的具体操作步骤是：将第一阶段反应的悬浊液升温至80～88℃，再加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，加入流速需使酸碱中和比控制在70％～92％，该阶段为酸碱并流沉淀反应，该阶段所加入的硅酸钠含量与第一阶段相当，并流反应时间为60～80min；并流反应结束后，继续搅拌15min；最后加入过量硫酸至反应体系的pH值为4，此时继续恒温老化30min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110562991A (zh) * 2019-10-15 2019-12-13 龙星化工股份有限公司 一种高吸油载体用白炭黑生产方法
CN113527912A (zh) * 2020-04-16 2021-10-22 福建正盛无机材料股份有限公司 高性能载重轮胎用沉淀法白炭黑的制备方法
CN111517328A (zh) * 2020-04-16 2020-08-11 江西双龙硅材料科技有限公司 一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法
CN111573683B (zh) * 2020-07-09 2021-12-28 福建省南平嘉茂纳米科技发展有限公司 一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法及其产品
CN112777602A (zh) * 2021-02-25 2021-05-11 福建正盛无机材料股份有限公司 高性能轮胎用沉淀法白炭黑的制备方法
CN113321217A (zh) * 2021-06-30 2021-08-31 确成硅化学股份有限公司 一种高冰面抓着力轮胎专用高分散白炭黑的制备方法
CN113651332B (zh) * 2021-08-11 2023-10-27 常州大学 一种基于丁苯橡胶补强的高性能白炭黑的制备方法
CN113830773B (zh) * 2021-10-11 2023-10-24 福建正盛无机材料股份有限公司 一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法
CN115159534A (zh) * 2022-08-15 2022-10-11 湖北新蓝天新材料股份有限公司 一种沉淀法白炭黑的表面改性方法
CN115571886B (zh) * 2022-10-14 2023-12-05 福建正盛无机材料股份有限公司 一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1340129C (en) * 1988-05-07 1998-11-17 Dieter Kerner Finely divided divided precipitated silica having a high structure, process for producing same and its use
CN1220647A (zh) * 1996-05-31 1999-06-23 Ppg工业公司 非晶形沉淀氧化硅
CN1640814A (zh) * 2001-09-20 2005-07-20 德古萨公司 高bet/ctab比的沉淀二氧化硅
CN101402457A (zh) * 2007-11-05 2009-04-08 通化双龙集团化工有限公司 硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法
CN101407324A (zh) * 2008-06-02 2009-04-15 通化双龙化工股份有限公司 大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法
CN103435051A (zh) * 2013-08-06 2013-12-11 龙星化工股份有限公司 一种绿色轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺
CN106829976A (zh) * 2017-03-16 2017-06-13 福建省三明同晟化工有限公司 一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法
CN107055557A (zh) * 2017-05-04 2017-08-18 无锡恒诚硅业有限公司 一种可调控ctab比表面积的白炭黑的制备方法
CN108408732A (zh) * 2018-05-21 2018-08-17 山西天纳米材料科技有限公司 一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1340129C (en) * 1988-05-07 1998-11-17 Dieter Kerner Finely divided divided precipitated silica having a high structure, process for producing same and its use
CN1220647A (zh) * 1996-05-31 1999-06-23 Ppg工业公司 非晶形沉淀氧化硅
CN1640814A (zh) * 2001-09-20 2005-07-20 德古萨公司 高bet/ctab比的沉淀二氧化硅
CN101402457A (zh) * 2007-11-05 2009-04-08 通化双龙集团化工有限公司 硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法
CN101407324A (zh) * 2008-06-02 2009-04-15 通化双龙化工股份有限公司 大孔容凝胶法二氧化硅消光剂的制备方法
CN103435051A (zh) * 2013-08-06 2013-12-11 龙星化工股份有限公司 一种绿色轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺
CN106829976A (zh) * 2017-03-16 2017-06-13 福建省三明同晟化工有限公司 一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法
CN107055557A (zh) * 2017-05-04 2017-08-18 无锡恒诚硅业有限公司 一种可调控ctab比表面积的白炭黑的制备方法
CN108408732A (zh) * 2018-05-21 2018-08-17 山西天纳米材料科技有限公司 一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法

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