CN109574021B - 一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法 - Google Patents

一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：1)将羟乙基纤维素加入水中，加热搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液，然后将碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入羟乙基纤维素水溶液中混合均匀，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，然后用酸溶液调节反应体系的pH值到5～6，静置1～24h得反应液；2)将反应液离心、干燥收集得到固体物质，将所得固体物质煅烧得到介孔二氧化硅材料。本发明以非离子表面活性剂为羟乙基纤维素模板剂组装介孔二氧化硅，采用了非传统的酸水解工艺合成出无定型介孔二氧化硅材料，原料资源丰富、可再生、生物相容性好，合成过程简单，制备条件温和可控，制备过程简单高效无毒。

Description

一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种用无机硅酸盐与纤维素类非离子型表面活性剂通过溶胶凝胶法合成介孔二氧化硅材料的方法。
背景技术
介孔硅材料孔径分布范围窄、大小可调，骨架稳定，结构规整有序，是良好的吸附剂载体，尤其是其表面易于功能化，可用以制备出不同表面性能的介孔吸附剂，通过引入特定功能的客体，使得介孔硅材料成为具有不同功能性的新材料适应不同的使用环境需求。另外，这些材料在吸附后易与母液分离，通过酸洗、焙烧或萃取等工序，可实现污染物资源化及吸附剂再生，因而在治理重金属、难降解有机物及染料脱色等方面具有良好的应用前景。
CN1348920A中，使用无机硅材料作为硅源，胶体微粒和嵌段共聚物为模板，在醇类溶剂中制备出了介孔二氧化硅材料，但是该反应溶胶-凝胶过程速度慢，溶剂大量蒸发后，材料收缩率很大，导致材料出现很多裂纹，且操作步骤繁琐。
CN1605562A中，使用油溶性硅源，以电解质水溶液、非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂混合形成的乳状液作为模板，制备出了介孔二氧化硅材料，但是该反应在引入了电解质的同时，也引进了大量的杂质，增加了后处理过程的难度。
CN1618736A中公开了一种单分散纳米介孔二氧化硅分子筛的制备，该方法以长链烷基季铵盐为模板剂、非离子表面活性剂为分散剂，在模板剂和分散剂混合的弱碱性溶液中使硅酸酯或碱金属硅酸盐的水溶液分散并进行水解缩合，从而得到白色浆状沉淀，沉淀过滤、干燥、焙烧得到介孔二氧化硅材料。该发明虽然制备条件相对温和，但是原料硅酸酯在体系中的浓度过低(质量浓度不超过10％)，大规模生产时势必造成设备体积过大，增加生产成本、能耗及污染物排放等。
目前合成介孔硅材料的主要硅源为硅酸酯，多为正硅酸乙酯(TEOS)，应用这类硅源合成成本较高，限制了介孔二氧化硅材料在工业上的应用。另外，主要利用阳离子表面活性剂或者是阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配作为模板，本发明采用廉价的无机硅酸盐作为硅源，采用羟乙基纤维素这类非离子表面活性剂作为模板，一方面可以大大降低合成成本，另外，纤维素是自然界中最丰富的天然高分子材料，原料资源丰富、可再生、可生物降解、无毒、生物相容性好，以羟乙基纤维素为原料，制备过程简单高效无毒，能够实现介孔二氧化硅材料的大规模工业生产和实际应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：
1)将羟乙基纤维素(HEC)加入水中，40～80℃加热搅拌溶解得到质量浓度为0.4～1％的羟乙基纤维素水溶液，然后将碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入羟乙基纤维素水溶液中混合均匀，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，然后用酸溶液调节反应体系的pH值到5～6，静置1～24h得反应液；
2)将步骤1)所得反应液离心、干燥收集得到固体物质，将所得固体物质煅烧得到介孔二氧化硅材料。
按上述方案，步骤1)所述羟乙基纤维素粘度为250～6400mpa·s，25℃。
按上述方案，步骤1)所述碱金属硅酸盐水溶液为硅酸钠或偏硅酸钠的水溶液，浓度为0.5～1mol/L。
按上述方案，步骤1)所述碱金属硅酸盐水溶液中碱金属硅酸盐与羟乙基纤维素的摩尔比为9～13：1。
按上述方案，步骤1)所述酸溶液选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸的水溶液中的一种。
按上述方案，步骤2)离心工艺条件为：转速6000～8000r/min，离心时间15～30min。
按上述方案，步骤2)煅烧工艺条件为：室温下以1～5℃/min的速率升温至550～650℃，保温300～360min。
本发明还提供根据上述方法制备得到的介孔二氧化硅材料，所述介孔二氧化硅材料平均孔径为4～13nm，孔体积为0.3～0.9cm3/g，比表面积为200～500m2/g。
本发明采用具有亲水基团和疏水基团的表面活性剂，即羟乙基纤维素，在加入碱金属硅酸盐之后，聚集形成胶束，再聚集形成胶团，胶团的外表面由表面活性剂的亲水基团组成，胶团进一步聚集最终形成液晶结构。碱金属硅酸盐水解产生的无机硅源与羟乙基纤维素亲水端存在相互作用力，沉淀在胶束棒之间的孔隙间，聚合固化成无机孔壁。介孔结构是胶束和无机硅源协同作用的结果，两者之间的动力学相互作用是介孔结构形成的关键因子，具体表现为以下两个方面：一是胶束加速无机硅源的缩聚反应；二是无机硅源的缩聚反应对胶束形成液晶相结构有促进作用。本发明中采用中性的羟乙基纤维素为表面活性剂，与中性的无机硅源以氢键结合在一起，通过控制HEC的粘度、各原料的用量比改变有机-无机相界面作用力的类型和大小，进而调控硅源与模板的组装方式，从而调控介孔二氧化硅材料的孔径、孔容及表面积。
本发明的有益效果在于：1、本发明以非离子表面活性剂为羟乙基纤维素(HEC)模板剂组装介孔二氧化硅，以价格比较低廉的碱金属硅酸盐作为硅源，采用了非传统的酸水解工艺合成出无定型介孔二氧化硅材料，原料资源丰富、可再生、可生物降解、无毒、生物相容性好，合成过程简单，制备条件温和可控，制备过程简单高效无毒。2、本发明制备的介孔二氧化硅材料粒径均匀，孔径大于4nm，孔径分布集中，生物相容性良好，材料的孔径、孔容及表面积可通过控制HEC的粘度、各原料的用量比进行调控，可广泛应用于生物医药，催化，大容量生物分离、吸附等方面，具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的介孔二氧化硅材料的氮气吸脱附等温线及孔径分布图；
图2为实施例3所制备的介孔二氧化硅材料的氮气吸脱附等温线及孔径分布图；
图3为实施例6所制备的介孔二氧化硅材料的氮气吸脱附等温线及孔径分布图；
图4为实施例1所制备的介孔二氧化硅材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：
1)将10g(0.035mol)Na2SiO3·9H2O溶于50mL水，搅拌使其达到溶解平衡得到碱金属硅酸盐水溶液；
2)将2g粘度为5000～6400mpa·s的羟乙基纤维素(DS＝3，MS＝6，摩尔质量为736.7g/mol)加入300mL水中，80℃油浴加热充分搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液；
3)将上述步骤1)所得碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入装有步骤2)所得羟乙基纤维素水溶液的反应瓶中，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，用15～20％的H2SO4溶液调节反应体系的pH值到6，静置24h得反应液，将静置后的反应液离心30min，转速8000r/min，离心后倒出上层清液，下层乳状液干燥后放入马弗炉中煅烧，煅烧工艺条件为：室温下以1℃/min的速率升温至550℃，保温360min，煅烧后得到产物介孔二氧化硅材料。
图1为本实施例所制备的介孔二氧化硅材料研磨后测试的氮气吸脱附等温线及孔径分布图，由图可知，本实施例制备的介孔二氧化硅材料的平均孔径为4.11nm，孔体积为0.353cm3/g，比表面积为343.65m2/g，具有良好的介孔材料的特性。
图4为本实施例制备的介孔二氧化硅材料的扫描电子显微镜照片，由图可知，有明显的孔结构生成，合成的介孔二氧化硅材料为无定型，符合非离子表面活性剂合成介孔材料的一般特征。
实施例2
一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：
1)将5g Na2SiO3·9H2O(0.018mol)溶于30mL水，搅拌使其达到溶解平衡得到碱金属硅酸盐水溶液；
2)将1.5g粘度为3400～5000mpa·s的羟乙基纤维素加入220mL水中，80℃油浴加热充分搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液；
3)将上述所得碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入装有步骤2)所得羟乙基纤维素水溶液的反应瓶中，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，用2mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值到6，静置24h得反应液，将静置后的反应液离心30min，转速8000r/min，离心后倒出上层清液，下层乳状液干燥后放入马弗炉中煅烧，煅烧工艺条件为：室温下以1℃/min的速率升温至600℃，保温360min，煅烧后得到产物介孔二氧化硅材料。
产物研磨后测N2吸附-脱附曲线可以得到，介孔二氧化硅材料的平均孔径为11.67nm，孔体积为0.89cm3/g，比表面积为304.01m2/g，具有良好的介孔材料的特性。
实施例3
一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：
1)将5g Na2SiO3·9H2O(0.018mol)溶于30mL水，搅拌使其达到溶解平衡得到碱金属硅酸盐水溶液；
2)将1.5g粘度为2600～3300mpa·s的羟乙基纤维素加入165mL水中，80℃油浴加热充分搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液；
3)将上述步骤1)所得碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入装有步骤2)所得羟乙基纤维素水溶液的反应瓶中，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，用15～20％的H2SO4溶液调节反应体系的pH值到5，静置24h得反应液，将静置后的反应液离心30min，转速8000r/min，离心后倒出上层清液，下层乳状液干燥后放入马弗炉中煅烧，煅烧工艺条件为：室温下以5℃/min的速率升温至550℃，保温360min，煅烧后得到产物介孔二氧化硅材料。
图2为本实施例所制备的介孔二氧化硅材料研磨后测试的氮气吸脱附等温线及孔径分布图，由图可知，本实施例制备的介孔二氧化硅材料的平均孔径为5.62nm，孔体积为0.44cm3/g，比表面积为316.13m2/g，具有良好的介孔材料的特性。
实施例4
一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：
1)将5g Na2SiO3·9H2O(0.018mol)溶于30mL水，搅拌使其达到溶解平衡得到碱金属硅酸盐水溶液；
2)将1.25g粘度为1500～2500mpa·s的羟乙基纤维素加入158mL水中，80℃油浴加热充分搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液；
3)将上述步骤1)所得碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入装有步骤2)所得羟乙基纤维素水溶液的反应瓶中，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，用15～20％的H2SO4溶液调节反应体系的pH值到6，静置24h得反应液，将静置后的反应液离心30min，转速8000r/min，离心后倒出上层清液，下层乳状液干燥后放入马弗炉中煅烧，煅烧工艺条件为：室温下以1℃/min的速率升温至550℃，保温360min，煅烧后得到产物介孔二氧化硅材料。
产物研磨后测N2吸附-脱附曲线可以得到，介孔二氧化硅材料的平均孔径为12.05nm，孔体积为0.42cm3/g，比表面积为238.84m2/g，具有良好的介孔材料的特性。
实施例5
一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：
1)将5g Na2SiO3·9H2O(0.018mol)溶于30mL水，搅拌使其达到溶解平衡得到碱金属硅酸盐水溶液；
2)将1.25g粘度为1000～1500mpa·s的羟乙基纤维素加入144mL水中，80℃油浴加热充分搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液；
3)将上述步骤1)所得碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入装有步骤2)所得羟乙基纤维素水溶液的反应瓶中，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，用15～20％的H2SO4溶液调节反应体系的pH值到6，静置24h得反应液，将静置后的反应液离心30min，转速8000r/min，离心后倒出上层清液，下层乳状液干燥后放入马弗炉中煅烧，煅烧工艺条件为：室温下以1℃/min的速率升温至550℃，保温360min，煅烧后得到产物介孔二氧化硅材料。
产物研磨后测N2吸附-脱附曲线可以得到，介孔二氧化硅材料的平均孔径为7.28nm，孔体积为0.47cm3/g，比表面积为259.46m2/g，具有良好的介孔材料的特性。
实施例6
一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，具体包括以下步骤：
1)将5g Na2SiO3·9H2O(0.018mol)溶于30mL水，搅拌使其达到溶解平衡得到碱金属硅酸盐水溶液；
2)将1.5g粘度为250～450mpa·s的羟乙基纤维素加入170mL水中，80℃油浴加热充分搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液；
3)将步骤1)所得碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入装有步骤2)所得羟乙基纤维素水溶液的反应瓶中，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，用15～20％的H2SO4溶液调节反应体系的pH值到6，静置24h得反应液，将静置后的反应液离心30min，转速8000r/min，离心后倒出上层清液，下层乳状液干燥后放入马弗炉中煅烧，煅烧工艺条件为：室温下以1℃/min的速率升温至550℃，保温360min，煅烧后得到产物介孔二氧化硅材料。
图3为本实施例所制备的介孔二氧化硅材料研磨后测试的氮气吸脱附等温线及孔径分布图，由图可知，该介孔二氧化硅材料的平均孔径为5.66nm，孔体积为0.49cm3/g，比表面积为345.44m2/g，具有良好的介孔材料的特性。
图1-3中氮气吸脱附等温线图都符合Ⅳ型吸附等温线的特征，即存在滞后环，说明有介孔结构生成；三张图中滞后环都在相对压力P/P0＝0.4左右闭合，说明样品中存在较小的介孔；根据滞后环的形状，可初步判定为H2型滞后环，符合无机氧化物孔材料的特征，可推断孔道存在狭窄的空口(即墨水瓶型孔，ink-bottle pore)。孔径分布图显示，孔径集中分布在4～5nm，说明形成的介孔大小均匀。

Claims (4)

1.一种以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将羟乙基纤维素加入水中，所述羟乙基纤维素粘度为250~6400mPa·s，25℃，40~80℃加热搅拌溶解得到质量浓度为0.4~1%的羟乙基纤维素水溶液，然后将碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入羟乙基纤维素水溶液中混合均匀，所述碱金属硅酸盐水溶液中碱金属硅酸盐与羟乙基纤维素的摩尔比为9~13：1，充分搅拌至得到澄清透亮的溶液，然后用酸溶液调节反应体系的pH值到5~6，静置1~24h得反应液；
2）将步骤1）所得反应液离心、干燥收集得到固体物质，将所得固体物质煅烧得到介孔二氧化硅材料，煅烧工艺条件为：室温下以1~5℃/min的速率升温至550~650℃，保温300~360min。
2.根据权利要求1所述的以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于，步骤1）所述碱金属硅酸盐水溶液为硅酸钠或偏硅酸钠的水溶液，浓度为0.5~1mol/L。
3.根据权利要求1所述的以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于，步骤1）所述酸溶液选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸的水溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的以羟乙基纤维素为模板制备介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于，步骤2）离心工艺条件为：转速6000~8000r/min，离心时间15~30min。
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