CN103435047A - 一种电池隔板用二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电池隔板用二氧化硅，用该产品制作的电池隔板具有较高的孔率的特点。本发明的技术方案为，将硅酸钠溶液配置成以二氧化硅计10-15%wt的溶液，硫酸加水配制成30--40%wt的水溶液；其中以重量计二氧化硅：硫酸=1:0.6，将1/2A克硅酸钠加入反应釜，在30-40℃下，在200转/分下，往溶液中加入硫酸溶液直至pH为7-8停止加入硫酸溶液，保持温度30-40℃，反应30-60分钟；往上述反应物料中加入剩余的1/2A克硅酸钠溶液，升温至80-90℃后，加入剩余的硫酸溶液直至pH为4-5；再加入硝酸溶液，保温1-2小时；过滤、用去离子水进行水洗，再将滤饼进行打浆，干燥并粉碎。

Description

一种电池隔板用二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池隔板用二氧化硅的制备方法。 
背景技术
蓄电池主要由正负极、隔板和电解液组成，隔板是构成化学电源的三个主要部分之一，隔板性能的优劣将直接影响到化学电源的性能。隔板是位于正极和负极之间的多孔绝缘材料，其使用是防止短路而同时又允许电液的自由流动。电池的电性能取决于电解液活性物质的性能和隔板的性能。隔板一般由高分子树脂或橡胶、助剂和无机填料组成。在无机填料中，优选为多孔二氧化硅。在隔板的多项指标中，隔板的孔隙率是隔板的关键指标。而填料二氧化硅的孔特性决定了隔板的孔隙率，因此电池隔板所使用的填料二氧化硅的孔特性是影响电池隔板性能的关键因素，专利CN1178395A公开了“铅酸蓄电池隔板及其生产方法”其生产电池隔板采用15-60%热缩性合成纤维，40-85%的无机填料及少量的粘合剂。选用的二氧化硅比表面积大于100m2/g，专利CN201110141867.5公开了一种“胶体蓄电池隔板及其制备方法”其使用的无机填料也是二氧化硅，比表面积为50-380m2/g。加入二氧化硅以后，电池的使用寿命均由增加。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池隔板用二氧化硅的制备方法。用该产品制作的电池隔板具有较高的孔率特点。
一种电池隔板用二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
（1） 配置将硅酸钠和硫酸水溶液：将硅酸钠配制成以二氧化硅计10-15%wt的硅酸钠溶液A克，硫酸加水配制成30-40%wt的硫酸溶液B克,其中溶液中溶质以重量比计二氧化硅：硫酸=1:0.6; 
（2）将1/2A克硅酸钠溶液加入反应釜，在30-40℃下，在200转/分下，往溶液中加入硫酸溶液直至pH为7-8停止加入硫酸溶液，保持温度30-40℃，反应30-60分钟；
（3） 往步骤(2)中加入剩余的1/2A克的硅酸钠溶液，升温至80-90℃后，加入硫酸溶液直至pH为4-5；再加入硝酸溶液，保温1-2小时；所述硝酸的用量为以溶液中二氧化硅的含量的10%wt；
（4）将步骤（3）所得产物过滤、用去离子水进行水洗至滤饼电导率为50??s/cm以下，再将滤饼进行打浆1小时； 
(5) 利用喷雾干燥步骤（4）的产物并将干燥后的产品粉碎至平均粒度为18-21μm。
采用该方法制备的二氧化硅产品具有较大的孔容和比表面积，并且采用本发明生产的二氧化硅制备的蓄电池隔板具有较高的孔率。
为了便于测试，采用二氧化硅制备超细玻璃纤维隔板方法如下：
以重量比计取超细玻璃纤维：二氧化硅：硅藻土=100:4:2，加水调为糊状然后真空成型、干燥然后测试隔板的孔率，测试方法按JB/7630.1-2008方法执行。
二氧化硅的孔特性采用典型的BET氮气吸附仪进行测试、二氧化硅的粒度采用迈克尔的激光粒度仪进行测试。
 具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例 1
实施例1：
配制以二氧化硅计含量为10%wt的硅酸钠溶液500g， 30%wt的硫酸溶液配100g,在温度30℃下，将250g硅酸钠溶液加入反应釜，开动搅拌，搅拌速度200转/分。加入硫酸溶液，至pH7时停止加酸，反应30分钟。在上述料浆中加入剩余的250g浓度为10%的硅酸钠溶液，再加入剩余的硫酸溶液，至pH4-5时停止加酸，并加入5g硝酸，反应保温1小时。
去离子水对上述料浆进行水洗，洗至滤饼电导率为50μs/cm，将洗后的滤饼进行打浆分散1小时；利用喷雾干燥进行干燥并粉碎至粒度18μm得到电池隔板用二氧化硅；
实施例2：
配制以二氧化硅计含量为12%wt的硅酸钠溶液500g， 35%wt的硫酸溶液103g,在温度35℃下，将250g硅酸钠溶液加入反应釜，开动搅拌，搅拌速度200转/分。加入硫酸溶液，至pH7时停止加酸，反应40分钟。在上述料浆中剩余的250g浓度为12%的硅酸钠溶液，再加入剩余的硫酸溶液，至ppH4-5时停止加酸，并加入6g硝酸，反应保温1小时。
用去离子水对上述料浆进行水洗，洗至滤饼电导率为45μs/cm，将洗后的滤饼进行打浆分散1小时；利用喷雾干燥进行干燥并粉碎至粒度20μm得到电池隔板用二氧化硅；
实施例3：
配制以二氧化硅计含量为15%wt的硅酸钠溶液500g， 40%wt的硫酸溶液113g,在温度40℃下，将250g硅酸钠溶液加入反应罐，开动搅拌，搅拌速度200转/分。加入硫酸，至pH7时停止加酸，反应60分钟。在上述料浆中剩余的250g浓度为15%的硅酸钠溶液，再加入硫酸溶液，至H4-5时停止加酸，并加入7.5g硝酸，反应保温1小时。
去离子水对上述料浆进行水洗，洗至滤饼电导率为45μs/cm，将洗后的滤饼进行打浆分散1小时；利用喷雾干燥进行干燥并粉碎至粒度21μm得到电池隔板用二氧化硅；
以上实施例所制得的二氧化硅的物化性能如表1所示。
Figure 2013103587164100002DEST_PATH_IMAGE002

Claims (1)

1.一种电池隔板用二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
（1）  配置将硅酸钠和硫酸水溶液：将硅酸钠配制成以二氧化硅计10-15%wt的硅酸钠溶液A克，硫酸加水配制成30-40%wt的硫酸溶液B克,其中溶液中溶质以重量比计二氧化硅：硫酸=1:0.6; 
（2）将1/2A克硅酸钠溶液加入反应釜，在30-40℃下，在200转/分下，往溶液中加入硫酸溶液直至pH为7-8停止加入硫酸溶液，保持温度30-40℃，反应30-60分钟；
（3） 往步骤(2)中加入剩余的1/2A克的硅酸钠溶液，升温至80-90℃后，加入硫酸溶液直至pH为4-5；再加入硝酸溶液，保温1-2小时；所述硝酸的用量为以溶液中二氧化硅的含量的10%wt；
（4）将步骤（3）所得产物过滤、用去离子水进行水洗至滤饼电导率为50μs/cm以下，再将滤饼进行打浆1小时； 
(5) 利用喷雾干燥步骤（4）的产物并将干燥后的产品粉碎至平均粒度为18-21μm。
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