CN108069430A - 一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑 - Google Patents
一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑,所述制备方法包括如下步骤:(1)将水玻璃水溶液和改性剂混合均匀;(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行升温;(3)将硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中,进行沉淀反应;(4)反应结束后调节pH后进行陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。本发明利用改性剂在沉淀的二氧化硅水合物表面形成包覆层,进而阻止二氧化硅粒子之间的团聚,保证产物具有高的分散性,并且成本较低。本发明采用一步法,工艺简单,操作容易,产品稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于粉体材料制备领域,涉及一种沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑,尤其是一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑。
背景技术
白炭黑的化学名称为水合无定形二氧化硅,因表面含有较多羟基,易吸水而成为聚集的细粒。白炭黑具有多孔性、比表面积大、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能。
目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和耐磨性,其性能优于普通炭黑。随着环保和节能意识的增强,轮胎生产厂家逐渐应用白炭黑来取代炭黑。白炭黑胎面胶比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20%左右,起到节能减排的作用,有利于节能环保,对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。
与气相法制备出的白炭黑相比较,普通沉淀法生产的白炭黑存在表面硅羟基含量高等问题,导致白炭黑在橡胶胶料中的分散性不高且易团聚,使橡胶抗撕裂强度、耐磨性等性能下降,影响了轮胎使用寿命及安全性。因此需要改进传统的工艺条件以制备出高分散性、高强度的沉淀法白炭黑。CN103922346A公开了一种高分散沉淀白炭黑及其制备方法,制备方法包括如下步骤:70-80℃初始反应温度下,在质量百分比浓度为7-10%水玻璃溶液中,滴加酸化剂酸化,酸化反应的总时间为2.8-3.2h,反应终点pH值为4.8~6.0,然后80-90℃陈化20~60min,然后从反应产物中收集所述高分散性沉淀白炭黑:所述酸化剂为羟基羧酸水溶液。CNI01659415A在反应前的水玻璃溶液中加入硅炕偶联剂,再用盐酸作为沉淀剂制备沉淀法白炭黑,此法虽然能解决白炭黑颗粒易发成团聚现象的难题,但加入其中的硅炕偶联剂与白炭黑结合在一起,影响其纯度及应用领域,不适合于用作橡胶的增强填充剂。因此需要一种新的制备沉淀白炭黑的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑,特别是一种高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供了一种沉淀白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将水玻璃水溶液和改性剂混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行升温;
(3)将硫酸溶液滴加到步骤(2)得到的混合溶液中,进行沉淀反应;
(4)反应结束后调节pH后进行陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。
本发明提供的制备方法在水玻璃水溶液中加入改性剂,改性剂可以在沉淀的二氧化硅水合物表面形成包覆层,进而阻止二氧化硅粒子之间的团聚,保证产物具有高的分散性和结构度,有效防止凝胶的产生,因此利用本发明提供的制备方法制备得到的沉淀白炭黑具有高分散性。
本发明提供的制备方法避免了传统两步反应中复杂的制备工艺,采用一步法进行制备,工艺简单,操作容易;而且解决了传统工艺制备出的白炭黑分散性差、结构度低、易形成凝胶等问题。
在本发明中,步骤(1)所述水玻璃水溶液中二氧化硅的摩尔浓度为0.67-2.01mol/L(例如0.67mol/L、0.7mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L、1.35mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.01mol/L等),进一步优选1.34mol/L。
在本发明中,步骤(1)所述改性剂为非离子表面活性剂。
优选地,所述改性剂的添加量为沉淀白炭黑理论产量的0.16-6wt%(例如0.16wt%、0.2wt%、1wt%、2wt%、3wt%、3.5wt%、4.05wt%、5wt%、6wt%等),进一步优选2wt%。
优选地,所述非离子表面活性剂为聚乙二醇6000。
在本发明中,步骤(2)所述升温为升温到85-95℃(例如85℃、87℃、90℃、92℃、95℃等),进一步优选90℃。
在本发明中,步骤(3)所述硫酸溶液的浓度为1.5-3.5mol/L(例如1.5mol/L、2.0mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.7mol/L、3.0mol/L、3.5mol/L等),进一步优选2.5mol/L。
优选地,步骤(3)所述硫酸溶液的用量与水玻璃溶液的体积比为1:(3-9)(例如1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9等),进一步优选1:6.02。
在本发明中,步骤(3)所述沉淀反应的时间为70-130min(例如70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min等),进一步优选100min。
在本发明中,步骤(4)所述调节pH为调节pH为5-6,例如5、5.2、5.5、5.7、6等。
优选地,所述陈化反应的时间为30min。
在本发明中,步骤(4)之后进行步骤(5):将沉淀白炭黑混合液水洗、分离、烘干,得到所述沉淀白炭黑。
优选地,所述分离的方法为压滤或离心过滤。
优选地,所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥。
优选地,在进行所述烘干后,沉淀白炭黑的含水率为5-11%,例如5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%等。
另一方面,本发明提供了如上所述的制备方法制备得到的沉淀白炭黑。
本发明提供的制备方法制备得到的沉淀白炭黑具有高分散性,是作为高性能轮胎制品补强剂的理想产品。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
与多步法相比,本发明采用一步法,工艺简单,操作容易,产品稳定性好。本发明利用改性剂在沉淀的二氧化硅水合物表面形成包覆层,进而阻止二氧化硅粒子之间的团聚,保证产物具有高的分散性,并且成本较低。
利用本发明提供的制备方法制备得到的沉淀白炭黑的比表面积为85-135m2/g,DBP吸油值为2.2-2.5mL/g,产品的结构性高,分散性好,可用作汽车轮胎用高分散白炭黑增强填充剂,具有良好的技术经济性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供的沉淀白炭黑的制备方法如下:
(1)将二氧化硅的摩尔浓度为2.01mol/L的水玻璃水溶液和聚乙二醇6000混合均匀;其中,聚乙二醇6000的添加量为沉淀白炭黑理论产量的6wt%。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液升温到95℃。
(3)将浓度为2.5mol/L的硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中,进行沉淀反应130min;其中,硫酸溶液的用量与水玻璃水溶液的体积比为1:9。
(4)反应结束后调节pH为5.5后进行30min陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。
(5)将沉淀白炭黑混合液水洗、压滤分离、烘箱烘干,得到含水率为6.2%的沉淀白炭黑。
实施例2
本实施例提供的沉淀白炭黑的制备方法如下:
(1)将二氧化硅的摩尔浓度为1.5mol/L的水玻璃水溶液和聚乙二醇6000混合均匀;其中,聚乙二醇6000的添加量为沉淀白炭黑理论产量的1wt%。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液升温到92℃。
(3)将浓度为3.0mol/L的硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中,进行沉淀反应80min;其中,硫酸溶液的用量与水玻璃水溶液的体积比为1:5。
(4)反应结束后调节pH为5.5后进行30min陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。
(5)将沉淀白炭黑混合液水洗、离心过滤、烘干,得到含水率为9%的沉淀白炭黑。
实施例3
本实施例提供的沉淀白炭黑的制备方法如下:
(1)将二氧化硅的摩尔浓度为1.34mol/L的水玻璃水溶液和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)混合均匀;其中,AEO的添加量为沉淀白炭黑理论产量的4wt%。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液升温到90℃。
(3)将浓度为3.5mol/L的硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中,进行沉淀反应100min;其中,硫酸溶液的用量与水玻璃水溶液的体积比为1:8。
(4)反应结束后调节pH为5.5后进行30min陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。
(5)将沉淀白炭黑混合液水洗、压滤分离、烘干,得到含水率为5.8%的沉淀白炭黑。
实施例4
本实施例提供的沉淀白炭黑的制备方法如下:
(1)将二氧化硅的摩尔浓度为0.67mol/L的水玻璃水溶液和十六烷基三甲基溴化铵混合均匀;其中,十六烷基三甲基溴化铵的添加量为沉淀白炭黑理论产量的2wt%。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液升温到85℃。
(3)将浓度为1.5mol/L的硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中,进行沉淀反应70min;其中,硫酸溶液的用量与水玻璃水溶液的体积比为1:3。
(4)反应结束后调节pH为5后进行30min陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。
(5)将沉淀白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、烘干,得到含水率为5%的沉淀白炭黑。
实施例5
本实施例提供的沉淀白炭黑的制备方法如下:
(1)将二氧化硅的摩尔浓度为1.0mol/L的水玻璃水溶液和十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合均匀;其中,十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠的添加量为沉淀白炭黑理论产量的0.16wt%。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液升温到87℃。
(3)将浓度为2mol/L的硫酸溶液加入步骤(2)的混合溶液中,进行沉淀反应120min;其中,硫酸溶液的用量与水玻璃水溶液的体积比为1:6.02。
(4)反应结束后调节pH为6后进行30min陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。
(5)将沉淀白炭黑混合液水洗、压滤、烘干,得到含水率为11%的沉淀白炭黑。
对比例1
与实施例1的区别仅在于,本对比例不添加聚乙二醇。
对比例2
与实施例1的区别仅在于,本对比例不添加聚乙二醇,而添加乙醇,乙醇的添加量与实施例1中聚乙二醇的添加量相同。
对比例3
与实施例1的区别仅在于,本对比例不添加聚乙二醇,而添加异丙醇,异丙酮的添加量与实施例1中聚乙二醇的添加量相同。
对比例4
与实施例1的区别仅在于,本对比例不添加硫酸溶液,而添加浓度为2.5mol/L的羟基羧酸水溶液。
对比例5
依据CN103922346A提供的制备方法制备得到的沉淀白炭黑。
实验例1
对实施例1-5和对比例1-5提供的沉淀白炭黑进行性能测试,测试结果见表1。
采用丹东北特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分析仪测定粒度大小及粒径分布。
按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定沉淀白炭黑的比表面积(BET)。
按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值的测定》沉淀测定白炭黑的吸油值(DBP)。
按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。
应力-应变特性按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试。
门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶-用圆盘剪切粘度计进行测定-第一部分:门尼粘度的测定》测试。
硫化特性按GB/T9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)》测试。
表1
从实施例1-5中的数据可以看出,本发明提供的沉淀白炭黑的比表面积为85~140m2/g,DBP吸油值为2.2~2.6mL/g,产品的结构性高,分散性好,可用作汽车轮胎用高分散白炭黑增强填充剂;实施例3-5中选用除聚乙二醇6000之外的其他改性剂也可以达到应用要求,但是采用聚乙二醇6000作为改性剂可以使本发明提供的沉淀白炭黑性能达到最优。从实施例1和对比例1的对比可以看出,经过聚乙二醇6000改性后的白炭黑比表面积适中,结构性能得到明显提升,关键的是应用于轮胎制品中,混炼胶的门尼粘度以及硫化时间都有所降低,并且硫化胶的力学性能也大大提高;从实施例1和对比例2-3的对比可知,本发明用聚乙二醇6000具有更好的效果;从实施例1和对比例4的对比可知,本发明加入硫酸溶液具有更好的酸化效果,得到的沉淀白炭黑应用于轮胎制品具有更优异的性能;从实施例1和对比例5的对比可知,本发明相较于CN103922346A提供的沉淀白炭黑更适合作为高性能轮胎制品补强剂使用。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的高分散沉淀白炭黑的制备方法及由其得到的沉淀白炭黑,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种沉淀白炭黑的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将水玻璃水溶液和改性剂混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行升温;
(3)将硫酸溶液滴加到步骤(2)得到的混合溶液中,进行沉淀反应;
(4)反应结束后调节pH后进行陈化反应,得到沉淀白炭黑混合液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水玻璃水溶液中二氧化硅的摩尔浓度为0.67-2.01mol/L,进一步优选1.34mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述改性剂为非离子表面活性剂;
优选地,所述改性剂的添加量为沉淀白炭黑理论产量的0.16-6wt%,进一步优选2wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述非离子表面活性剂为聚乙二醇6000。
5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述升温为升温到85-95℃,进一步优选90℃。
6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硫酸溶液的浓度为1.5-3.5mol/L,进一步优选2.5mol/L;
优选地,步骤(3)所述硫酸溶液的用量与所述水玻璃水溶液的体积比为1:(3-9),进一步优选1:6.02。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述沉淀反应的时间为70-130min,进一步优选100min。
8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述调节pH为调节pH为5-6;
优选地,所述陈化反应的时间为30min。
9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)之后进行步骤(5):将沉淀白炭黑混合液水洗、分离、烘干,得到所述沉淀白炭黑;
优选地,所述分离的方法为压滤或离心过滤;
优选地,所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥;
优选地,在进行所述烘干后,沉淀白炭黑的含水率为5-11%。
10.根据权利要求1-9中的任一项所述的制备方法制备得到的沉淀白炭黑。
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