CN110054193B - 一种高分散高导热白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种高分散高导热白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分散高导热白炭黑的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)配制硅酸钠溶液和酸溶液；(2)向硅酸钠溶液中加入表面活性剂、铝盐、镁盐和酸溶液，至体系的pH值为5，得到母液；(3)向母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值由5梯度调节至11，然后向母液中加入酸溶液，将体系的pH值由11梯度调节至5；(4)母液经分离、干燥，得到白炭黑。与现有技术相比，采用本发明方法制备的白炭黑导热系数在15w/m·k以上，分散度等级＞9.7。

Description

一种高分散高导热白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分散高导热白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑是一种无色、无毒、无定形的微细粉状物，具有粒径小，比表面积达、化学纯度高、分散性能好、耐高温和电绝缘性好等优异性能，在橡胶、塑料、涂料等诸多领域广泛应用。1992年米其林公司通过使用白炭黑为原料，使轮胎的滚动阻力降低了35％，同时还使汽车燃油消耗量降低了3％-5％。在上述应用中，白炭黑的分散性、导热性对提高轮胎的“绿色化”起着重要的作用。其中高导热性可使轮胎在产生摩擦阻力生成的热量被快速高效的散发掉，以保持轮胎的形状，降低阻力，提高安全性。但同时具有高分散性和高导热性的白炭黑研究较少。
CN108439414A公开了一种pH值摆法制备高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法。该方法以液体硅酸钠和稀硫酸为原料，控制pH值从11±1至5±1之间来回摆动共5次，然后进行压滤洗涤、喷雾干燥、造料，得到分散度/级达9.5-10的高分散大孔容沉淀二氧化硅，由于大量孔隙的存在，使得该二氧化硅的导热性较差。
现有技术有通过添加导热性较好的Al2O3、ZnO、SiC填料等来提高橡胶的散热性能，但不同填料在橡胶中的分散性存在明显差异，与白炭黑的配合性差。
发明内容
根据上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高分散高导热白炭黑的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高分散高导热白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硅酸钠溶液和酸溶液；
(2)向硅酸钠溶液中加入表面活性剂、铝盐、镁盐和酸溶液，至体系的pH值为5，得到母液；
(3)向母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值由5梯度调节至11，然后向母液中加入酸溶液，将体系的pH值由11梯度调节至5；
(4)母液经分离、干燥，得到白炭黑。
作为优选技术方案之一，步骤(2)中，所述的表面活性剂在母液中的质量百分比浓度为0.2～2％。
作为更进一步的优选技术方案之一，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。
作为更进一步的优选技术方案之一，所述的非离子型表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和/或月桂醇聚氧乙烯醚。
作为优选技术方案之一，步骤(2)中，按硅酸钠质量的0.2～2％加入铝盐，按硅酸钠质量的0.2～2％加入镁盐。
作为更进一步的优选技术方案之一，所述铝盐为硫酸铝或氯化铝，所述镁盐为硫酸镁或氯化镁。
作为优选技术方案之一，所述的硅酸钠溶液的密度为1.1～1.25g/cm3，硅酸钠的模数为2～4；
所述的酸溶液为浓度为1～3mol/L的硫酸；
所述的体系的pH值由5梯度调节至11是按pH值为5→7→9→11的梯度进行调节，每次调节后反应5～15min；
所述的体系的pH值由11梯度调节至5是按pH值为11→9→7→5的梯度进行调节，每次调节后反应5～15min。
本发明在反应体系中加入表面活性剂，防止原始粒子过度聚集，使生产的聚集体粒径均匀；同时通过pH值的梯度调节来达到调控白炭黑分散等级的目的，在pH梯度调节过程中，铝盐和镁盐转化成氢氧化铝和氢氧化镁(干燥后进一步脱水转化成氧化铝和氧化镁)并被层次吸附填充在白炭黑聚集体的空隙，从而使得白炭黑同时获得高分散性和高导热性，本发明的白炭黑导热系数在15w/m·k以上，分散度等级＞9.7。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的具体技术方案作进一步地详细说明。
一种高分散高导热白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硅酸钠溶液和酸溶液；
(2)向硅酸钠溶液中加入表面活性剂、铝盐、镁盐和酸溶液，至体系的pH值为5，得到母液；
(3)向母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值由5梯度调节至11，然后向母液中加入酸溶液，将体系的pH值由11梯度调节至5；
(4)母液经分离、干燥，得到白炭黑。
在另一优选的技术方案中，步骤(2)中，所述的表面活性剂在母液中的质量百分比浓度为0.2～2％。
在另一优选的技术方案中，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。
在另一优选的技术方案中，所述的非离子型表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和/或月桂醇聚氧乙烯醚。
在另一优选的技术方案中，步骤(2)中，按硅酸钠质量的0.2～2％加入铝盐，按硅酸钠质量的0.2～2％加入镁盐。
在另一优选的技术方案中，所述铝盐为硫酸铝或氯化铝，所述镁盐为硫酸镁或氯化镁。
在另一优选的技术方案中，所述的硅酸钠溶液的密度为1.1～1.25g/cm3，硅酸钠的模数为2～4；
所述的酸溶液为浓度为1～3mol/L的硫酸；
所述的体系的pH值由5梯度调节至11是按pH值为5→7→9→11的梯度进行调节，每次调节后反应5～15min；
所述的体系的pH值由11梯度调节至5是按pH值为11→9→7→5的梯度进行调节，每次调节后反应5～15min；
反应温度为70～90℃。
干燥温度为200～500℃。
分离方式可采取过滤、压滤、离心、沉降等。在分离的过程中配合洗涤，以除去杂质。
干燥方式可采取喷雾干燥等常规的干燥方式。
本发明依HG/T 2404-2008制备填充有白炭黑的硫化橡胶，并依GB/T6030-2006的方法D评估白炭黑在橡胶中的分散度等级。
本发明依GB/T 20671.10-2006测定白炭黑的导热系数。
实施例1
一种高分散高导热白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将模数为2.2的硅酸钠用水溶解，配制成密度为1.17g/cm3的硅酸钠溶液，将浓硫酸用水稀释配制成浓度为1mol/L的稀硫酸；
(2)将硅酸钠溶液加热至80℃后，在搅拌下，先向硅酸钠溶液中加入辛基酚聚氧乙烯醚、硫酸铝和硫酸镁，混匀后，再加入稀硫酸，至体系的pH值为5，反应10min，得到母液，辛基酚聚氧乙烯醚的质量浓度为0.5％，硫酸铝的用量为硅酸钠质量的1％，硫酸镁的用量为硅酸钠质量的1％；
(3)向步骤(2)的母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值调节至7，反应10min后，继续加入硅酸钠溶液将pH值调节至9，反应10min后，再继续加入硅酸钠溶液将pH值调节至11，反应10min；
(4)向经步骤(3)处理的母液中加入稀硫酸，将体系的pH值调节至9，反应10min后，继续加稀硫酸将pH调节至7，反应10min后，再继续加稀硫酸将pH调节至5，反应10min；
(5)步骤(4)反应完毕后的母液用板框过滤机过滤洗涤，然后喷雾干燥(入口温度300℃)，得到高分散高导热白炭黑，导热系数在15w/m·k以上，分散度等级＞9.7。
实施例2
一种高分散高导热白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将模数为3.7的硅酸钠用水溶解，配制成密度为1.20g/cm3的硅酸钠溶液，将浓硫酸用水稀释配制成浓度为2.5mol/L的稀硫酸；
(2)将硅酸钠溶液加热至90℃后，在搅拌下，先向硅酸钠溶液中加入辛基酚聚氧乙烯醚、硫酸铝和硫酸镁，混匀后，再加入稀硫酸，至体系的pH值为5，反应10min，得到母液，辛基酚聚氧乙烯醚的质量浓度为0.5％，硫酸铝的用量为硅酸钠质量的1.5％，硫酸镁的用量为硅酸钠质量的0.5％；
(3)向步骤(2)的母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值调节至7，反应10min后，继续加入硅酸钠溶液将pH值调节至9，反应10min后，再继续加入硅酸钠溶液将pH值调节至11，反应10min；
(4)向经步骤(3)处理的母液中加入稀硫酸，将体系的pH值调节至9，反应10min后，继续加稀硫酸将pH调节至7，反应10min后，再继续加稀硫酸将pH调节至5，反应10min；
(5)步骤(4)反应完毕后的母液用板框过滤机过滤洗涤，然后喷雾干燥(入口温度400℃)，得到高分散高导热白炭黑，导热系数在15w/m·k以上，分散度等级＞9.7。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高分散高导热白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制硅酸钠溶液和酸溶液；
（2）向硅酸钠溶液中加入表面活性剂、铝盐、镁盐和酸溶液，至体系的pH值为5，得到母液；
（3）向母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值由5梯度调节至11，然后向母液中加入酸溶液，将体系的pH值由11梯度调节至5；
（4）母液经分离、干燥，得到白炭黑；
所述的体系的pH值由5梯度调节至11是按pH值为5→7→9→11的梯度进行调节，每次调节后反应5~15min；
所述的体系的pH值由11梯度调节至5是按pH值为11→9→7→5的梯度进行调节，每次调节后反应5~15min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的表面活性剂在母液中的质量百分比浓度为0.2~2%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的非离子型表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和/或月桂醇聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，按硅酸钠质量的0.2~2%加入铝盐，按硅酸钠质量的0.2~2%加入镁盐。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述铝盐为硫酸铝或氯化铝，所述镁盐为硫酸镁或氯化镁。
7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法，其特征在于：
所述的硅酸钠溶液的密度为1.1~1.25 g/cm3，硅酸钠的模数为2~4；
所述的酸溶液为浓度为1~3mol/L的硫酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，干燥温度为200~500℃。
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