CN108190893A - 一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括S1将固体硅酸钠液化后加水调制成硅酸钠溶液，加入偏铝酸钠，搅拌均匀制得混合液；S2向反应罐中注入水，搅拌并加热至70～80℃；S3加入1/2体积的混合液，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在8.0～10.0，并流反应；S4加入余下1/2体积的混合液，滴加硫酸溶液至pH值在4.5～5.5时结束；S5将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后加入乙醇，再喷雾干燥、粉碎，制得铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。该方法简单易行，制备过程无大块凝胶产生、粘度平稳，制得的二氧化硅吸油值高，比表面积适中，适用于制备PE隔板。

Description

一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池用PE隔板从20世纪70年代工业化生产以来，已有近40年的历史。在这40年当中，PE隔板以其孔径小、电阻小、机械强度高、可制待等优点得到迅速发展。PE隔板有主材(超高分子量聚乙烯(PE)、二氧化硅、工艺油)和添加剂(炭黑、抗氧化剂等)组成，其制造过程较为精密复杂，集化工、机械、电子一体。
在PE隔板中，二氧化硅既是PE隔板的骨架，又是PE隔板的成孔剂，约占隔板总重量的60％。PE隔板的孔径大小影响着铅枝晶短路程度，隔板的多孔结构，允许电解液自由扩散和离子迁移，且具有比较小的电阻和离子导电性。在隔板的多项指标中，隔板的孔隙率是隔板的关键指标。而填料二氧化硅的孔特性决定了隔板的孔隙率，因此隔板所使用的二氧化硅的孔特性是影响隔板性能的关键因素。另外，在PE隔板用二氧化硅的性质中，要求二氧化硅的比表面积为130～160m2/g。
PE隔板所用的二氧化硅为沉淀法无定形二氧化硅，其具有多孔结构、亲油性、亲水性、低酸置换量、低杂质含量的性质。然而，目前国内报道的PE隔板用二氧化硅的生产工艺普遍存在操作繁琐，凝胶量多、产率低的问题，其制得PE隔板用二氧化硅也存在比表面积偏高或偏低、吸油值低等不足。
中国专利申请CN101597065A公开了一种PE隔板用白炭黑的制备方法，包括对部分水玻璃进行加热至84～87℃，加酸反应30～40min，悬浮液pH值达到10～10.7时，再同时加入水玻璃和硫酸，保持悬浮液pH值不变，用40～55min时间将剩余的水玻璃全部加入，用10～25min继续加入硫酸，直至水玻璃完全反应，并将悬浮液的pH值用酸调整至6.0，陈化、过滤、洗涤、浆化、干燥制得；该方法制得二氧化硅指标典型值为：比表面积125m2/g，DBP吸收值236g/100g。但是该方法的操作时间长，制备过程容易产生不均匀的凝胶与二氧化硅，导致产品的比表面积不稳定、吸油值偏低，且二氧化硅产品中的凝胶量会影响PE隔板的酸失重，从而影响尺寸稳定性好和使用寿命。
中国专利申请103435047A公开了一种电池隔板用二氧化硅的制备方法，包括将1/2A克硅酸钠加入反应釜，在30～40℃下，在200转/分下，往溶液中加入硫酸溶液直至pH为7～8停止加入硫酸溶液，保持温度30～40℃，反应30～60分钟；往上述反应物料中加入剩余的1/2A克硅酸钠溶液，升温至80～90℃后，加入剩余的硫酸溶液直至pH为4～5；再加入硝酸溶液，保温1～2小时；过滤、水洗，打浆，干燥并粉碎。该方法复杂，生产周期长，第一步在低温30～40℃下反应，有大量凝胶产生，且产品的比表面积偏大。
综上，有必要寻求一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，该方法简单易行，制备过程无大块凝胶产生、粘度平稳，能提高二氧化硅产品的产率和纯度，制得的二氧化硅吸油值高，比表面积适中，适用于铅酸蓄电池PE隔板的制备。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题(如制备方法的生产周期长、容易产生大量凝胶、产率低及产品比表面积偏高或偏低、吸油值偏低等问题)，本发明提供了一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，该方法简单易行，制备过程无大块凝胶产生、粘度平稳，且制得的二氧化硅吸油值高，比表面积适中。
本发明提供的铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2:Na2O＝3.3～3.45的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成硅酸钠溶液，再加入偏铝酸钠，搅拌均匀，制得混合液，备用；
S2、向反应罐中注入8～12m3水，开启搅拌，并将水加热至70～80℃；
S3、以7～12m3/h的流速向反应釜中加入1/2体积的混合液，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在8.0～10.0，并流反应20～30min；
S4、加入余下1/2体积的混合液，滴加硫酸溶液至反应终点pH值在4.5～5.5时，停止加酸；
S5、将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去二氧化硅中的硫酸盐，使得洗涤后二氧化硅中硫酸盐的含量小于2％，往洗涤后的二氧化硅加入乙醇，再进行喷雾干燥、粉碎，制得铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。
进一步的，所述硅酸钠溶液的浓度为1.0～2.0M。
进一步的，所述混合液中，偏铝酸钠的质量百分比浓度为2～3％。
进一步的，所述硫酸溶液的浓度为4.0～6.0M。
进一步的，所述步骤S4中，滴加硫酸溶液的流速为1.8～2.8m3/h。
进一步的，所述乙醇为无水乙醇，加入的体积量为混合液体积的8～14％。
本发明以水作为反应底液，硅酸钠和硫酸作为反应原料，以偏铝酸钠作为反应助剂，采用二步法水热沉淀反应合成铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。
更具体的，采用二步法，第一步碱与酸同滴，第二步酸滴加碱。采用水热合成法制备二氧化硅，在车间大试生产时，由于酸与碱的滴加速度特别快，容易产生大块的凝胶，体系的粘度也会变高，导致反应过程不平稳，对搅拌机器的损害比较大，并且凝胶的产生量与具体操作(如反应温度、pH值、原料用量等)密切相关。而本发明以水作为反应底液，采用偏铝酸钠作为反应助剂，与硅酸钠混合后，在70～80℃下再与酸进行反应。硅酸聚合形成胶体粒子，在70～80℃下，硅酸根离子与胶体粒子的布朗运动加剧，碰撞的频率增大，硅酸聚合的速度加剧，反应时间缩短，形成粒径较大的一次粒子，有利于降低比表面积。偏铝酸钠与硫酸反应增加钠离子与铝离子等电解质，可以起防止聚沉的作用，过多的电解质离子会妨碍胶粒之间的聚集，形成粒径圆滑的粒子，从而降低二氧化硅的比表面积。因此，如果偏铝酸钠的用量过多，会使得二氧化硅的比表面积过低，而偏铝酸钠的用量过少，会使得二氧化硅的比表面积过高，所以需控制混合液中偏铝酸钠的质量百分比浓度为2～3％。反应过程的pH为8～10时，硅酸聚合具有最快的反应速率，容易聚合生产球状粒子，然后通过表面羟基互相作用团聚形成孔隙较大的二次粒子，使二氧化硅的吸油值变大。这样的反应过程均匀、平稳，从而达到减少凝胶量、降低二氧化硅比表面积和提高吸油值的目的。
另外，本发明洗涤后的二氧化硅先加入乙醇，再进行喷雾干燥等操作，这由于乙醇与水的表面张力都较小，干燥时醇分子在脱除醇羟基过程中与硅羟基的作用不如水分子强烈，可使所得产品的堆积密度小、蓬松，能很好地保持产品的原生网状，也使得产品的吸油值变大，比表面积变小。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法简单易行，条件可控，工艺稳定，制备过程无大块凝胶产生、粘度平稳，从而减少二氧化硅产品中的凝胶量，并且提高产率和纯度，可工业化生产，有利于推广应用。
(2)本发明铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅吸油值高，为275～290ml/100g，比表面积适中，为130～150m2/g，凝胶量少，应用于PE隔板中，不仅使得隔板的孔隙率变大，电阻变小，还降低了PE隔板的酸失重，使PE隔板的尺寸稳定性好，延长了其使用寿命。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
S1、将SiO2:Na2O＝3.3～3.45的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为1.0M硅酸钠溶液，再加入偏铝酸钠，搅拌均匀，制得混合液4.6m3，混合液中偏铝酸钠的质量百分比浓度为2.0％，备用；
S2、向反应罐中注入8m3水，开启搅拌，并将水加热至70℃；
S3、以7m3/h的流速向反应釜中加入混合液2.3m3，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在8.0，并流反应20min；
S4、加入混合液2.3m3，以1.8m3/h的流速滴加硫酸溶液至反应终点pH值在4.5时，停止加酸；
S5、将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去二氧化硅中的硫酸盐(洗涤后二氧化硅中的硫酸盐含量小于2％)，往洗涤后的二氧化硅加入无水乙醇，再进行喷雾干燥、粉碎，制得铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为4.0M。
所述无水乙醇加入的体积量为混合液体积的8％。
本实施例反应过程的体系粘度平稳，无大块凝胶产生。
实施例2、本发明铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
S1、将SiO2:Na2O＝3.3～3.45的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为2.0M硅酸钠溶液，再加入偏铝酸钠，搅拌均匀，制得混合液12m3，混合液中偏铝酸钠的质量百分比浓度为3.0％，备用；
S2、向反应罐中注入12m3水，开启搅拌，并将水加热至80℃；
S3、以12m3/h的流速向反应釜中加入混合液6m3，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在10.0，并流反应30min；
S4、加入混合液6m3，以2.8m3/h的流速滴加硫酸溶液至反应终点pH值在5.5时，停止加酸；
S5、将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去二氧化硅中的硫酸盐(洗涤后二氧化硅中的硫酸盐含量小于2％)，往洗涤后的二氧化硅加入无水乙醇，再进行喷雾干燥、粉碎，制得铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为6.0M。
所述无水乙醇加入的体积量为混合液体积的14％。
本实施例反应过程的体系粘度平稳，无大块凝胶产生。
实施例3、本发明铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
S1、将SiO2:Na2O＝3.3～3.45的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为1.6M硅酸钠溶液，再加入偏铝酸钠，搅拌均匀，制得混合液8.4m3，混合液中偏铝酸钠的质量百分比浓度为2.5％，备用；
S2、向反应罐中注入10m3水，开启搅拌，并将水加热至75℃；
S3、以10m3/h的流速向反应釜中加入混合液4.2m3，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在9.0，并流反应25min；
S4、加入混合液4.2m3，以2.2m3/h的流速滴加硫酸溶液至反应终点pH值在5.0时，停止加酸；
S5、将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去二氧化硅中的硫酸盐(洗涤后二氧化硅中的硫酸盐含量小于2％)，往洗涤后的二氧化硅加入无水乙醇，再进行喷雾干燥、粉碎，制得铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为5.0M。
所述无水乙醇加入的体积量为混合液体积的10％。
本实施例反应过程的体系粘度平稳，无大块凝胶产生。
实施例4、本发明铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
S1、将SiO2:Na2O＝3.3～3.45的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为1.5M硅酸钠溶液，再加入偏铝酸钠，搅拌均匀，制得混合液10m3，混合液中偏铝酸钠的质量百分比浓度为2.5％，备用；
S2、向反应罐中注入12m3水，开启搅拌，并将水加热至80℃；
S3、以10m3/h的流速向反应釜中加入混合液5m3，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在10.0，并流反应30min；
S4、加入混合液5m3，以2.5m3/h的流速滴加硫酸溶液至反应终点pH值在4.5时，停止加酸；
S5、将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去二氧化硅中的硫酸盐(洗涤后二氧化硅中的硫酸盐含量小于2％)，往洗涤后的二氧化硅加入无水乙醇，再进行喷雾干燥、粉碎，制得铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。
所述硫酸溶液的浓度为4.5M。
所述无水乙醇加入的体积量为混合液体积的12％。
本实施例反应过程的体系粘度平稳，无大块凝胶产生。
对比例一
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：混合液中偏铝酸钠的质量百分比浓度为1.0％。
本对比例反应过程中有大块凝胶产生，体系粘度升高。
对比例二
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：混合液中偏铝酸钠的质量百分比浓度为4.0％。
对比例三
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：将水加热至90℃。即将反应温度增大至90℃。
对比例四
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：S5、将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去二氧化硅中的硫酸盐，喷雾干燥、粉碎，制得二氧化硅。即不使用无水乙醇。
对比例五
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：S3、以6m3/h的流速向反应釜中加入混合液4.2m3，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在11，并流反应42min；S4、加入混合液4.2m3，以1.5m3/h的流速滴加硫酸溶液至反应终点pH值在4.0时，停止加酸。即减慢了加料速度，提高了反应pH值。
本对比例反应过程中有大块凝胶产生，体系粘度升高。
试验例
对实施例1～4和对比例一～五制得的二氧化硅的指标进行检测，二氧化硅吸油值的检测方法，依据国标QB/T2346-2007(5.13吸油值)；利用静态氮吸附法检测二氧化硅的比表面积和孔径；同时将上述二氧化硅应用于铅酸蓄电池隔板(PE隔板)中，对制得的PE隔板进行检测，PE隔板孔隙率和酸失重的检测方法，依据国家标准GB/T28532-2012(6.9孔率，6.13酸失重)，结果如下表：
由上表可知：
(1)本发明实施例1～4制得的二氧化硅的吸油值高，为275～290ml/100g，比表面积适中，为130～150m2/g，且应用于PE隔板后，PE隔板的孔隙率高，达到83％以上，最高可达90％，酸失重小于2.3％，使PE隔板的尺寸稳定性好，延长了其使用寿命。实施例1～4中，以实施例3制得的二氧化硅的指标和应用效果最理解，为本发明最佳的实施方式。
(2)与实施例3相比，对比例一～五改变了某些反应条件，如原料、原料用量、加料速度、反应温度和pH值，结果各指标升高或降低，呈现无规律变化，并不适用于PE隔板中，且制得的PE隔板孔隙率降低。可见，本发明铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法各步骤相辅相成，从而制得适用于铅酸蓄电池隔板的二氧化硅。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将SiO2:Na2O＝3.3～3.45的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成硅酸钠溶液，再加入偏铝酸钠，搅拌均匀，制得混合液，备用；
S2、向反应罐中注入8～12m3水，开启搅拌，并将水加热至70～80℃；
S3、以7～12m3/h的流速向反应釜中加入1/2体积的混合液，同时加入硫酸溶液，并调节硫酸溶液的加入速度以控制反应过程的pH值在8.0～10.0，并流反应20～30min；
S4、加入余下1/2体积的混合液，滴加硫酸溶液至反应终点pH值在4.5～5.5时，停止加酸；
S5、将制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去二氧化硅中的硫酸盐，往洗涤后的二氧化硅加入乙醇，再进行喷雾干燥、粉碎，制得铅酸蓄电池隔板用二氧化硅。
2.如权利要求1所述铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的浓度为1.0～2.0M。
3.如权利要求1所述铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述混合液中，偏铝酸钠的质量百分比浓度为2.0～3.0％。
4.如权利要求1所述铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为4.0～6.0M。
5.如权利要求1所述铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，滴加硫酸溶液的流速为1.8～2.8m3/h。
6.如权利要求1所述铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇，加入的体积量为混合液体积的8～14％。
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