CN110734653A - 一种化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于白炭黑制备领域，公开了一种化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法。所述方法包括以下几个步骤：将硅烷偶联剂、醇类有机溶剂和去离子水混合，搅拌，加入酸性催化剂得改性溶液；将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液；将改性溶液加入到白炭黑悬浮液中，同时加入超分散剂和减湿剂，进行改性反应；添加碱性溶液控制反应体系的pH，保温陈化；将改性后的白炭黑悬浮液过滤、洗涤，得白炭黑滤饼，干燥、粉碎。本发明通过化学包覆法对白炭黑进行改性，通过控制硅烷偶联剂的种类和含量提高白炭黑的疏水性，同时通过超分散剂减少白炭黑的团聚，通过减湿剂减少白炭黑的含水量，大大增强了白炭黑的疏水性，可以广泛应用于消泡剂行业。

Description

一种化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及白炭黑制备领域，具体是涉及一种化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑是白色粉末状X射线无定形硅酸和硅酸盐的总称，它包括了沉淀法水合二氧化硅、气相法二氧化硅和二氧化硅气凝胶，可以增强橡胶的耐磨性能和抗湿滑性能，有利于降低轮胎的滚动阻力，对于提高橡胶的性能有着重要的作用。目前最常用的是沉淀法白炭黑，它被广泛的应用于橡胶、鞋、轮胎、消泡剂等领域。
白炭黑有着较强的亲水性，原因是其表面含有亲水的自由羟基、连生羟基、双生羟基和物理吸附水，造成白炭黑粒子容易团聚，与低极性橡胶材料相容性较差，影响产品的性能。为了提高白炭黑的疏水性和分散性能，需要对其表面进行改性。
发明内容
本发明为了提高白炭黑的疏水性和分散性能，提供了一种化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，该方法将氨基硅烷偶联剂加醇类物质对白炭黑进行改性，然后添加减湿剂和分散剂，工艺简单，且所得白炭黑具有疏水性好、分散性好的优点，可以应用于消泡剂领域。
为达到本发明的目的，本发明化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂、醇类有机溶剂和去离子水混合，同时不断进行搅拌，然后将酸性催化剂加入上述溶液中，使体系的pH控制在3-5之间，制得改性溶液；
(2)将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液；
(3)将步骤(1)制得的改性溶液缓慢加入到白炭黑悬浮液中，同时加入超分散剂和减湿剂，不断搅拌，进行改性反应；
(4)添加碱性溶液使反应体系的pH控制在7-8之间，保温陈化25-40min；
(5)将改性后的白炭黑悬浮液过滤、洗涤，得白炭黑滤饼，然后将白炭黑滤饼干燥、粉碎，制得所述化学包覆式疏水白炭黑。
作为本发明的一种优选技术方案，本发明所采用的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，包括氨丙级三乙氧基硅烷、3-环己基-氨丙基甲基二甲基硅烷、二-(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或者多种。
进一步地，所述步骤(1)中硅烷偶联剂与醇类有机溶剂的质量比为1：5-1：10。
进一步地，所述步骤(1)中有机溶剂为无水乙醇、正辛醇、乙二醇、丙三醇中的一种或者多种。
进一步地，所述步骤(1)中酸性催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、碳酸、二氧化碳、亚硫酸、二氧化硫、硼酸、甲酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸、苯磺酸中的一种或者几种。
进一步地，所述步骤(1)中混合温度为30-60℃，搅拌速度为30-200rpm，催化剂的加入速率为0.2-1.0ml/s。
进一步地，所述步骤(2)中白炭黑占白炭黑悬浮液的质量比为5％-45％。
进一步地，所述步骤(3)中减湿剂为磺酸盐，分子通式为R-SO3M，其中R为十二烷基或苯基，M为Na、K等金属离子；优选地，所述步骤(3)中减湿剂的添加质量为白炭黑质量的0.5％-5.0％。
进一步地，所述步骤(3)中搅拌速率为30-200rpm，控制温度为30-60℃。
进一步的，所述步骤(3)中超分散剂为含取代氨基端的聚酯分散剂，其分子结构为：
Figure BDA0002244354090000031
其中，G为—NCO或—NH2，为C2-C10的烷基，Q为聚酯链；优选地，所述步骤(3)中超分散剂的添加质量为白炭黑质量的0.5％-5.0％。
进一步地，所述步骤(5)中白炭黑滤饼通过喷雾干燥法进行干燥，干燥温度为480℃-520℃。
在本发明中，硅烷偶联剂作为主要的改性剂，可以起到去除白炭黑表面羟基的作用，而醇类有机溶剂可以使氨基硅烷偶联剂与白炭黑粒子更好的结合，磺酸盐减湿剂可以减少白炭黑表面的水分含量，含取代氨基端的聚酯分散剂可以防止白炭黑粒子的团聚，通过这几种物质的作用，可以有效提高白炭黑的分散性和疏水性，这种白炭黑具有比较小的粒径、良好的经济性，拓宽了疏水性白炭黑的应用领域。
附图说明
图1是本发明实施例1包覆式疏水性白炭黑的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
将硅烷偶联剂氨丙基三乙基硅氧烷、有机溶剂正辛醇按质量比为1：5的比例与去离子水在30℃下进行混合，同时以30rpm的搅拌速度不断进行搅拌，然后以0.5ml/s的流速将质量分数为15％的稀硫酸加入上述溶液中，使体系的pH控制在3-5之间，制得改性溶液。将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液，其中，白炭黑占白炭黑悬浮液的质量比例为5.0％。
将上述制得的改性溶液缓慢加入白炭黑悬浮液中，同时加入质量为白炭黑质量1.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯和质量为白炭黑质量1.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠，不断进行搅拌，搅拌速度为30rpm，温度为45℃，进行改性反应；反应结束后，通过添加氢氧化钠溶液使反应体系的pH控制着7-8之间，保温陈化25min；然后将改性后的白炭黑悬浮液经过过滤、洗涤、制得白炭黑滤饼，将白炭黑滤饼通过喷雾干燥法进行干燥、粉碎等程序制得化学包覆式疏水性白炭黑。
实施例2
将硅烷偶联剂氨丙基三乙基硅氧烷、有机溶剂正辛醇按质量比为1：10的比例与去离子水在30℃下进行混合，同时以30rpm的搅拌速度不断进行搅拌，然后以0.5ml/s的流速将质量分数为15％的稀硫酸加入上述溶液中，使体系的pH控制在3-5之间，制得改性溶液。将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液，其中，白炭黑占白炭黑悬浮液的质量比例为5.0％。
将上述制得的改性溶液缓慢加入白炭黑悬浮液中，同时加入质量为白炭黑质量1.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯和质量为白炭黑质量1.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠，不断进行搅拌，搅拌速度为30rpm，温度为45℃，进行改性反应；反应结束后，通过添加氢氧化钠溶液使反应体系的pH控制着7-8之间，保温陈化25min；然后将改性后的白炭黑悬浮液经过过滤、洗涤、制得白炭黑滤饼，将白炭黑滤饼通过喷雾干燥法干燥、粉碎等程序制得化学包覆式疏水性白炭黑。
实施例3
将硅烷偶联剂氨丙基三乙基硅氧烷、有机溶剂正辛醇按质量比为1：5的比例与去离子水在30℃下进行混合，同时以30rpm的搅拌速度不断进行搅拌，然后以0.5ml/s的流速将质量分数为15％的稀硫酸加入上述溶液中，使体系的pH控制在3-5之间，制得改性溶液。将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液，其中，白炭黑占白炭黑悬浮液的质量比例为10.0％。
将上述制得的改性溶液缓慢加入白炭黑悬浮液中，同时加入质量为白炭黑质量2.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯和质量为白炭黑质量2.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠，不断进行搅拌，搅拌速度为100rpm，温度为45℃，进行改性反应；反应结束后，通过添加氢氧化钠溶液使反应体系的pH控制着7-8之间，保温陈化25min；然后将改性后的白炭黑悬浮液经过过滤、洗涤、制得白炭黑滤饼，将白炭黑滤饼通过喷雾干燥法进行干燥、粉碎等程序制得化学包覆式疏水性白炭黑。
实施例4
将硅烷偶联剂氨丙基三乙基硅氧烷、有机溶剂正辛醇按质量比为1：10的比例与去离子水在30℃下进行混合，同时以100rpm的搅拌速度不断进行搅拌，然后以0.5ml/s的流速将质量分数为15％的稀硫酸加入上述溶液中，使体系的pH控制在3-5之间，制得改性溶液。将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液，其中，白炭黑占白炭黑悬浮液的质量比例为15.0％。
将上述制得的改性溶液缓慢加入白炭黑悬浮液中，同时加入质量为白炭黑质量1.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯和质量为白炭黑质量2.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠，不断进行搅拌，搅拌速度为100rpm，温度为60℃，进行改性反应；反应结束后，通过添加氢氧化钠溶液使反应体系的pH控制着7-8之间，保温陈化40min；然后将改性后的白炭黑悬浮液经过过滤、洗涤、制得白炭黑滤饼，将白炭黑滤饼通过喷雾干燥法进行干燥、粉碎等程序制得化学包覆式疏水性白炭黑。
实施例5
将硅烷偶联剂氨丙基三乙基硅氧烷、有机溶剂正辛醇按质量比为1：5的比例与去离子水在30℃下进行混合，同时以200rpm的搅拌速度不断进行搅拌，然后以0.5ml/s的流速将质量分数为15％的稀硫酸加入上述溶液中，使体系的pH控制在3-5之间，制得改性溶液。将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液，其中，白炭黑占白炭黑悬浮液的质量比例为10.0％。
将上述制得的改性溶液缓慢加入白炭黑悬浮液中，同时加入质量为白炭黑质量2.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯和质量为白炭黑质量1.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠，不断进行搅拌，搅拌速度为200rpm，温度为45℃，进行改性反应；反应结束后，通过添加氢氧化钠溶液使反应体系的pH控制着7-8之间，保温陈化25min；然后将改性后的白炭黑悬浮液经过过滤、洗涤、制得白炭黑滤饼，将白炭黑滤饼通过喷雾干燥法进行干燥、粉碎等程序制得化学包覆式疏水性白炭黑。
对比例1
将实施例1中硅烷偶联剂氨丙基三乙基硅氧烷换成甲基三乙氧基硅烷，即硅烷偶联剂甲基三乙氧基硅烷、有机溶剂正辛醇按质量比为1：5的比例与去离子水在30℃下进行混合，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
对比例2
将实施例1中硅烷偶联剂甲基三乙氧基硅烷、有机溶剂正辛醇按质量比改为1：2的比例与去离子水在30℃下进行混合，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
对比例3
将实施例1的“添加质量为白炭黑质量1.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠”改为“不添加减湿剂”，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
对比例4
将实施例1的“添加质量为白炭黑质量1.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠”改为“添加质量为白炭黑质量1.0％的减湿剂硬脂酸钠”，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
对比例5
将实施例1的“添加质量为白炭黑质量1.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠”改为“添加质量为白炭黑质量8.0％的减湿剂十二烷基苯磺酸钠”，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
对比例6
将实施例1的“加入质量为白炭黑质量1.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯”改为“不添加超分散剂”，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
对比例7
将实施例1的“加入质量为白炭黑质量1.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯”改为“加入质量为白炭黑质量1.0％的超分散剂低聚皂类分散剂”，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
对比例8
将实施例1的“加入质量为白炭黑质量1.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯”改为“加入质量为白炭黑质量8.0％的超分散剂聚乙基亚胺-聚羟基酸酯”，其他反应条件与步骤与实施例1相同。
经测定，实施例1-5和对比例1-8所得化学包覆式疏水性白炭黑的相关性能参数如表1-2所示：
表1实施例1-5所得白炭黑的相关性能参数
Figure BDA0002244354090000091
表2对比例1-8所得白炭黑的相关性能参数
Figure BDA0002244354090000092
Figure BDA0002244354090000101
由上述实施例和对比例可以看出，将本发明所述硅烷偶联剂和正辛醇混合在去离子水中进行混合可以减少白炭黑表面的羟基基团，有利于改性反应的发生；一定量的减湿剂的加入使白炭黑的接触角增高，提高了白炭黑的疏水性，但是当减湿剂过量的话，不利于白炭黑疏水性的进一步提高；一定量的超分散剂的加入可以减少了白炭黑的中位径D50，说明白炭黑的粒径更低，同样过量的超分散剂也不利于白炭黑中位径的进一步提高；加入适量的减湿剂和超分散剂均有利于改性反应的发生。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂、醇类有机溶剂和去离子水混合，同时不断进行搅拌，然后将酸性催化剂加入上述溶液中，使体系的pH控制在3-5之间，制得改性溶液；
(2)将白炭黑均匀分散在去离子水中，形成白炭黑悬浮液；
(3)将步骤(1)制得的改性溶液缓慢加入到白炭黑悬浮液中，同时加入超分散剂和减湿剂，不断搅拌，进行改性反应；
(4)添加碱性溶液使反应体系的pH控制在7-8之间，保温陈化25-40min；
(5)将改性后的白炭黑悬浮液过滤、洗涤，得白炭黑滤饼，然后将白炭黑滤饼干燥、粉碎，制得所述化学包覆式疏水白炭黑。
2.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，包括氨丙级三乙氧基硅烷、3-环己基-氨丙基甲基二甲基硅烷、二-(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅烷偶联剂与醇类有机溶剂的质量比为1：5-1：10。
4.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为无水乙醇、正辛醇、乙二醇、丙三醇中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸性催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、碳酸、二氧化碳、亚硫酸、二氧化硫、硼酸、甲酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸、苯磺酸中的一种或者几种；优选地，所述步骤(1)中混合温度为30-60℃，搅拌速度为30-200rpm，催化剂的加入速率为0.2-1.0ml/s。
6.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中白炭黑占白炭黑悬浮液的质量比为5％-45％。
7.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中减湿剂为磺酸盐，分子通式为R-SO3M，其中R为十二烷基或苯基，M为Na、K等金属离子；优选地，所述步骤(3)中减湿剂的添加质量为白炭黑质量的0.5％-5.0％。
8.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌速率为30-200rpm，控制温度为30-60℃。
9.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超分散剂为含取代氨基端的聚酯分散剂，其分子结构为：
Figure FDA0002244354080000021
其中，G为—NCO或—NH2，为C2-C10的烷基，Q为聚酯链；优选地，所述步骤(3)中超分散剂的添加质量为白炭黑质量的0.5％-5.0％。
10.根据权利要求1所述的化学包覆式疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中白炭黑滤饼通过喷雾干燥法进行干燥，干燥温度为480℃-520℃。
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