CN114368760A - 一种高分散二氧化硅的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：混合硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到初混液；混合改性有机溶液与初混液，得到混合液；所得混合液与酸液混合至pH值为6‑6.5，陈化，得到初沉液；混合引发剂与初沉液，滴加酸液调节pH值至4.5‑5，沉淀反应后进行固液分离，得到包覆改性二氧化硅；热处理包覆改性二氧化硅，得到所述高分散二氧化硅。本发明通过在硅酸钠水溶液中添加改性有机溶液，实现改性有机溶液中有机物对二氧化硅的包覆改性，避免二氧化硅沉淀过程中的过分聚集，从而使其兼具高比表面积的条件下，具有良好的分散性能。

Description

一种高分散二氧化硅的生产方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种二氧化硅的生产方法，尤其涉及一种高分散二氧化硅的生产方法。
背景技术
在低碳、绿色和环保已经成为全社会共识的背景下，汽车轮胎行业需要积极适应这一趋势，因此对轮胎性能的要求也越来越高。这就对轮胎的抗湿滑性能、耐磨性以及滚动阻力提出了更高的要求，即轮胎胎面在具有良好的抗湿滑性能的同时，还需要具有优异的耐磨性能以及较低的滚动阻力。
纳米二氧化硅作为补强填料用于轮胎胎面，能使轮胎的抗湿滑性能、耐磨性以及滚动阻力获得明显的平衡，在制备节能环保的绿色轮胎时，纳米二氧化硅材料是难以替代的。
现有技术中，使用沉淀法制备得到的二氧化硅普遍存在耐磨性能较差的问题，二氧化硅作为补强剂应用到轮胎橡胶中，可以大幅度降低轮胎的滚动阻力，但如果大幅度降低轮胎的耐磨性能，则会限制二氧化硅在轮胎橡胶中的使用。提高二氧化硅的比表面积，但由于二氧化硅表面羟基的影响，这种方法会大幅度降低二氧化硅的分散性，门尼粘度也会大幅度增加，同时硫化速率减慢，从而影响轮胎的加工性能。
CN 106829975A公开了一种绿色轮胎用高分散白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到；操作时先精制硅酸钠溶液，再用凝胶-溶胶法进行合成反应，水、精制好的硅酸钠溶液和浓硫酸按体积比100:(50-65):(3-5)配制，合成反应时间90-110min，反应过程pH值10-11，反应结束后陈化10-15min，然后加浓硫酸使pH值4.5-5，继续陈化20-60min后移至中间槽；在滤饼制浆过程中加入内聚能控制NaHSO4以提高白炭黑的分散性；但其所得白炭黑的分散性能有待进一步提高。
CN 111073080A公开了一种高耐磨绿色轮胎用橡胶组合物及其制备方法，其采用邻苯二甲酸二酯对纳米白炭黑粒子表面进行接枝处理，包覆在纳米白炭黑粒子表面形成一种连接强度高、阻碍性高的硬壳来隔离纳米白炭黑，然后再用有机二元酸对溶聚丁二胶浆进行接枝处理，最后将高分散纳米白炭黑、接枝溶聚丁苯胶浆和溶聚丁苯胶浆直接混合、凝聚，制备得到高耐磨绿色轮胎胎面的橡胶组合物。其直接对纳米白炭黑进行改性，并未对制备纳米白炭黑的方法进行改进，因此提升二氧化硅分散性能的作用有限。
CN 111073076A公开了一种绿色轮胎用抗湿滑橡胶组合物及其制备方法，其首先对烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂进行共聚反应，其生成产物有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚共聚物对纳米白炭黑粒子表面进行多点锚固改性，而后对溶聚丁苯胶浆进行酰化处理，最后包覆在纳米白炭黑粒子表面形成一种连接强度高的阻隔层，最后与溶聚丁苯胶浆直接混合、凝聚来制备用于抗湿滑轮胎胎面的橡胶组合物。其同样直接对纳米白炭黑进行改性，并未对制备纳米白炭黑的方法进行改进，因此提升二氧化硅分散性能的作用有限。
因此，需要提供一种能够有效改善轮胎胎面抗湿滑性能、耐磨性以及滚动阻力的高分散二氧化硅的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法得到的高分散二氧化硅具有较高的比表面积，且不会因为比表面积的升高导致其分散性能降低，用于轮胎胎面时，能够使轮胎具有良好的抗湿滑性能、耐磨性以及滚动阻力。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到初混液；
(2)混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；
(3)步骤(2)所得混合液与酸液混合至pH值为6-6.5，陈化，得到初沉液；
(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，滴加酸液调节pH值至4.5-5，沉淀反应后进行固液分离，得到包覆改性二氧化硅；
(5)热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅，得到所述高分散二氧化硅。
本发明提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法通过在硅酸钠水溶液中添加改性有机溶液，实现改性有机溶液中有机物对二氧化硅的包覆改性，避免二氧化硅沉淀过程中的过分聚集，从而使其兼具高比表面积的条件下，具有良好的分散性能。
本发明所述制备方法中，步骤(3)所述pH值为6-6.5，例如可以是6、6.1、6.2、6.3、6.4或6.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述制备方法中，步骤(4)所述pH值为4.5-5，例如可以是4.5、4.6、4.7、4.8、4.9或5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述硅酸钠水溶液的浓度为1-2mol/L，例如可以是1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L或2mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述醇水混合液由体积比为1:(3-5)的正丁醇与水组成；所述正丁醇与水的体积比为1:(3-5)，例如可以是1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述初混液中硅酸钠的浓度为0.1-0.4mol/L，例如可以是0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L或0.4mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂、乙烯基单体以及有机溶剂。
优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选地，所述乙烯基单体包括丙烯酸和/或丙烯酸甲酯。
优选地，所述有机溶剂包括无水乙醇。
优选地，步骤(2)所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为4-8wt％，例如可以是4wt％、5wt％、6wt％、7wt％或8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述改性有机溶液中乙烯基单体的浓度为4-8wt％，例如可以是4wt％、5wt％、6wt％、7wt％或8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述改性有机溶液与初混液的体积比为(3-5):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述酸液为浓度3-6mol/L的硫酸，例如可以是3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L、5mol/L、5.5mol/L或6mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述陈化的时间为15-20min，温度为15-30℃。
步骤(3)所述陈化的时间为15-20min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min或20min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(3)所述陈化的温度为15-30℃，例如可以是15℃、16℃、18℃、20℃、21℃、24℃、25℃、27℃、28℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述引发剂包括质量比(3-5):1的过硫酸钠与硫酸钠。
本发明引发剂中过硫酸钠与硫酸钠的质量比为(3-5):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述引发剂的添加量为初沉液的5-8wt％，例如可以是5wt％、6wt％、7wt％或8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述酸液为浓度3-6mol/L的硫酸，例如可以是3mol/L、4mol/L、5mol/L或6mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述滴加酸液的温度为30-50℃，时间为5-8min。
步骤(4)所述滴加酸液的温度为30-50℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(4)所述滴加酸液的时间为5-8min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min或8min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述沉淀反应的温度为70-80℃，时间为40-60min。
步骤(4)所述沉淀反应的温度为70-80℃，例如可以是70℃、72℃、75℃、76℃、78℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(4)所述沉淀反应的时间为40-60min，例如可以是40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述沉淀反应时伴随CO2气体鼓泡；
优选地，步骤(4)所述固液分离的方法包括喷雾干燥。
优选地，步骤(5)所述热处理的温度为580-620℃，时间为40-60min。
步骤(5)所述热处理的温度为580-620℃，例如可以是580℃、590℃、600℃、610℃或620℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(5)所述热处理的时间为40-60min，例如可以是40min、42min、45min、48min、50min、54min、55min、56min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述热处理在含氧气氛中进行，所述含氧气氛的氧气含量≥21vol％，例如可以是21vol％、25vol％、30vol％、40vol％、50vol％、60vol％、70vol％、80vol％、90vol％或100vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合浓度为1-2mol/L的硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到硅酸钠浓度为0.1-0.4mol/L的初混液；所述醇水混合液由体积比为1:(3-5)的正丁醇与水组成；
(2)按照体积比为(3-5):1混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂、乙烯基单体以及有机溶剂；所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为4-8wt％，乙烯基单体的浓度为4-8wt％；
(3)步骤(2)所得混合液与浓度3-6mol/L的硫酸混合至pH值为6-6.5，15-30℃陈化15-20min，得到初沉液；
(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，30-50℃滴加浓度3-6mol/L的硫酸至pH值为4.5-5，滴加总时间为5-8min，70-80℃沉淀反应40-60min后进行喷雾干燥，得到包覆改性二氧化硅；所述引发剂的添加量为初沉液的5-8wt％，引发剂为质量比(3-5):1的过硫酸钠与硫酸钠；
(5)含氧气氛下，580-620℃热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅40-60min，得到所述高分散二氧化硅。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法通过在硅酸钠水溶液中添加改性有机溶液，实现改性有机溶液中有机物对二氧化硅的包覆改性，避免二氧化硅沉淀过程中的过分聚集，从而使其兼具高比表面积的条件下，具有良好的分散性能；
(2)本发明通过改性有机溶液中硅烷偶联剂与乙烯基单体的特定使用，配合各步骤中pH值的控制，使制备得到的二氧化硅沉淀兼具高比表面积的条件下，具有良好的分散性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合浓度为1.5mol/L的硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到硅酸钠浓度为0.2mol/L的初混液；所述醇水混合液由体积比为1:4的正丁醇与水组成；
(2)按照体积比为4:1混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基单体丙烯酸以及无水乙醇；所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为6wt％，乙烯基单体的浓度为6wt％；
(3)步骤(2)所得混合液与浓度4mol/L的硫酸混合至pH值为6.2，20℃陈化18min，得到初沉液；
(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，40℃滴加浓度4mol/L的硫酸至pH值为4.8，滴加总时间为6min，75℃沉淀反应50min后进行喷雾干燥，得到包覆改性二氧化硅；所述引发剂的添加量为初沉液的6wt％，引发剂为质量比4:1的过硫酸钠与硫酸钠；沉淀反应时伴随CO2气体鼓泡；
(5)空气气氛下，600℃热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅50min，得到所述高分散二氧化硅。
实施例2
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合浓度为1mol/L的硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到硅酸钠浓度为0.4mol/L的初混液；所述醇水混合液由体积比为1:3的正丁醇与水组成；
(2)按照体积比为3:1混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基单体丙烯酸以及无水乙醇；所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为4wt％，乙烯基单体的浓度为8wt％；
(3)步骤(2)所得混合液与浓度6mol/L的硫酸混合至pH值为6，30℃陈化15min，得到初沉液；
(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，30℃滴加浓度6mol/L的硫酸至pH值为4.5，滴加总时间为8min，70℃沉淀反应60min后进行喷雾干燥，得到包覆改性二氧化硅；所述引发剂的添加量为初沉液的8wt％，引发剂为质量比3:1的过硫酸钠与硫酸钠；沉淀反应时伴随CO2气体鼓泡；
(5)空气气氛下，580℃热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅60min，得到所述高分散二氧化硅。
实施例3
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合浓度为2mol/L的硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到硅酸钠浓度为0.1mol/L的初混液；所述醇水混合液由体积比为1:5的正丁醇与水组成；
(2)按照体积比为5:1混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基单体丙烯酸甲酯以及无水乙醇；所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为8wt％，乙烯基单体的浓度为4wt％；
(3)步骤(2)所得混合液与浓度3mol/L的硫酸混合至pH值为6.5，15℃陈化20min，得到初沉液；
(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，50℃滴加浓度3mol/L的硫酸至pH值为5，滴加总时间为5min，80℃沉淀反应40min后进行喷雾干燥，得到包覆改性二氧化硅；所述引发剂的添加量为初沉液的5wt％，引发剂为质量比5:1的过硫酸钠与硫酸钠；沉淀反应时伴随CO2气体鼓泡；
(5)空气气氛下，620℃热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅40min，得到所述高分散二氧化硅。
实施例4
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，除了将步骤(1)中的正丁醇等体积替换为无水乙醇外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，除了将步骤(2)中的丙烯酸等质量替换为苯乙烯外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，除了将步骤(2)中的丙烯酸等质量替换为甲基丙烯酸甲酯外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，除了步骤(4)所述引发剂仅为过硫酸钠外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，除了步骤(5)所述热处理的温度为560℃外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，除了步骤(5)所述热处理的温度为640℃外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种二氧化硅的制备方法，除了步骤(3)调节pH值为5.6外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种二氧化硅的制备方法，除了步骤(3)调节pH值为6.7外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种二氧化硅的制备方法，除了步骤(4)调节pH值为4.2外，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供了一种二氧化硅的制备方法，除了步骤(4)调节pH值为5.4外，其余均与实施例1相同。
性能测试
对上述实施例以及对比例制备得到的二氧化硅进行性能测试，按照ISO20927:2019测定聚集体平均粒径，聚集体粒径为二氧化硅补强橡胶时可以解聚成的最小单元，聚集体粒径越小则说明产品的补强性能越好；按照GB/T10722-2014测定比表面积。
按照HG/T 2404-2020制备硫化胶，按照GB/T1232.1测试门尼粘度；按照GB/T9867-2008测定磨耗损失，损失越小则耐磨性能越好；硫化胶损耗因子tanδ(0℃)、tanδ(60℃)的测试条件为频率52Hz，动应变1％，测试设备为日本UESHIMA公司制造的VR-7120型动态热机械分析。所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003491052620000121
由表1可知，本发明提供的二氧化硅在具有较高比表面积的情况下，能够减低聚集体粒径，由于聚集体粒径是二氧化硅补强橡胶时可以解聚成的最小单元，聚集体粒径越小产品的补强性越好，用于橡胶中后的耐磨性能越强，因此在比表面积相对稳定的条件下，制备出聚集体粒径更小的二氧化硅产品，对其补强橡胶具有明显的增强作用，耐磨性能明显提升，滚动阻力明显下降，抗湿滑性能也得到明显提升。
综上所述，本发明提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法通过在硅酸钠水溶液中添加改性有机溶液，实现改性有机溶液中有机物对二氧化硅的包覆改性，避免二氧化硅沉淀过程中的过分聚集，从而使其兼具高比表面积的条件下，具有良好的分散性能；本发明通过改性有机溶液中硅烷偶联剂与乙烯基单体的特定使用，配合各步骤中pH值的控制，使制备得到的二氧化硅沉淀兼具高比表面积的条件下，具有良好的分散性能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到初混液；
(2)混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；
(3)步骤(2)所得混合液与酸液混合至pH值为6-6.5，陈化，得到初沉液；
(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，滴加酸液调节pH值至4.5-5，沉淀反应后进行固液分离，得到包覆改性二氧化硅；
(5)热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅，得到所述高分散二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅酸钠水溶液的浓度为1-2mol/L；
优选地，步骤(1)所述醇水混合液由体积比为1:(3-5)的正丁醇与水组成；
优选地，步骤(1)所述初混液中硅酸钠的浓度为0.1-0.4mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂、乙烯基单体以及有机溶剂；
优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
优选地，所述乙烯基单体包括丙烯酸和/或丙烯酸甲酯；
优选地，所述有机溶剂包括无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为4-8wt％；
优选地，步骤(2)所述改性有机溶液中乙烯基单体的浓度为4-8wt％；
优选地，步骤(2)所述改性有机溶液与初混液的体积比为(3-5):1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述酸液为浓度3-6mol/L的硫酸；
优选地，步骤(3)所述陈化的时间为15-20min，温度为15-30℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述引发剂包括质量比(3-5):1的过硫酸钠与硫酸钠；
优选地，步骤(4)所述引发剂的添加量为初沉液的5-8wt％；
优选地，步骤(4)所述酸液为浓度3-6mol/L的硫酸；
优选地，步骤(4)所述滴加酸液的温度为30-50℃，时间为5-8min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述沉淀反应的温度为70-80℃，时间为40-60min；
优选地，步骤(4)所述沉淀反应时伴随CO2气体鼓泡；
优选地，步骤(4)所述固液分离的方法包括喷雾干燥。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热处理的温度为580-620℃，时间为40-60min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述热处理在含氧气氛中进行，所述含氧气氛的氧气含量≥21vol％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合浓度为1-2mol/L的硅酸钠水溶液与醇水混合液，得到硅酸钠浓度为0.1-0.4mol/L的初混液；所述醇水混合液由体积比为1:(3-5)的正丁醇与水组成；
(2)按照体积比为(3-5):1混合改性有机溶液与步骤(1)所得初混液，得到混合液；所述改性有机溶液包括硅烷偶联剂、乙烯基单体以及有机溶剂；所述改性有机溶液中硅烷偶联剂的浓度为4-8wt％，乙烯基单体的浓度为4-8wt％；
(3)步骤(2)所得混合液与浓度3-6mol/L的硫酸混合至pH值为6-6.5，15-30℃陈化15-20min，得到初沉液；
(4)混合引发剂与步骤(3)所得初沉液，30-50℃滴加浓度3-6mol/L的硫酸至pH值为4.5-5，滴加总时间为5-8min，70-80℃沉淀反应40-60min后进行喷雾干燥，得到包覆改性二氧化硅；所述引发剂的添加量为初沉液的5-8wt％，引发剂为质量比(3-5):1的过硫酸钠与硫酸钠；
(5)含氧气氛下，580-620℃热处理步骤(4)所得包覆改性二氧化硅40-60min，得到所述高分散二氧化硅。
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