CN113753905A - 一种高分散白炭黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：混合水玻璃与沉淀助剂，得到反应底液；混合正丁醇、分散剂与所得反应底液，得到混合液；向混合液中滴加硫酸，同时通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10‑11，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4‑5，得到白炭黑悬浮液；固液分离所得白炭黑悬浮液，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑。本发明通过正丁醇与水能够形成共沸物的特点，将固体白炭黑之间的水分脱除，减少因为氢键带来的白炭黑团聚；而且通过分散剂的添加，减少了白炭黑的团聚现象；最后通过热处理减少高分散白炭黑中分散剂的夹带，并进一步降低其表观粒径。

Description

一种高分散白炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种白炭黑的制备方法，尤其涉及一种高分散白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑即水合二氧化硅，具有纯度高、粒度小且分散均匀、光学性能和机械性能优良等特点，广泛应用于橡胶、塑胶、医药、涂料日用化工、高分子复合材料、电子封装材料与精密陶瓷材料等技术领域。白炭黑的制备方法主要分为物理法和化学法，化学法主要包括沉淀法、气相法、凝胶法与微乳法，其中气相法与沉淀法为制备白炭黑的常用方法。
气相法白炭黑为球链状结构，外比表面积高，表面羟基浓度低；沉淀法白炭黑为球形结构，但表面羟基浓度高，孔隙率高，内外比表面积均较大。沉淀法白炭黑表面存在大量的硅醇羟基，容易发生团聚而使其与橡胶基体之间的作用力较弱。为了使沉淀法白炭黑能够用于橡胶补强剂，需要对沉淀法进行改进。
CN 10527344A公开了一种高分散沉淀白炭黑的制备方法，其将白炭黑悬浮液、伞状硅氧烷分散剂和含巯基或碳碳双键的硅氧烷偶联剂混合，混合后调节pH值至2-7，加热至30-79℃，反应1-6小时，即得所述高分散沉淀白炭黑。其中，伞状硅氧烷分散剂与白炭黑悬浊液按质量比为1:1-1:20的比例混合；硅氧烷偶联剂与白炭黑悬浮液也按质量比1:1-1:20的比例混合。其通过硅氧烷分散剂与硅烷偶联剂的添加提高了白炭黑的分散性能，但沉淀所得白炭黑中夹带分散剂与偶联剂，并且制备过程中产生的废水难以处理。
CN 102092723A公开了一种以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法，其包括：(1)按一定比例往反应釜中同时加入碳酸氢铵、水玻璃溶液和分散剂，快速加热至70-90℃；(2)保温并搅拌，搅拌速度控制在60-100转/分，反应过程中会同时释放氨气，反应完成后得到疏松的沉淀物白炭黑；(3)将反应中产生的氨气和制备水玻璃溶液过程中产生的烟气二氧化碳混合并同时用水吸收，即制备得到碳酸氢铵溶液；(4)在真空条件下，将反应后得到的沉淀物白炭黑进行过滤，其中滤液进行回收制取碳酸钠，滤饼经洗涤、干燥、粉碎与过筛即得到高分散的白炭黑。上述方法降低了白炭黑制备过程中的废液产生量，但对白炭黑性能的提升有限。
CN 108996509A公开了一种改性沉淀发白炭黑的制备方法，包括如下步骤：(1)制备种子溶液：在搅拌条件下，将硫酸加入硅酸钠溶液中，至溶液pH值为6-7，得到种子溶液；(2)准备硅源：向硅酸钠溶液中加入油酸，混匀，得到硅源；(3)在搅拌下，将硫酸和步骤(2)的硅源加入步骤(1)的种子溶液中，在加入过程中控制体系pH在4-6，加入完毕后，经陈化、过滤得到白炭黑。所述制备方法工艺简单，成本较低，能够在一定程度上提高白炭黑在橡胶中的分散性，但其性能有待进一步的提升。
因此，需要提供一种工艺简单，且制备所得白炭黑分散性能优良的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法工艺简单，能够减少制备过程中水分对白炭黑团聚的影响，减少了白炭黑的团聚现象，而且还能够减少高分散白炭黑中分散剂的夹带，并进一步降低其表观粒径。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合水玻璃与沉淀助剂，得到反应底液；
(2)混合正丁醇、分散剂与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；
(3)向混合液中滴加硫酸，同时通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10-11，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4-5，得到白炭黑悬浮液；
(4)固液分离步骤(3)所得白炭黑悬浮液，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑。
本发明通过正丁醇与水能够形成共沸物的特点，将固体白炭黑之间的水分脱除，减少因为氢键带来的白炭黑团聚；而且通过分散剂的添加，减少了白炭黑的团聚现象；最后通过热处理减少高分散白炭黑中分散剂的夹带，并进一步降低其表观粒径。
本发明所述制备方法中，需要控制反应期间的pH值为10-11，例如可以是10、10.2、10.5、10.8或11，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
反应结束后，继续滴加酸液至pH值为4-5，例如可以是4、4.2、4.5、4.8或5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述水玻璃的模数为1.1-1.5，例如可以是1.1、1.2、1.3、1.4或1.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述沉淀助剂包括硫酸钠和/或硫酸镁。
优选地，步骤(1)所得反应底液中水玻璃的浓度为5-8wt％，例如可以是5wt％、5.5wt％、6wt％、6.5wt％、7wt％、7.5wt％或8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所得反应底液中沉淀助剂的浓度为0.5-1wt％，例如可以是0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述分散剂包括柠檬酸钠、月桂酸钠、十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括柠檬酸钠与月桂酸钠的组合，月桂酸钠与十二烷基三甲基溴化铵的组合，十二烷基三甲基溴化铵与十六烷基三甲基氯化铵的组合，或柠檬酸钠、月桂酸钠、十二烷基三甲基溴化铵与十六烷基三甲基氯化铵的组合，优选为柠檬酸钠与月桂酸钠的组合。
优选地，所述柠檬酸钠与月桂酸钠的质量比为1:3-5，例如可以是1:3、1:4或1:5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述正丁醇与反应底液的体积比为(0.8-1.2):1，例如可以是0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所得混合液中分散剂的浓度为0.1-0.3wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％或0.3wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述硫酸的浓度为2-3mol/L，例如可以是2mol/L、2.1mol/L、2.4mol/L、2.5mol/L、2.7mol/L、2.8mol/L或3mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体，碱性气体中氨气的体积含量为10-20％，例如可以是10％、12％、15％、16％、18％或20％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述碱性气体的流量为50-100L/s，例如可以是50L/s、60L/s、70L/s、80L/s、90L/s或100L/s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述反应的温度为60-70℃，例如可以是60℃、62℃、64℃、65℃、66℃、68℃或70℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述反应的时间为70-90min，例如可以是70min、75min、80min、85min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述固液分离的方法包括：依次进行陈化、蒸馏与过滤，得到固体白炭黑。
优选地，所述陈化的时间为0.5-1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述蒸馏的终点温度为100-105℃，例如可以是100℃、101℃、102℃、103℃、104℃或105℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述热处理包括：惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至第一温度并进行第一保温，然后升温至第二温度并进行第二保温。
优选地，所述第一温度为80-100℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一保温的时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二温度为210-240℃，例如可以是210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃或240℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二保温的时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合模数为1.1-1.5的水玻璃与沉淀助剂，得到反应底液；反应底液中水玻璃的浓度为5-8wt％，沉淀助剂的浓度为0.5-1wt％；
(2)混合正丁醇、分散剂与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；正丁醇与反应底液的体积比为(0.8-1.2):1；混合液中分散剂的浓度为0.1-0.3wt％；
(3)向混合液中滴加浓度为2-3mol/L的硫酸，同时以50-100L/s的流量通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10-11，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4-5，得到白炭黑悬浮液；反应的温度为60-70℃，时间为70-90min；
(4)步骤(3)所得白炭黑悬浮液依次进行陈化、蒸馏与过滤，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑；所述陈化的时间为0.5-1h；所述蒸馏的终点温度为100-105℃；
步骤(4)所述热处理为在惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至80-100℃，保温30-60min，然后以2-3℃/min的速率升温至210-240℃，保温30-60min。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过正丁醇与水能够形成共沸物的特点，将固体白炭黑之间的水分脱除，减少因为氢键带来的白炭黑团聚；而且通过分散剂的添加，减少了白炭黑的团聚现象；最后通过热处理减少高分散白炭黑中分散剂的夹带，并进一步降低其表观粒径。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合模数为1.3的水玻璃与硫酸钠，得到反应底液；反应底液中水玻璃的浓度为6wt％，沉淀助剂的浓度为0.8wt％；
(2)混合正丁醇、柠檬酸钠与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；正丁醇与反应底液的体积比为1:1；混合液中柠檬酸钠的浓度为0.2wt％；
(3)向混合液中滴加浓度为2.5mol/L的硫酸，同时以80L/s的流量通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10.5，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4.5，得到白炭黑悬浮液；反应的温度为65℃，时间为80min；所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体，碱性气体中氨气的体积含量为15％；
(4)步骤(3)所得白炭黑悬浮液依次进行陈化、蒸馏与过滤，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑；所述陈化的时间为0.8h；所述蒸馏的终点温度为102℃；
步骤(4)所述热处理为在惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至90℃，保温45min，然后以2.5℃/min的速率升温至220℃，保温45min。
实施例2
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合模数为1.1的水玻璃与硫酸钠，得到反应底液；反应底液中水玻璃的浓度为8wt％，沉淀助剂的浓度为1wt％；
(2)混合正丁醇、十二烷基三甲基溴化铵与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；正丁醇与反应底液的体积比为0.8:1；混合液中十二烷基三甲基溴化铵的浓度为0.3wt％；
(3)向混合液中滴加浓度为2mol/L的硫酸，同时以50L/s的流量通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4，得到白炭黑悬浮液；反应的温度为60℃，时间为90min；所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体，碱性气体中氨气的体积含量为10％；
(4)步骤(3)所得白炭黑悬浮液依次进行陈化、蒸馏与过滤，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑；所述陈化的时间为0.5h；所述蒸馏的终点温度为100℃；
步骤(4)所述热处理为在惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至80℃，保温60min，然后以2℃/min的速率升温至210℃，保温60min。
实施例3
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合模数为1.5的水玻璃与硫酸钠，得到反应底液；反应底液中水玻璃的浓度为5wt％，沉淀助剂的浓度为0.5wt％；
(2)混合正丁醇、十六烷基三甲基氯化铵与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；正丁醇与反应底液的体积比为1.2:1；混合液中十六烷基三甲基氯化铵的浓度为0.1wt％；
(3)向混合液中滴加浓度为3mol/L的硫酸，同时以100L/s的流量通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为11，反应结束后继续滴加酸液至pH值为5，得到白炭黑悬浮液；反应的温度为70℃，时间为70min；所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体，碱性气体中氨气的体积含量为20％；
(4)步骤(3)所得白炭黑悬浮液依次进行陈化、蒸馏与过滤，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑；所述陈化的时间为1h；所述蒸馏的终点温度为105℃；
步骤(4)所述热处理为在惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至100℃，保温30min，然后以3℃/min的速率升温至240℃，保温30min。
实施例4
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除了将步骤(1)所述硫酸钠等质量替换为硫酸镁外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除了将步骤(2)所述柠檬酸钠等质量替换为柠檬酸钠与月桂酸钠的组合，且柠檬酸钠与月桂酸钠的质量比为1:3外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除了将步骤(2)所述柠檬酸钠等质量替换为柠檬酸钠与月桂酸钠的组合，且柠檬酸钠与月桂酸钠的质量比为1:4外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除了将步骤(2)所述柠檬酸钠等质量替换为柠檬酸钠与月桂酸钠的组合，且柠檬酸钠与月桂酸钠的质量比为1:5外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除了步骤(4)所述蒸馏的终点温度为98℃外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除了步骤(4)所述蒸馏的终点温度为107℃外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)配置模数为1.3的水玻璃溶液；水玻璃溶液中水玻璃的浓度为6wt％；
(2)混合正丁醇、柠檬酸钠与步骤(1)所得水玻璃溶液，得到混合液；正丁醇与水玻璃溶液的体积比为1:1；混合液中柠檬酸钠的浓度为0.2wt％；
(3)向混合液中滴加浓度为2.5mol/L的硫酸，同时以80L/s的流量通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10.5，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4.5，得到白炭黑悬浮液；反应的温度为65℃，时间为80min；所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体，碱性气体中氨气的体积含量为15％；
(4)步骤(3)所得白炭黑悬浮液依次进行陈化、蒸馏与过滤，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑；所述陈化的时间为0.8h；所述蒸馏的终点温度为102℃；
步骤(4)所述热处理为在惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至90℃，保温45min，然后以2.5℃/min的速率升温至220℃，保温45min。
对比例2
本对比例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除了将步骤(2)所述正丁醇等体积替换为无水乙醇外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合模数为1.3的水玻璃与硫酸钠，得到反应底液；反应底液中水玻璃的浓度为6wt％，沉淀助剂的浓度为0.8wt％；
(2)混合正丁醇与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；正丁醇与反应底液的体积比为1:1；
(3)向混合液中滴加浓度为2.5mol/L的硫酸，同时以80L/s的流量通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10.5，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4.5，得到白炭黑悬浮液；反应的温度为65℃，时间为80min；所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体，碱性气体中氨气的体积含量为15％；
(4)步骤(3)所得白炭黑悬浮液依次进行陈化、蒸馏与过滤，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑；所述陈化的时间为0.8h；所述蒸馏的终点温度为102℃；
步骤(4)所述热处理为在惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至90℃，保温45min，然后以2.5℃/min的速率升温至220℃，保温45min。
对比例4
本对比例提供了一种高分散白炭黑的制备方法，除未进行步骤(4)所述热处理外，其余均与实施例1相同。
性能测试
对实施例1-9以及对比例1-4得到的白炭黑的BET比表面积、CTAB比表面积以及表观粒径D50进行测试。BET比表面积的测试方法按照HG/T 3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面积的测定氮吸附方法》进行；CTAB比表面积的测试方法按照GB/T 23656-2016《橡胶配合沉淀水合二氧化硅比表面积的测定CTAB法》进行；表观粒径按照GB/T 32698-2016《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅粒径分布的测定激光衍射法》进行。所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003281654770000121
由表1可知，实施例1-3提供的制备方法制备得到的白炭黑具有较高的比表面积，且表观粒径D50为218-221μm。
由实施例4与实施例1的比较可知，将沉淀助剂由硫酸钠替换为硫酸镁，能够在一定程度上提升白炭黑的比表面积并降低表观粒径。
由实施例5-7与实施例1的比较可知，将分散剂替换为柠檬酸钠与月桂酸钠的组合，能够提升白炭黑的比表面积并降低表观粒径，且当柠檬酸钠与月桂酸钠的质量比为1:4时效果最佳。
由实施例8、9与实施例1的比较可知，蒸馏的终点温度过高或过低均不利于得到比表面积较高且表观粒径较小的白炭黑。
由对比例1与实施例1的比较可知，当不添加沉淀助剂时，白炭黑的比表面积存在较为明显的降低，且表观粒径升高。
由对比例3与实施例1的比较可知，当不添加分散剂时，白炭黑的比表面积存在较为明显的降低，且表观粒径升高。
综上所述，本发明通过正丁醇与水能够形成共沸物的特点，将固体白炭黑之间的水分脱除，减少因为氢键带来的白炭黑团聚；而且通过分散剂的添加，减少了白炭黑的团聚现象；最后通过热处理减少高分散白炭黑中分散剂的夹带，并进一步降低其表观粒径。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高分散白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合水玻璃与沉淀助剂，得到反应底液；
(2)混合正丁醇、分散剂与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；
(3)向混合液中滴加硫酸，同时通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10-11，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4-5，得到白炭黑悬浮液；
(4)固液分离步骤(3)所得白炭黑悬浮液，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水玻璃的模数为1.1-1.5；
优选地，步骤(1)所述沉淀助剂包括硫酸钠和/或硫酸镁。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得反应底液中水玻璃的浓度为5-8wt％；
优选地，步骤(1)所得反应底液中沉淀助剂的浓度为0.5-1wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散剂包括柠檬酸钠、月桂酸钠、十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵的任意一种或至少两种的组合，优选为柠檬酸钠与月桂酸钠的组合；
优选地，步骤(2)所述正丁醇与反应底液的体积比为(0.8-1.2):1；
优选地，步骤(2)所得混合液中分散剂的浓度为0.1-0.3wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述硫酸的浓度为2-3mol/L；
优选地，步骤(3)所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体，碱性气体中氨气的体积含量为10-20％；
优选地，步骤(3)所述碱性气体的流量为50-100L/s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的温度为60-70℃；
优选地，步骤(3)所述反应的时间为70-90min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述固液分离的方法包括：依次进行陈化、蒸馏与过滤，得到固体白炭黑；
优选地，所述陈化的时间为0.5-1h；
优选地，所述蒸馏的终点温度为100-105℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述热处理包括：惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至第一温度并进行第一保温，然后升温至第二温度并进行第二保温。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为80-100℃；
优选地，所述第一保温的时间为30-60min；
优选地，所述第二温度为210-240℃；
优选地，所述第二保温的时间为30-60min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合模数为1.1-1.5的水玻璃与沉淀助剂，得到反应底液；反应底液中水玻璃的浓度为5-8wt％，沉淀助剂的浓度为0.5-1wt％；
(2)混合正丁醇、分散剂与步骤(1)所得反应底液，得到混合液；正丁醇与反应底液的体积比为(0.8-1.2):1；混合液中分散剂的浓度为0.1-0.3wt％；
(3)向混合液中滴加浓度为2-3mol/L的硫酸，同时以50-100L/s的流量通入碱性气体，反应期间维持混合液的pH为10-11，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4-5，得到白炭黑悬浮液；反应的温度为60-70℃，时间为70-90min；
(4)步骤(3)所得白炭黑悬浮液依次进行陈化、蒸馏与过滤，热处理所得固体白炭黑，得到所述高分散白炭黑；所述陈化的时间为0.5-1h；所述蒸馏的终点温度为100-105℃；
步骤(4)所述热处理为在惰性气氛下，将所得固体白炭黑升温至80-100℃，保温30-60min，然后以2-3℃/min的速率升温至210-240℃，保温30-60min。
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