CN108609628A - 一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土及制备方法。所述改性硅藻土由以下步骤制得：a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；b、将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中；c、通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，即得低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。所述方法具有以下有益效果：本发明制得的类似硅藻土形貌的微孔化SiO2微球，与原生硅藻土混合粉碎成均匀粉粒，不仅孔隙率高，比表面积大，吸附性能好，并且制备过程简单，原料易得，掺杂使得硅藻土精土的用量低，大大降低了硅藻土的成本。

Description

一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土及制备方法
技术领域
本发明涉及硅藻土领域，具体涉及硅藻土的掺混改性，尤其是涉及一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土及制备方法。
背景技术
硅藻土是一种生物成因矿物集合体，主要成分为无定型二氧化硅。因其具有独特的大孔结构，常被用于助滤剂、吸附材料及功能材料制备的模板等。以硅藻土为主要材料的硅藻泥壁材是一种天然环保的墙体装饰涂料，易于施工，适用于墙体和棚顶装饰，为粉末状，添加一定比例清水即可粉刷使用，具有有效去除空气中的游离甲醛、苯、氨等害物质及异味，全面解决室内空气污染，明显改善室内生活环境等特点，深受市场的青睐。
我国硅藻土储量大，但是资源分布极不平衡，并且优质土所占比例却很少，就已发现的优质土大型矿床吉林省长白-临江马鞍山硅藻土矿，优质一级土也只占20％~30％，其余为二、三级土，二、三级硅藻土没有得到充分利用，产品种类也很少，几乎没有高附加值产品，没有把资源优势转化为产品优势和经济优势。这样极大影响了企业的经济效益，同时也限制硅藻土资源的利用率。近些年硅藻土生产厂家大多只开采一级土，二、三级土被丢弃，不仅造成有限资源的极大浪费，更使得硅藻土精土的成本不断上涨。
专利申请号201610332886.9公开了一种同时固定氮磷的La(OH)3改性硅藻土-分子筛吸附材料的制备方法。该方法以硅藻土为原料，在无酸处理、无焙烧、无有机模板，无额外Si源条件下，合成分子筛，并负载La(OH)3，制备La(OH)3改性硅藻土-分子筛吸附材料。将制备的吸附材料用于同时固定污水中的氮磷，不仅为硅藻土的利用和新型分子筛吸附材料开发提供了一种低成本的方法，也为氮磷废水处理提供一种有效的途径。
专利申请号201610989806.7公开了一种氨基化氧化石墨烯改性的硅藻土吸附材料，包括：掺杂有1~10wt％氨基化氧化石墨烯的硅藻土。该发明所述方法制备得到的氨基化氧化石墨烯增强硅藻土材料对重金属离子的吸附能力，远远超过硅藻土，实现了对硅藻土吸附重金属离子的增强以及强度的提高。
专利申请号201310370936.9公开了一种改性硅藻土及其制备方法，该改性硅藻土是通过如下步骤制备得到的：用硝酸溶液对硅藻土进行预改性；用硝酸铁溶液对预改性硅藻土进行二次改性；将钙钛矿物质与二次改性硅藻土通过气流分散混合，得到最终的改性硅藻土。经过改性后的硅藻土，比表面积得到大幅提高。
专利申请号201610087645.2公开了一种十一碳烯酰胺丙基甜菜碱改性硅藻土的制备方法，将硅藻土用2mol/L HCl处理后，得到预处理硅藻土；用无水乙醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷对预处理硅藻土有机化；然后，在反应器中，按如下组成质量百分比加入去离子水：45~55%，十一碳烯酰胺丙基甜菜碱：8~18%，搅拌溶解，再加入有机化硅藻土：28~38%，混合均匀，再加入质量百分浓度为30%的双氧水：5~8%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到十一碳烯酰胺丙基甜菜碱改性硅藻土。该吸附剂对油脂具有很高的吸附容量，优良的物理化学和机械性能，再生能力强，反复使用次数多，既成本低又绿色环保。
由此可见，现有技术中硅藻土在开采、生产时浪费严重，资源利用率低，导致成本不断上涨，并且吸附性能差，影响硅藻土行业的发展等问题。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土及制备方法，可在大大降低硅藻土成本的同时，维持了良好的吸附性能，应用前景广阔。
本发明的具体技术方案如下：
一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，所述掺混改性硅藻土是以细菌纤维素为模板，SiO2前驱液经陈化反应及高温煅烧，得到的微孔化SiO2微球与原生硅藻土混合并粉碎而制得，具体的制备步骤为：
a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；
b、以细菌纤维素为模板，将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中，并持续搅拌；
c、滴加硫酸将体系的pH值维持在2~3，通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；
d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；
e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，混合均匀，即低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
优选的，所述步骤a中，硫酸5~10重量份、硅酸钠25~40重量份、聚乙二醇50~70重量份。
优选的，所述步骤b中，细菌纤维素15~20重量份、SiO2前驱液80~85重量份。
优选的，所述步骤b中，搅拌速度为40~80r/min。
优选的，所述步骤c中，陈化反应的温度为30~35℃，时间为3~4h。
优选的，所述步骤d中，干燥的温度为110~120℃，时间为40~60min。
优选的，所述步骤d中，高温煅烧的温度为800~900℃，时间为5~6h。
优选的，所述步骤e中，微孔化的SiO2微球10~30重量份、硅藻土70~90重量份。
细菌纤维素是由直径3~4 纳米的微纤组合成40~60 纳米粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构。利用细菌纤维素的这一结构特点，本发明以细菌纤维素为模板，以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料配制SiO2前驱液，制成的微孔化二氧化硅微球，不仅孔隙率高，吸附性能佳，而且制备过程简单，成本较硅藻土大大降低，以此掺混改性后的硅藻土具有极好的使用性能，并且成本大大降低。
本发明上述内容还提出一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土，通过将以三维纳米网状结构细菌纤维素为模板、快速简捷制出类似硅藻土形貌的微孔化SiO2微球，与原生硅藻土混合成均匀粉粒，掺杂使得硅藻土精土的用量降低，且依旧维持其良好的吸附性能，大大降低了硅藻土行业的成本。
本发明的有益效果为：
1.提出了以三维纳米网状结构细菌纤维素为模板制备低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的方法。
2.本发明通过将以三维纳米网状结构细菌纤维素为模板、快速简捷制出类似硅藻土形貌的微孔化SiO2微球，与原生硅藻土混合粉碎成均匀粉粒，孔隙率高，比表面积大，吸附性能好。适合用于建筑装饰领域。
3.本发明制备过程简单，原料易得，掺杂使得硅藻土精土的用量低，大大降低了硅藻土的成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；
b、以细菌纤维素为模板，将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中，并持续搅拌；
c、滴加硫酸将体系的pH值维持在2，通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；
d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；
e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，混合均匀，即得低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
步骤a中，硫酸8重量份、硅酸钠32重量份、聚乙二醇60重量份；步骤b中，细菌纤维素18重量份、SiO2前驱液82重量份；步骤e中，微孔化的SiO2微球20重量份、硅藻土80重量份；
步骤b中，搅拌速度为60r/min；步骤c中，陈化反应的温度为32℃，时间为3.5h；步骤d中，干燥的温度为115℃，时间为50min；步骤d中，高温煅烧的温度为850℃，时间为5.5h。
实施例2
a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；
b、以细菌纤维素为模板，将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中，并持续搅拌；
c、滴加硫酸将体系的pH值维持在3，通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；
d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；
e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，混合均匀，即得低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
步骤a中，硫酸6重量份、硅酸钠26重量份、聚乙二醇68重量份；步骤b中，细菌纤维素16重量份、SiO2前驱液84重量份；步骤e中，微孔化的SiO2微球15重量份、硅藻土85重量份；
步骤b中，搅拌速度为50r/min；步骤c中，陈化反应的温度为32℃，时间为4h；步骤d中，干燥的温度为113℃，时间为55min；步骤d中，高温煅烧的温度为820℃，时间为6h。
实施例3
a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；
b、以细菌纤维素为模板，将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中，并持续搅拌；
c、滴加硫酸将体系的pH值维持在2，通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；
d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；
e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，混合均匀，即得低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
步骤a中，硫酸8重量份、硅酸钠28重量份、聚乙二醇54重量份；步骤b中，细菌纤维素18重量份、SiO2前驱液82重量份；步骤e中，微孔化的SiO2微球25重量份、硅藻土75重量份；
步骤b中，搅拌速度为70r/min；步骤c中，陈化反应的温度为34℃，时间为3h；步骤d中，干燥的温度为118℃，时间为45min；步骤d中，高温煅烧的温度为880℃，时间为5h。
实施例4
a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；
b、以细菌纤维素为模板，将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中，并持续搅拌；
c、滴加硫酸将体系的pH值维持在3，通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；
d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；
e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，混合均匀，即得低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
步骤a中，硫酸5重量份、硅酸钠25重量份、聚乙二醇70重量份；步骤b中，细菌纤维素15重量份、SiO2前驱液85重量份；步骤e中，微孔化的SiO2微球10重量份、硅藻土90重量份；
步骤b中，搅拌速度为40r/min；步骤c中，陈化反应的温度为30℃，时间为4h；步骤d中，干燥的温度为110℃，时间为60min；步骤d中，高温煅烧的温度为800℃，时间为6h。
实施例5
a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；
b、以细菌纤维素为模板，将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中，并持续搅拌；
c、滴加硫酸将体系的pH值维持在2，通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；
d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；
e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，混合均匀，即得低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
步骤a中，硫酸10重量份、硅酸钠40重量份、聚乙二醇50重量份；步骤b中，细菌纤维素20重量份、SiO2前驱液80重量份；步骤e中，微孔化的SiO2微球30重量份、硅藻土70重量份；
步骤b中，搅拌速度为80r/min；步骤c中，陈化反应的温度为35℃，时间为3h；步骤d中，干燥的温度为120℃，时间为40min；步骤d中，高温煅烧的温度为900℃，时间为5h。
对比例1
未掺杂改性的市售硅藻土。
上述实施例1~5得到的掺混改性硅藻土与对比例1市售硅藻土相比,吸附甲醛性能如下：将100g硅藻土样品放入密闭空间，通入甲醛,密封存放,分别在10min、30min、60min、120min及180min时测定甲醛浓度。
结果如表1所示。
表1：

Claims (9)

1.一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述掺混改性硅藻土是以细菌纤维素为模板，SiO2前驱液经陈化反应及高温煅烧，得到的微孔化SiO2微球与原生硅藻土混合并粉碎而制得，具体的制备步骤为：
a、以硫酸、硅酸钠和聚乙二醇为原料，配制SiO2前驱液；
b、以细菌纤维素为模板，将细菌纤维素分散在SiO2前驱液中，并持续搅拌；
c、滴加硫酸将体系的pH值维持在2~3，通过陈化反应使SiO2在模板表面均匀生长；
d、过滤、干燥、高温煅烧，制得微孔化的SiO2微球；
e、将微孔化的SiO2微球添加至硅藻土中，混合均匀，即低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
2.根据权利要求1所述一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，硫酸5~10重量份、硅酸钠25~40重量份、聚乙二醇50~70重量份。
3.根据权利要求1所述一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，细菌纤维素15~20重量份、SiO2前驱液80~85重量份。
4.根据权利要求1所述一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，搅拌速度为40~80r/min。
5.根据权利要求1所述一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，陈化反应的温度为30~35℃，时间为3~4h。
6.根据权利要求1所述一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，干燥的温度为110~120℃，时间为40~60min。
7.根据权利要求1所述一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，高温煅烧的温度为800~900℃，时间为5~6h。
8.根据权利要求1所述一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，微孔化的SiO2微球10~30重量份、硅藻土70~90重量份。
9.权利要求1~8任一项所述方法制备得到的一种低成本的掺混改性建筑装饰硅藻土。
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